Элюирование аппаратура

Аппаратура для бумажной хроматографии. Основными элементами аппаратуры для БХ являются хроматографические камеры или сосуды, стойки с лотками, пипетки для нанесения проб, приспособления для сушки и элюирования, пульверизаторы, лампы для облучения хроматограмм, приспособления для измерения / /, планиметры и денситометры для количественных определений. [c.353]

Аппаратура для градиентного элюирования используется для приготовления смесей с возрастающей силой элюирования. (Градиентное элюирование в жидкостной хроматографии аналогично температурному программированию в газовой хроматографии.) Устройства для программирования состава элюента можно разделить на два основных типа [c.33]

Основной величиной, характеризующей поведение вещества в условиях газовой хроматографии, является время элюирования [124]. Временем элюирования называют величину, показывающую, во сколько раз зона данного вещества движется по колонке медленнее, чем газ-носитель (например, водород). Эта характеристика зависит от таких параметров, как температура, скорость тока газа-носителя, качество наполнения колонки, размеры аппаратуры и т. д. Зависимость величины времени элюирования от скорости тока газа-носителя устраняется введением понятия удерживаемый объем [124], которое определяется как произведение времени элюирования на скорость протекания газа-носителя. Фактически это объем газа-носителя, прошедший через колонку с момента внесения образца до момента, когда данный компонент смеси выходит из хроматографической колонки в максимальной концентрации. [c.491]

При добавлении кислоты или кислотного буфера равновесие сдвигается влево, диссоциация подавляется, зоны элюирования при этом становятся острее. Подавить с помощью кислоты диссоциацию более кислых проб, которые при рН=2 еще полностью диссоциированы, нельзя, в частности, потому, что необходима специальная коррозионностойкая аппаратура. Если добавить к элюенту подходящий противоион, например четвертичную аммониевую соль, то образуется соль органического основания карбоновой кислоты. Само собой разумеется, что коэффициент распределения у этой ионной пары иной, чем у свободной кислоты. Реакция образования ионной пары включает [c.93]

Подробно рассмотрены методики эксперимента (нанесение проб, насыщение камер для элюирования парами подвижной фазы и т. д.), влияние параметров эксперимента на результаты разделения и особенности аппаратуры. [c.7]

Влияние температуры в масштабах колебаний комнатной температуры относительно невелико [130]. Величины Яр заметно возрастают с температурой только при постоянном значении относительной влажности воздуха [39]. Напротив, при низких температурах (до —50 °С) это влияние значительно время элюирования хроматограмм заметно сокращается, а величины Яр уменьшаются. При низких температурах можно хроматографировать летучие и нестойкие вещества и использовать растворители с повышенной летучестью. Аппаратура для работы при низких температурах описана Шталем [137]. [c.65]

Аппаратура для градиентного элюирования [c.47]

Быстрота анализа. Это преимущество газовой хроматографии обусловлено прежде всего низкой плотностью газа-носителя, обеспечивающей возможность быстрой диффузии испаренного вещества в колонку и почти мгновенное установление равновесия между подвижной и стационарной фазами. Вместе с тем низкая вязкость газа-носителя дает возможность применять большие скорости, которые приводят к быстрому элюированию вещества из колонки. Недавно проведенные эксперименты показали, что при наличии соответствующей аппаратуры хроматографическое разделение семи [c.23]

Хромато-спектральные методы. Наиболее распространена хромато-масс-спектроскопия [179, 184]. Давление на входе в ионный источник масс-спектрометра поддерживается обычно равным 10 —10 Па (10 —10 мм, рт. ст.), при этом с помощью специальных устройств (сепараторов) повышается концентрация анализируемых веществ в выходящем из колонки (обычно капиллярной) элюате. Современная аппаратура обеспечивает получение полной развертки масс-спектров за время, существенно меньшее продолжительности элюирования хроматографической зоны (порядка секунд и даже долей секунды), благодаря чему может быть проведена идентификация веществ в случае их неполного разделения в колонке. Предложено также непрерывно регистрировать интенсивность трех фиксированных линий масс-спектров отношение этих величин для каждого из компонентов анализируемой смеси является основой для их идентификации. [c.194]

Если использовать систему индексации элементов хроматогра-фической аппаратуры, в которой колонки обозначаются буквой К (при элюировании в обратном направлении К), а детектор — буквой Д, то схема с обратной продувкой будет обозначаться КД КД (или К, если элюирование осуществляется помимо детектора). [c.295]

Очевидным источником ошибок рассматриваемого процесса является неполное элюирование. Для улучшения эффективности последнего могут быть использованы различные виды аппаратуры, описанные, например, в работах [44, 45]. [c.273]

Внедрение ионообменных методов позволило добиться существенного прогресса в выделении америция и других трансплутониевых элементов. Работа с высокоактивными препаратами осложняется радио-литическими эффектами. Разложение воды под действием излучения с образованием газообразных продуктов в слое смолы сильно затрудняет процесс разделения. Однако подбором аппаратуры, регулированием скорости элюирования и температуры можно избежать разрывов слоя смолы. [c.354]

Программно управляемое выполнение операций отдельными блоками аппаратуры является необходимым условием автоматизации, и в последнем разделе о градиентном элюировании мы рассмотрим некоторые примеры такого управления. В простейшем случае сигналы, управляющие работой отдельных функциональных единиц хроматографа (насосов, кранов, регуляторов температуры), задаются механическим замыканием контактов по периметру диска, вращаемого мотором с постоянной скоростью. При программировании однофункциональной работы градиентного программатора можно использовать описанный выше график, который считывается фотоэлектрическим детектором, формирующим аналоговый сигнал по определенным графиком условиям. Циклическая работа аппаратуры программируется петле- [c.60]

По окончании элюирования пластинки обычно сушат на воздухе при комнатной температуре, в вытяжном шкафу при ИК-облучении или в сушильном шкафу. Обнаружение (методы обнаружения, реагенты и аппаратура для опрыскивания описа- [c.96]

АППАРАТУРА ДЛЯ ЭЛЮИРОВАНИЯ ПЯТЕН [c.70]

Начинать хроматографирование следует наименее полярным растворителем, обычно петролейным эфиром. Скорость отбора фракций зависит от типа и масштаба хроматографического процесса. Обычно скорость течения, измеренная в мл/ч, должна быть численно равна массе (г) использованного адсорбента. Большинство адсорбентов не затрудняет течение элюента по колонке. При применении некоторых особо тонкодисперсных адсорбентов, например оксида магния, может потребоваться введение вспомогательного фильтра, например кизельгурового. Для отбора элюата пригодны сборники фракций любого типа (см. гл. 8). Объем одной фракции устанавливают в соответствии с характером задачи и регулируют или с помощью переключателя с часовым механизмом при сборнике фракций, или путем изменения (притом только уменьшения) скорости потока элюента. Отобранные в течение определенных интервалов фракции анализируют методами ТСХ или ГЖХ, разработанными для данной методики разделения, и объединяют идентичные по составу фракции. Из объединенных фракций отгоняют растворитель посредством обычной или вакуумной перегонки в роторном испарителе при низкой температуре. Элюирование продолжают до тех пор, пока не перестанет элюироваться хроматографируемая проба. После этого элюирующую способность смеси увеличивают, повышая содержание более полярного компонента системы, который подают или в несколько порций, или постепенно (градиентное элюирование описание аппаратуры для градиентного элюирования см. в разд. 8.4 или в работе [45а]). Основное преимущество градиентного элюирования — это подавление образования хвостов сильно адсорбируемых [c.196]

Аппаратура. Установка для хроматографирования на полосках бумаги под колпаком (см. рис. 24). Микропипетка со специальным приспособлением (см. рис. 27). Водяная баня. Установка для элюирования (см. рис. 32). Микробюретка. [c.137]

Специфические особенности газохроматографической аппаратуры для работы с капиллярными колонками связаны с рядом отличий последних от обычных наполненных колонок. Такими особенностями капиллярных колонок являются крайне малые объемы допустимых проб, весьма незначительные значения расхода газа, проходящего через колонки, и высокие скорости изменения концентрации при элюировании передних и задних фронтов хроматографических пиков [1]. [c.121]

Другой подход заключается в том, что при элюировании хроматографического пика масс-спектрометр регистрирует полный масс-спектр данного соединения. Такой метод дает значительно более обширную информацию о природе анализируемых продуктов, но в то же время предъявляет существенно более жесткие требования к аппаратуре. [c.180]

Прежде чем перейти к вопросу о выборе аппаратуры для градиентного элюирования, мы рассмотрим ряд вопросов. Может ли быть достаточно универсальным оборудование для градиентного элюирования, чтобы создавать градиенты любой формы, включая ступенчатый градиент Если требуется только простая форма градиента, аппаратура может быть сильно упрощена. Будет ли градиентное оборудование совместимо с используемой системой детектирования Многие детекторы, особенно те, в которых измеряется общее свойство подвижной фазы, трудно использовать с градиентным устройством. Зависит ли тип градиента от того, какой насос используется Будет ли требоваться дополнительный насос При выборе насоса для жидкостной хроматографии необходимо-учитывать, будет ли прибор использоваться для опытов с градиентным элюированием. [c.65]

До настоящего времени подавляющее большинство работ по ТСХ выполнено методом восходящего элюирования. По всей вероятности, объясняется это простотой метода и применяемой аппаратуры. В общем случае для восходящего элюирования пригоден любой закрытый контейнер, в котором можно закрепить пластинку в вертикальном или почти вертикальном положении. Желательно, чтобы объем контейнера был по возможности меньше. Фирмы, выпускающие оборудование для ТСХ, поставляют камеры для разделения разных форм и размеров. [c.129]

Количественное определение сложных эфиров в условиях ТСХ проводят одним из трех методов 1) методом элюирования 2) измерением плоихади пятна ручным способом либо в отраженном свете с применением соответствуюихей аппаратуры 3) сравнением о/краоки с эталоном (полуколичественный метод). Эффективна для анализа пластификаторов газовая хроматография [64 . [c.62]

В самом общем виде суммарная погрешность результата измерений складывается из случайной и систематической состав Л 1ющих. Источниками погрешностей результатов хроматографических измерений являются факторы, которые можно разбить на три группы 1) поддающиеся количественной оценке 2) не поддающиеся количественной оценке 3) неизвестные. Если исключить грубые промахи, то в хроматографии имеют место следующие причины возникновения погрешностей возможная, неоднородность анализируемой пробы невоспроизводимость работы системы дозирования потеря части пробы (негерметичность разделительной системы, потери в дозаторе, необратимая адсорбция, каталитические превращения,, деструкция) образование ложных пиков ( память шприца, мембраны испарителя или других частей аппаратуры, реакция на броски давления при переключении кранов, эффект режимов градиентного элюирования, программирования температуры или давления) колебания условий разде- [c.394]

Удачным усовершенствованием аппаратуры жидкостной колоночной ( каскадной ) хроматографии является предложенная в работе [472] и-образная колонка, одна ветвь которой состоит из ряда (до 10) последовательно соединенных стеклянных секций размером 50 к 18 мм, а другая — из стеклянной трубки, соединенной с капельной воронкой. Для более точного регулирования скорости элюирования высоту верхней, не заполненной адсорбентом секции подбирают так, чтобы она находилась на уровне жидкости в капельной воронке. Подача разделяемых веществ и смеси хлороформ—этанол (в соотношении от 100 1 до 100 3) по длине слоя окиси алюминия I степени активности снизу вверх позволила эффективно разделить сложную смесь, состоящую из оксиэтилированных алкилфенолов, аминов, амидов жирных кислот и полиэтиленгликолей. [c.239]

Устройство для градиентного элюирования, опи-санное Петерсоном и Собером [89], позволяет реализовать почти любой градиент концентрации в элюенте без каких-либо изменений в аппаратуре. [c.195]

Время удерживания - один из основных параметров хроматографического разделения - зависит от многих факторов, в том числе и от активности адсорбента, состава подвижной фазы, способа элюирования. Поэтому абсолютные значения времени удерживания данных компонентов зависят от методики, выбранной для их определения, из-за чего публикация данных по временам удерживания соединений обычно сопровождается подробной информацией об условиях их получения. Для целей идентификации необходимо точное воспроизведение условий определения при использовании опубликованных в литературе данных по удерживанию разделяемых компонентов. Более надежна (в связи с большими трудностями и малой надежностью точного воспроизведения условий) идентификация на основании данных по удерживанию модельных соединений, полученных на той же аппаратуре, на которой определяли время удерживания неизвестных компонентов образца. Определение времени удерживания в высокоэффективной хроматографии на стабильно работающем хроматографе и при многократном использовании одной и той же колонки в проявительном режиме не представляет особого труда и вьшолняется, подобно аналогичной операции в газовой хроматографии. Однако такой режим не всегда подходит при проведении идентификации нефтепродуктов, содержащих компоненты с очень широким диапазоном удерживания. Особенно это относится к тяже-льп 1, высококипящим нефтепродуктам. Как уже отмечалось, здесь возникает необходимость использования разных, в том числе и очень полярньк растворителей, или оказывается более целесообразным однократное использование колонки. Вследствие этого возникают и затруднения при определении времени удерживания компонентов. Приведем некоторые примеры применения характеристик удерживания для идентификации выделяемых групп. [c.54]

Регистрация тем или иным образом излучения компонентов, распределенных на хроматограмме, является высокочувствительным способом их обнаружения. Количественное измерение радиоактивных веществ, разделенных методом ТСХ, может быть выполнено несколькими способами 1) измерением активности проб после элюирования веществ с сорбента 2) сканированием полос или зон на хроматограммах с помощью специальной аппаратуры 3) радиоай-тографией 4) измерением радиоактивности с помощью жидких сцинтилляторов 5) флуорографией (сцинтилляционной автографией). [c.124]

Учитывая имеющиеся сведения, включающие несколько наглядных примеров использования техники элюирования, основанной на образовании комплексното иона [57], Кон с сотрудниками [10] сконструировал и испытал аппаратуру для извлечения высокоактивных продуктов деления, в которой использовался процесс элюирования для приготовления больших количеств чистых растворов отдельных продуктов деления, необходимых для биологических и химических исследований. С помощью этих исследований было получено первое указание на то, что фракционирование радкоземельных элементов может быть произведено при помощи элюирования буферным раствором лимонной кислоты при оптимальном значении pH. Они также выполнили разделение иттрия и церия, а Кон [10] наблюдал присутствие других активностей при последующем разложении промежуточных между иттрием и церием фракций. В табл. 1 дается краткая характеристика изотопов наиболее важных элементов распада, их выход в процентах и величины удельного излучения в кюри. [c.406]

Лдлиф и Перье [7, 16] разработали быстрый метод отделения ЛсК от Ас, основанный на бумажной хроматографии. Был выбран очень простой метод распределительной хроматографии. Аппаратура для опыта схематически изображена на рис. 2. Использовали шлейфную бумагу шириной 1 см и длиной 15 см. В качестве элюирующего раствора применяли 10%-ный карбонат аммония. Каплю раствора, содержащего радиоэлементы, выпаривают в верхней части бумаги в нулевом положении примерно на расстоянии 2,5 с.ч от конца бумажной ленты. Этот верхний конец бумаги погружают в элюируюидий раствор. Образуется фронт жидкости, двигающийся вниз по бумаге, который избирательно увлекает за собой радиоэлементы при прохождении через нулевое положение. Элюирование ускоряется, ес.ии вокруг бумаги поддерл ивать атмосферу насыщенного водяного пара, особенно если температура повышается [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология