Тербий определение по флуоресценции

Наибольшей интенсивностью среди РЗЭ обладает фиолетовая флуоресценция иона СеЗ+ фотографирование сплошной полосы его излучения в области 315—407 ммк допускает открытие церия при разбавлении раствора до 10 % [67, 68] и определение при содержании 1—5 мкг]мл [110]. Желто-зеленое излучение раствора тербия состоит из ряда узких полос, наиболее яркие расположены около 490, 545, 590, 620 и 650 ммк чувствительность его фотографического открытия достигает 10 % [67, 68]., Описано количественное определение этого элемента при возбуждении водородной лампой на спектрофотометре с фотоумножителем, возможное в присутствии трехвалентных ионов других РЗЭ [220] (см. табл. 1У-23). Узкая полоса излучения гадолиния, расположенная около 310 ммк, дает возможность открывать его при концентрации до 10 %. Чувствительность открытия по красной флуоресценции европия (основные группы линий около 593, 616 и 695 ммк) намного ниже и соответствует около 0,01% [67, 68]. Значительно слабее по интенсивности широкие диффузные полосы излучения празеодима и неодима, а также узкие полосы (группы линий) самария и диспрозия [68]. Спектр флуоресценции празеодима состоит из ультрафиолетовой полосы 225—320 ммк с максимумами около 240 и 275 ммк, которая в 10 раз интенсивнее его голубого излучения в области 450—530 ммк с максимумом при 485 ммк [253]. Оранжево-красное свечение самария включает три группы линий, расположенных около 560, 595 и 640 ммк [99] спектр диспрозия содержит линии с длиной волны 472, 489, 571 и 665 ммк [64]. Использованию собственной флуоресценции ионов РЗЭ (кроме тербия) в практике массового химического анализа препятствует отсутствие стабильных и достаточно мощных источников коротковолнового ультрафиолетового излучения, необходимого для возбуждения иХ свечения. [c.191]

Большие перспективы для определения некоторых РЗЭ представляет явление, открытое в результате систематического из-З чения их комплексов с рядом органических реагентов [96, 97, 99, 136, 137]. В этих соединениях энергия возбуждения, поглощенная органической частью комплекса, в результате внутримолекулярной миграции передается иону металла и излучается в виде линий спектра, характерных для данного РЗЭ. При понижении температуры квантовый выход флуоресценции сильно возрастает и при температуре жидкого воздуха в ряде случаев достигает величины 0,9—1,0 [96]. Но и при комнатной температуре и облучении ртутной линией 365 ммк некоторые редкоземельные элементы в составе комплексов обладают характерной и достаточно яркой флуоресценцией. 2,2 -дипиридил и 1,10-фенантролин могут быть использованы для одновременного открытия диспрозия, европия, самария и тербия. При их [c.191]

Реакция с фенантролином применена (см. табл. 11) для извлечения редкоземельных элементов в виде тройных комплексов, однако механизм возникновения флуоресценции экстракта принципиально отличен от разобранного выше. Определение европия, тербия и самария после их извлечения бензолом в виде тройных комплексов основано на собственной флуоресценции указанных элементов. Их возбуждение осуществляется за счет переноса энергии возбуждения от органической части молекулы на катион (см. стр. 320). [c.99]

Несмотря на то, что эффект Шпольского трудно использовать для определения неорганических веществ, замораживание анализируемых растворов может оказаться весьма полезным . Представляет интерес повышение интенсивности флуоресценции комплексов при замораживании анализируемых растворов. Резкое повышение интенсивности флуоресценции при понижении температуры наблюдается, например, у комплексов лантанидов с органическими соединениями . Комплекс тербия с дибензоил-метаном не люминесцирует при —60 °С и выше. При —100 °С [c.152]

Определению 10 мкг европия не мешают 0,5 мг La , Pr , Nd " ", Sm , Gd , Dy , Er " , Tu , Yb и Lu (в пересчете на окислы) Се и Но снижают интенсивность флуоресценции. В случае определения тербия не мешают до 0,5 мг La , Gd , Dy , Yb и Lu . Снижают интенсивность флуоресценции находящиеся в количествах 0,1 мг Се , Er , Sm , Pr и Nd . Как при определении европия, так и тербия не влияют на их определение 0,05 мг Fe , 0,1 мг А1 , 0,15 мг Ga, 0,2 мг Th и Se. Для устранения мешающего влияния посторонних элементов при определении европия и тербия применен метод добавок. [c.322]

При определении тербия поступают подобным же образом, фенантролина берут 0,1 мл 0,15 М раствора и салицилата натрия 0,15 мл 0,3 М раствора, проводят двухкратную экстракцию, как при определении европия. После соединения экстрактов и фильтрования или непосредственно фотометрируют растворы, или же отбирают 2 мл экстракта и разбавляют бензолом до 8 мл. В последнем случае достигается некоторое увеличение чувствительности вследствие устранения гасящего влияния фенантролина. Запись спектра флуоресценции экстракта проводят в области 530—560 ммк. Высоты пиков европия измеряют при 543 ммк. [c.323]

Удачные варианты аналитических методик определения европия, тербия и самария, основанные на описанных явлениях, приведены в литературе " . Н. С. Полуэктов с сотр. для определения самария и европия использовал тройной комплекс их с теноилтрифторацетоном и фенантролином. В спектрах флуоресценции наблюдаются три полосы свечения с максимумами 562, 597 и 640 нм для самария и 579, 583 и 612 нм для европия. Зависимость интенсивности флуоресценции комплексов от концентрации европия и самария линейна вплоть до 6 и 10 мкг в [c.111]

Чувствительность определения тулия в окиси иттрия 10 3% Относительная интенсивность свечения тулия в люминофорах, содержащих добавки других р.з. э., представлена на рис. 3. Эле менты цериевой подгруппы, за исключением лантана и неодима снижают интенсивность флуоресценции на 40—60%. Тербий, эр 212 [c.212]

Из числа изученных р.з.э., согласно данным Зайделя и Ларионова, тербий, гадолиний и церий флуоресцируют в растворе наиболее интенсивно в отношении их ионов метод определения р.з.э. хго флуоресценции раствора авторы считают иаибо-тгее чувствите.льным метод менее чувствителен в отношении евронпя и, из-за малой чувствительности, не представ-ляет существенного интереса в нримене 1ии к диспрозию и самарию. [c.159]

Кривая зависимости флуоресценции от длины волны. Определение тербия V. А. F а s S е 1, R. Н. Н е i d е 1, Ana . hem., 26, 1134 (1954). [c.297]

Ход определения диспрозия и тербия с 4-сульфофенил-3-метил> пиразолоном-5 в окислах лантанидов. Растворяют 25 мг прокаленных окислов в концентрированной соляной кислоте и ее избыток выпаривают сухой остаток растворяют в дистиллированной воде и раствор разбавляют до 100 мл. В три градуированные пробирки помеш,ают по 1 мл полученного раствора, в одну из них добавляют, в зависимости от ожидаемого содержания диспрозия, стандартный раствор диспрозия, соответствующего 0,1—10 мкг ВуаОз, в другую—стандартный раствор тербия в таком же количестве, разбавляют немного растворы водой, прибавляют 2 мл 4%-ного водного раствора уротропина и 0,75 мл 0,02%-ного свежеприготовленного водного раствора реагента. Разбавляют все растворы до 10 мл и через 30 мин записывают пики флуоресценции для диспрозия при 574—577 ммк (в участке спектра от 555 до 595 ммк) или тербия при 543 ммк (от 530 до 570 ммк). По величине полученных пиков находят содержание элементов в образце. [c.325]

Удачные варианты оформления аналитических методик определения европия, тербия и самария, в основе которых лежат описанные явления, можно видеть в работах [32. 33]. В последней из них для определения самария и европия использован тройной комплекс их с теноилтрифторацетоном и фе-нантролином. В спектрах флуоресценции наблюдается три полосы свечения с максимумами 562, 597 и 640 ммк для самария и 579, 583 и 612 м.мк для европия. Интенсивность флуоресценции комплексов является линейной функцией от концентрации европия и самария вплоть до 6 мкг в 1 лл и 10 мкг в 1 мл соответственно. Наименьшее обнаруживаемое количество в 5 мл бензольного экстракта составляет 0,05 мкг самария и 0,002 мкг европия. В данном сборнике этот метод несколько видоизменен для определения европия в окиси лантана [34]. [c.12]

В первую очередь, необходимо остановиться на обычной флуоресцентной методике. Спектры флуоресценции, получаемые в видимой области спектра от растворов солей, облучаемых более жесткой электромагнитной радиацией, например, ультрафиолетовыми. чучами, очень просты и поэтому хорошо изучены 1139—143]. Однако они показывают сильную зависимость от посторонних ионов, присутствуюищх в растворе. Механизм этого явления еиде не выяснен, но в строго определенных условиях Се, ТЬ, С1(1 и Ей можно определять количественно. Чувствительность опреде, 1е П1я для церия и тербия примерно 1—5 мг л [144—1461, гадолиния — 100. илл 1145] и европия — 10 г/л [144, 145]. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология