Дихлорангидрид адипиновой кислоты

Методика работы. В стакан емкостью 100 мл помещают раствор 1,16 г гексаметилендиамина и 2,24 г КОН в 50 мл воды. В другой стакан помещают раствор 1,83 г дихлорангидрида адипиновой кислоты в 50 мл бензола. Реакцию проводят при комнатной температуре продолжительность реакции 15 мин. Осторожно, по. стеклянной палочке бензольный раствор дихлорангидрида адипиновой кислоты приливают к водному раствору гексаметилендиамина и КОН. Образующуюся на границе раздела фаз пленку полигексаметиленадипамида медленно извлекают стеклянной палочкой. [c.72]

ДИХЛОРАНГИДРИД АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ [c.79]

После прибавления всего количества треххлористого фосфора температуру водяной бани в течение 1—1.5 часа повышают постепенно до 90°. Реакция считается законченной, когда выделение хлористого водорода станет слабым. Содержимое колбы охлаждают, прекратив перемешивание верхний слой сливают в колбу прибора для вакуум-перегонки. В результате вакуумной разгонки получают 128—137 г дихлорангидрида адипиновой кислоты (70—75% от теоретич.), кипящего при 128—132° 18 мм). [c.80]

Перегонку следует вести быстро, так как длительное нагревание при температуре свыше 100° С вызывает частичное разложение дихлорангидрида адипиновой кислоты (т. разл. 130°С). Выход около 75% от теоретического. [c.136]

Хранить дихлорангидрид адипиновой кислоты рекомендуется гв запаянных ампулах или склянках с покрытыми парафином пробками. [c.136]

В последнее время разработаны методы, позволяющие п лучать нить волокна прямо с поверхности раздела фаз, где происходит реакция поликонденсации (например, бензольно раствора дихлорангидрида адипиновой кислоты и водного ра твора гексаметилендиамина). [c.384]

В стакане растворяют навески гексаметилендиамина и едкого натра в 200 мл дистиллированной воды и осторожно по стенке приливают раствор дихлорангидрида адипиновой кислоты в 200 мл [c.252]

Дихлорангидрид адипиновой кислоты..................I, 79 [c.184]

Дихлорангидрид адипиновой кислоты Кипячение несколько часов, затем обработка спиртом 90 647 [c.157]

РАБОТА 63. СИНТЕЗ ДИХЛОРАНГИДРИДА АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ [c.135]

Порядок работы 1) проведение поликонденсацни дихлорангидрида адипиновой кислоты и гекса.метилендиамина 2) определение вы.хода полимера, его растворимости и состава. [c.89]

Синтез дихлорангидрида адипиновой кислоты [c.208]

По окончании реакции непрореагировавший хлористый тионил отгоняют при атмосферном давлении (темп. кип. хлористого тионила 76°С), а полученный дихлорангидрид адипиновой кислоты (сырец) разгоняют в вакууме на три фракции (см. рис. 21). [c.208]

Общий выход дихлорангидрида адипиновой кислоты составляет 184 г (72% от теоретического) с числом омыления 1247 мг КОН/г. [c.209]

В реакционный сосуд, снабженный обратным холодильником и термометром, вносят указанные количества исходных веществ. Обратный холодильник соединяют с поглотительной системой, заполненной водным раствором едкого натра. Реакционную смесь медленно нагревают до 60° С. Эту температуру поддерживают до окончания реакции, определяемого по прекращению выделения хлористого водорода и полному растворению суспензии адипиновой кислоты. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и переносят содержимое в колбу для перегонки в вакууме (вакуум создается с помощью водоструйного насоса) и отгоняют не вступивший в реакцию хлористый тионил. Дихлорангидрид адипиновой кислоты перегоняют под вакуумом не ниже 3 мм рт. ст. (температура кип. 105° С при 3 мм рт. ст.). [c.209]

Перегонку следует вести быстро, так как в результате длительного нагревания при температуре свыше 100°С дихлорангидрид адипиновой кислоты частично разлагается (температура разложения 130° С). [c.209]

В пробирку диаметром 40 мм с отводом, капельной воронкой и механической мещалкой (см. рис. 32) помещают раствор гексаметилендиамина в водном растворе щелочи, включают мешалку и добавляют в течение 30 сек раствор дихлорангидрида адипиновой кислоты в тетрахлорэтане. [c.209]

В ванну 2 (см. рис. 51) наливают раствор диамина в водной щелочи, а в ванну 3 — раствор дихлорангидрида адипиновой кислоты в тетрахлорэтане. Бумагу с рулона направляют по валику в ванну с раст- [c.211]

В противоположность вышеприведенным данным реакция кадмийорганических соединений с дихлорангидридами адипиновой кислоты [168—170] — прекрасный метод получения е-дикетонов [c.202]

Опыт 1. Синтез найлона-66 (гексаметилендиамнда). В лабораторных условиях для получения найлона-66 удобно использовать быстро протекающую реакцию между гексаметилендиамином и дихлорангидридом адипиновой кислоты [c.280]

В высокий химический стакан емкостью 50 мл налейте 0,5 мл раствора дихлорангидрида адипиновой кислоты в 20 мл бензола, после чего осторожно прилейте 20 мл 5%-ного раствора гексаметилендиамина с добавкой 0,3 г NaOH. Образующуюся на поверхности раздела фаз пленку подхватите деревянной палочкой и вытягивайте в виде непрерывной нити. [c.280]

В основу предлагаемого синтеза дихлорангидрида адипиновой кислоты положена реакция взаимодействия адипиновой кислоты с треххлористым фосфором, Дихлорангидрид адипиновой кислоты может быть получен также при действии на адипи-новую кислоту пятихлористым фосфором 2 или хлористым тионилом, однако проведение реакции адипиновой кислоты с пятихлористым фосфором неудобно тем, что оба реагирующих компонента являются твердыми телами, вследствие чего их взаимодействие затрудняется. При получении дихлорангидрида адипиновой кислоты при помощи хлористого тиопила некоторое затруднение представляет отделение непрореагировавшего хлористого тионила (который берется в избытке) от полученного дихлорангидрида адипиновой кислоты, и последний, как правило, содержит следы соединений серы. [c.79]

Исходные материалы гексаметилендиамин — 2,32 г дихлорангидрид адипиновой кислоты — 2,94 мл (мольное соотношение 1 1) раствор 1,6 г NaOH в 200 мл воды тетрахлорэтан— 140 мл 0,1 н. НС1. [c.143]

Дихлорангидрид адипиновой кислоты, 5-метилгептен-2 (1) Хлорангидрид 7-хлор-6, 7-ундеканон-5-карбоиовой кислоты Zn b 20° С, время реакции 18 ч в реакционную смесь входят также 2-этилгексен-1 и 2-этилгексен-2, однако реагирует главным образом I [498] [c.1385]

Хлорангидриды щавелевой, янтарной, глутаровой и фталевой кислот могут в некоторых случаях вести себя несколько необычным образом (стр. 58). Однако хлорангидриды насыщенных двухосновных кислот выше глутаровой обычно образуют соответствующие дикетоны с удовлетворительным выходом. Например, из дихлорангидрида адипиновой кислоты можно получить 1,4-дибензоилбутан с выходом 81% (СОП, 2, 181). [c.54]

Оставшийся в колбе продукт перегоняют в вакууме. При получении дихлорангидрида адипиновой кислоты отбирают фракцию, отгоняющуюся при 121—122° С (12 мм рт. ст.), при получении дихлорангидрида себациновой кислоты — фракцию, отгоняющуюся при 145—146° С (3 мм рт. ст.). [c.188]

Дихлорангидрид адипиновой кислоты, 0,03 моль Гексаметилендиамин, 0,03 моль NaOH, 0,06 моль [c.252]

СаН ОгОа Дихлорангидрид адипиновой кислоты 446 [c.191]

Работа 4.5. Получение полигсксаметиленадипамида поликонденсацие дихлорангидрида адипиновой кислоты и гексаметилендиамина на гра нице раздела фаз (неравновесный процесс) [c.4]

Так, например, 10%-ный раствор дихлорангидрида адипиновой кислоты в хлорбензоле медленно прибавляют через небольшое отверстие к 2%-ному раствору гекса-метилендиамина в воде при 25° со скоростью около 0,1 г раствора в минуту. Полимер, образующийся при соприкосновении двух растворов, непрерывно вытягивают в виде нити и сматывают. При проведении реакции, протекающей на границе раздела двух фаз, образуется полимер, обладающий достаточно большой прочностью и имеющий высокую логарифмическую приведенную вязкость [(1пт1отн.)/ = 1,26], что свидетельствует о высоком молекулярном весе. При растворении диамина и дихлорангидрида кислоты в одном растворителе получается только низкомолекулярный полимер. [c.42]

Исходные материалы. Гексаметилендиамин— 2,32 г (0,02 моля) дихлорангидрид адипиновой кислоты — 2,94 мл (0,02 моля) раствор NaOH —1,6 г в 200 мл воды тетрахлорэтан — 140 мл. [c.209]

Дихлорангидрид адипиновой кислоты (L) [818]. Смесь 146 г (1 моль) сухой адипиновой кислоты и 46 г (0,33 моля) P I3 нагрета при 50—60° С на водяной бане при перемешивании до прекращения бурной реакции, затем в нее введено при перемешивании при 50—60° С еще 138 г (1 моль) P I3, температура повышена на 1 —1,5 часа до 90° С, перемешивание продолжено до заметного ослабления выделения НС1. Реакционная масса охлаждена, верхний слой декантирован и перегнан в вакууме. Получено 128—137 г L, выход 70—75%, т. кип. 128—132 С/18 мм. [c.387]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология