восстановление олова дитизоном

В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и двухвалентное олово. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином (см. ход определения) и после [c.140]

Наиболее широкое распространение получили спектрофотометрические и колориметрические методы определения оловоорганических соединений. Колориметрические методы основаны на образовании комплексных соединений олова с о-гидроксихинолином, ди-этилтиокарбаматом, дитиолом, фенилфлуореном, пирокатехиновым фиолетовым и дитизоном. Эти методы позволяют обнаружить от 1 до 20 мг 5п +/л, они требуют больших затрат времени, связанных с минерализацией и восстановлением олова высшей вaлeнfнo ти в низшую. Чувствительность методов недостаточно высока дитизоновые комплексы к тому же малоустойчивы [107]. [c.97]

Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]

Определение кобальта основано на экстрагировании его раствором дитизона в четыреххлористом углероде нз аммиачно-цитратного раствора пробы и на выпаривании экстракта досуха, прокаливании остатка, растворении его в царской водке, восстановлении хлоридом олова (II) и колориметрическом определении роданидно-ацетоновым методом (стр. 476). Этим способом можно обгсаруншть 0,0001% кобальта в 1 г пробы. [c.1034]

Прямое экстракционное титрование платины дитизоном tlOl]. Метод основан на образовании желтого дитизоната платины Pt(HDz)2 и экстракции его четыреххлористым углеродом. Платина взаимодействует с дитизоном только в двухвалентном состоянии, поэтому для ее восстановления к раствору перед титрованием добавляют хлористое олово. Метод пригоден для концентраций 0,5—1 мкг Pt/мл. Точность определения 10%. [c.138]

Платину можно легко экстрагировать из 1—10,5 и. серной кислоты 0,01%-ным раствором дитизона в бензоле. Мешающие элементы можно устранить промыванием органического экстракта соляной кислотой или предварительной экстракцией насыщенным раствором дитизона в бензоле перед восстановлением платины(1У) двухлористым оловом. Избыток дитизона можно полностью удалить промыванием экстракта разбавленным раствором аммиака, содержащего сульфит натрия. Измеряя светопоглощение при 490 ммк (молярный коэффициент погашения s равен 26 ООО) или при 720 ммк (г = 27 ООО), можно определить содержание платины методом одноцветной окраски [494], Для определения следов платины можно применить также экстракционное титрование [1148]. [c.220]

Затем добавляют раствор гидроксида водорода для окисления двухвалентного олова в четырехвалентное. Избыток гидроксида водорода разлагают нагреванием раствора, а затем охлаждают его и добавляют кристаллический хлорид аммония до слабощелочной реакции. Осадок, содержащий гидроксиды алюминия и олова, отделяют фильтрацией. В фильтрате остаются ионы хрома и цинка, которые открывают в отдельных пробах ионы цинка — реакцией с дитизоном, ионы хрома - окислением пероксидом водорода. Осадок растворяют в 2 н. раствора НС1 и в этом растворе в отдельных пробах открьшают ионы алюминия (реакция с ализарином) и олова (реакция восстановления). [c.97]

Фигуровский [702] и Полуэктов и Спивак [703] успешно применяли в качестве экстрагента для платины этилацетат. Последние авторы экстрагировали платину после соосаждения ее со ртутью, образующейся при восстановлении хлоридом олова(II). Чувствительность определения [703] составляет 0,03 мкг мл при навеске 10 г. Янг [156] рекомендовал экстракцию дитизоном для выделения платины, палладия и золота и их последующего титриметрического определения (см. методику 36). Поллард [161] предложил титриметрический метод, основанный на экстракции диэтилдитиокарбамата платины(П) из солянокислых растворов, содержащих хлорид ртути(II) и следы комплекса платины с хлоридом олова(II). Йо и Киркленд [163] применяли измененный вариант этого метода, заключающийся в одновременной экстракции диэтилдитиокарбаматиых комплексов платины и палладия хлороформом (см. методику 20). [c.248]

Химические свойства платины и палладия весьма близки, за исключением того, что комплексы Pt(IV) более многочисленны и более устойчивы, чем комплексы Pd(IV). Предпочтительными лигандами для образования плоских квадратных комплексов Pt (II) являются легко поляризующиеся и имеющие сильные поля лиганды, часто допускающие образование с металлом обратной двойной связи. Так, в присутствии хлорида двухвалентного олова [для восстановления всей имеющейся в растворе Pt (IV)] дитизон в 4 М НС1 взаимодействует с Pt(II), образуя комплекс, экстрагирующийся четыреххлористым углеродом. Pt(IV) в виде дитизо-ната не экстрагируется. К другим реагентам, которые можно использовать как для Pd(II), так и для Pt(II), относятся п-нитро-зодиметиланилин, /г-нитрозодифениламин и диэтилдитиокарбамат-ион (последние два реагента образуют комплексы, экстрагирующиеся органическими растворителями). [c.345]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология