Градиентное элюирование аппаратура для

Аппаратура для градиентного элюирования используется для приготовления смесей с возрастающей силой элюирования. (Градиентное элюирование в жидкостной хроматографии аналогично температурному программированию в газовой хроматографии.) Устройства для программирования состава элюента можно разделить на два основных типа [c.33]

Аппаратура для градиентного элюирования [c.47]

Программно управляемое выполнение операций отдельными блоками аппаратуры является необходимым условием автоматизации, и в последнем разделе о градиентном элюировании мы рассмотрим некоторые примеры такого управления. В простейшем случае сигналы, управляющие работой отдельных функциональных единиц хроматографа (насосов, кранов, регуляторов температуры), задаются механическим замыканием контактов по периметру диска, вращаемого мотором с постоянной скоростью. При программировании однофункциональной работы градиентного программатора можно использовать описанный выше график, который считывается фотоэлектрическим детектором, формирующим аналоговый сигнал по определенным графиком условиям. Циклическая работа аппаратуры программируется петле- [c.60]

Начинать хроматографирование следует наименее полярным растворителем, обычно петролейным эфиром. Скорость отбора фракций зависит от типа и масштаба хроматографического процесса. Обычно скорость течения, измеренная в мл/ч, должна быть численно равна массе (г) использованного адсорбента. Большинство адсорбентов не затрудняет течение элюента по колонке. При применении некоторых особо тонкодисперсных адсорбентов, например оксида магния, может потребоваться введение вспомогательного фильтра, например кизельгурового. Для отбора элюата пригодны сборники фракций любого типа (см. гл. 8). Объем одной фракции устанавливают в соответствии с характером задачи и регулируют или с помощью переключателя с часовым механизмом при сборнике фракций, или путем изменения (притом только уменьшения) скорости потока элюента. Отобранные в течение определенных интервалов фракции анализируют методами ТСХ или ГЖХ, разработанными для данной методики разделения, и объединяют идентичные по составу фракции. Из объединенных фракций отгоняют растворитель посредством обычной или вакуумной перегонки в роторном испарителе при низкой температуре. Элюирование продолжают до тех пор, пока не перестанет элюироваться хроматографируемая проба. После этого элюирующую способность смеси увеличивают, повышая содержание более полярного компонента системы, который подают или в несколько порций, или постепенно (градиентное элюирование описание аппаратуры для градиентного элюирования см. в разд. 8.4 или в работе [45а]). Основное преимущество градиентного элюирования — это подавление образования хвостов сильно адсорбируемых [c.196]

Прежде чем перейти к вопросу о выборе аппаратуры для градиентного элюирования, мы рассмотрим ряд вопросов. Может ли быть достаточно универсальным оборудование для градиентного элюирования, чтобы создавать градиенты любой формы, включая ступенчатый градиент Если требуется только простая форма градиента, аппаратура может быть сильно упрощена. Будет ли градиентное оборудование совместимо с используемой системой детектирования Многие детекторы, особенно те, в которых измеряется общее свойство подвижной фазы, трудно использовать с градиентным устройством. Зависит ли тип градиента от того, какой насос используется Будет ли требоваться дополнительный насос При выборе насоса для жидкостной хроматографии необходимо-учитывать, будет ли прибор использоваться для опытов с градиентным элюированием. [c.65]

Состав элюента в жидкостной хроматографии имеет решающее значение. Проводя элюирование смесями различного состава, можно за короткое время элюировать из колонки в виде острых хорошо разделенных пиков не только легко элюируемые выбранным элюентом соединения, но и те компоненты пробы, которые таким элюентом постоянного состава элюировались бы с трудом. Градиентное элюирование позволяет значительно сократить продолжительность анализа и существенно улучшить его чувствительность. Разумеется, разрешение в большинстве случаев становится хуже. Все эти вопросы подробно обсуждаются в разд. VI.3.4, здесь же мы только рассмотрим, какая аппаратура применяется при градиентном элюировании. [c.57]

Развитием метода ступенчатого элюирования является градиентное элюирование. Этот способ отличается от метода ступенчатого элюирования лишь тем, что состав элюента изменяется в течение опыта не скачками, а постепенно. Использование специальных смесителей позволяет варьировать состав элюента в ходе элюции разнообразными способами, создавая в колонке градиенты концентрации и pH любой заранее заданной формы. Время элюции нри таком способе хроматографического разделения значительно сокращается, зоны веществ, двигающихся последними, размываются не сильнее, чем зоны быстро двигающихся веществ. Разделение веществ методом градиентного элюирования может быть полностью автоматизировано [ ], так же как и разделение методом ступенчатого элюирования [ ]. Автоматические жидкостные хроматографы, служащие для этой цели, в настоящее время выпускаются промышленностью. Подробное описание аппаратуры и методик, используемых при ступенчатой и [c.330]

В самом общем виде суммарная погрешность результата измерений складывается из случайной и систематической состав Л 1ющих. Источниками погрешностей результатов хроматографических измерений являются факторы, которые можно разбить на три группы 1) поддающиеся количественной оценке 2) не поддающиеся количественной оценке 3) неизвестные. Если исключить грубые промахи, то в хроматографии имеют место следующие причины возникновения погрешностей возможная, неоднородность анализируемой пробы невоспроизводимость работы системы дозирования потеря части пробы (негерметичность разделительной системы, потери в дозаторе, необратимая адсорбция, каталитические превращения,, деструкция) образование ложных пиков ( память шприца, мембраны испарителя или других частей аппаратуры, реакция на броски давления при переключении кранов, эффект режимов градиентного элюирования, программирования температуры или давления) колебания условий разде- [c.394]

Устройство для градиентного элюирования, опи-санное Петерсоном и Собером [89], позволяет реализовать почти любой градиент концентрации в элюенте без каких-либо изменений в аппаратуре. [c.195]