Температурные ограничения для пробы

Если измеренное содержание воды не отвечает этим критериям повторяют процедуру на свежей пробе, но ужесточают при этом условия перемешивания (т.е. время перемешивания и/или скорость, скорость потока) до тех пор, пока не превышены требования по температурным ограничениям. [c.129]

Область температур программы зависит от разности в температурах кипения наиболее и наименее летучих компонентов она зависит также от температурных ограничений, связанных со стабильностью пробы и неподвижной фазы, и от характеристик аппаратуры. Ввиду уже упоминавшегося изотермического предела 80—100°, минимальная ширина области температур может быть на 80—100° меньше интервалов температур кипения пробы. Например, для компонентов пробы с интервалом температур кипения О—400° программирование температуры будет от 50 до 350°. Если эта конечная температура слишком высока для неподвижной фазы, то можно выбрать другую программу и насадку колонки, чтобы получить температуры удерживания от О до 300°. С другой стороны, можно выбрать более высокую конечную температуру, чтобы достичь лучшего детектирования или более высокой точности. Конечная температура может быть выше максимально допустимой температуры при изотермическом режиме, так как ее применяют только в течение короткого времени, и тогда, когда разделение компонентов пробы с воздухом уже произошло. [c.203]

Возможно обследование трубы по неполной комплексной программе с исключением замеров температурно-влажностных, газовых и аэродинамических параметров и ограниченным количеством отбираемых проб материалов или без внутреннего осмотра поверхности футеровки и газоотводящих стволов. Состав работ в этом случае определяется задачами, стоящими перед данным конкретным обследованием. [c.203]

Пробу закалочного масла испытывают в температурном интервале, определяемом эксплуатационными ограничениями на конкретный продукт. [c.688]

Несмотря на использование достаточно совершенной аппаратуры, авторы этих работ отмечают, что, тем не менее, существуют определенные трудности в отождествлении хроматографических спектров при получении информации на нескольких колонках с НЖФ различной полярности. По этой причине они считают [41], что на практике предпочтителен способ получения дополнительной информации о составе смеси загрязнений с использованием лишь одной хроматофафической колонки, но в таком варианте эксперимента, когда учитываются температурные изменения индексов удерживания и данные о коэффициентах распределения соединений пробы в системах ограниченно смешивающихся растворителей (см. также гл. VI и X). Информация о коэффициентах распределения обладает высокой надежностью (информативностью) и ее сочетание с величинами удерживания целевых компонентов может обеспечить корректную групповую идентификацию [41]. [c.92]

В упрощенной модели предполагалось, что колонка работает в изотермическом режиме. Однако на практике это предположение не выполняется из-за совместного действия тепла, выделяющегося при растворении проб больших размеров, и ограниченной скорости теплопередачи через колонки большого диаметра. Температурные эффекты, связанные с прохождением растворенного вещества через теоретическую тарелку, изучены Скоттом [75]. Он обнаружил, что избыточное образование тепла возрастает с увеличением 1) скорости потока газа в колонке, 2) объема пробы и 3) с уменьшением [c.48]

Температурные ограничения определяют нижнюю границу летучести хроматографируемых проб. Например, алканом с самой длинной цепью, который можно хроматографировать без особых трудностей, является н-триаконтан СзоНб2. Здесь некоторое преимущество из указанного ограничения можно извлечь, если учесть, что при атмосферном давлении температура кипения н-триаконтана равна 450 °С, а давление его паров при 304 °С составляет 15 торр. Если же обеспечить равномерное нагревание всех частей и использовать специально сконструированные колонки, то можно хроматографировать н-алканы вплоть до С60Н122. И все же газо-жидкостную хроматографию нельзя использовать для разделения любых соединений с таким числом углеродных атомов, так как большинство из них, в отличие от алканов, разлагаются прежде, чем давление их паров станет достаточно высоким (т. е. больше 5 торр) для того, чтобы успешное хроматографирование стало возможным. [c.567]

Сухим шприцом отбирают пробу и анализируют методом титрования по Карлу Фишеру (см. гл. 7) для определения базового содержания воды. Повторяют отбор проб и анализ, чтобы подтвердить, что результаты согласуются в пределах 0,02 масс.%. Если этот критерий повторяемости не вьшолняется, ужесточают условия перемешивания (в пределах температурных ограничений) и вновь проводят анализ до тех пор, пока результаты не будут согласоваться в пределах 0,02 масс.%. В качестве альтернативы используют более эффективную систему перемешивания. [c.129]

Если превышены пределы температурного ограничения, следует предусмотреть предварительное охлаждение пробы или охлаждение во время перемешиванщ, где это осуществимо. [c.130]

Трубки из полимерных материалов применяют редко из-за температурных ограничений, а также из-за того, что даже при нормальном давлении в колонке в нее сквозь стенки могут диффундировать кислород и другие газы и пары, находящиеся в атмосфере. Колонки из полимерных материалов удобны тем, что подходят почти к любому хроматографу. В анализах очень малых количеств коррозионноактивных или химически активных веществ особенно полезен тефпон. Стеклянные или металлические колонки дают удовлетворительные результаты при анализе достаточно больших проб химически активных веществ, но при анализе таких соединений, как 50 2 в концентрациях мо- [c.170]

Расширяется выбор фаз. Нижний температурный предел применения малозагруженных колонок определяется порогом чувствительности детектора и температурой кипения хроматографируемого вещества. Если принять, что порог чувствительности детектора равен 10 % (по объему), концентрация вещества после прохождения колонки уменьшается в 100 раз, а начальная концентрация вещества в 10— 20 раз меньше концентрации насыщенных паров при температуре опыта, то минимальное давление при температуре разделения должно составлять 10" мм рт. ст. Такое давление достигается при температуре на 250—300° ниже точки кипения. Так, например, многоядерные арены с температурой кипения 500—530° были определены при 200° [56], с температурой кипения 500—570° — при 260° [27] с температурой кипения 450—500° — при 240° [57], н-алканы с температурой кипения 650—680° — при программировании температуры до 380° [58]. Работа на малозагруженных колонках сопряжена с рядом экспериментальных трудностей и ограничений. Вследствие сокращения количества НФ в колонке и соответственного уменьшения удерживаемого объема, объем пробы, поступающий в колонку, ограничен пределом [59] [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология