Температура треххлористого фосфора

После прибавления всего количества треххлористого фосфора температуру водяной бани в течение 1—1.5 часа повышают постепенно до 90°. Реакция считается законченной, когда выделение хлористого водорода станет слабым. Содержимое колбы охлаждают, прекратив перемешивание верхний слой сливают в колбу прибора для вакуум-перегонки. В результате вакуумной разгонки получают 128—137 г дихлорангидрида адипиновой кислоты (70—75% от теоретич.), кипящего при 128—132° 18 мм). [c.80]

Реакцию проводят при 50° С и выше, поскольку при этих температурах треххлористый фосфор растворяет полиэтилен. Скорость фосфорилирования зависит от содержания кислорода в сфере реакции. Инициаторами процесса, протекающего по радикальному механизму, служат перекисные соединения. Содержание двойных связей в полиэтилене способствует увеличению скорости фосфорилирования, очевидно, вследствие реакции по схеме [c.78]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, помещают 90 г (0,7 моля) мелко измельченного безводного хлористого алюминия, 275 г (2 моля) треххлористого фосфора и 355 мл бензола, не содержащего тиофена (примечание 1). Смесь перемешивают и нагревают на воздушной бане, поддерживая слабое кипение раствора. После нескольких минут нагревания начинается выделение хлористого водорода и наблюдается образование нижнего (все время увеличивающегося) слоя, окрашенного в более темный цвет. По истечении 1,5 часа выделение хлористого водорода замедляется, а температура жидкости, которая в начале реакции была 75°, возрастает до 81° и жидкость становится однородной. Нагревание продолжают 2,5 часа. [c.312]

В литровую круглодонную колбу помещают 200 г (1,72 мол.) свежеперегнанной безводной н.-капроновой кислоты (примечание 1) и 300 г (96 МЛ] 1,88 мол.) брома, высушенного промыванием 200 мл концентрированной серной кислоты (примечание 2) к смеси осторожно прибавляют 2 мл треххлористого фосфора, после чего к колбе присоединяют обратный холодильник (примечание 3), соединенный с ловушкой или промывной склянкой с водой для поглощения бромистого водорода. Затем реакционную массу нагревают на водяной или на масляной бане до 65—70° при этой температуре начинается спокойное выделение бромистого водорода, и через 5—6 час. весь бром входит в реакцию (примечание 4). К концу реакции температуре дают подняться до 100°. После этого содержимое колбы перегоняют в вакууме (примечание 5), собирая фракцию в пределах 132—140°/15 мм. Выход 280—298 г (83—89% теоретич.). [c.126]

M) треххлористого фосфора. Через смесь пропускают сухой кислород. Сразу же начинается реакция, сопровождающаяся значительным выделением тепла. Температуру в реакторе наружным охлаждением поддерживают в пределах 5—10°. По мере прохождения реакции интенсивность выделения тепла постепенно снижается и полностью прекращается после ее завершения. [c.67]

Слабое перемешивание реакционной смеси может вызвать местные перегревы и бурное вскипание. В случае прекращения работы мешалки необходимо немедленно прекратить подачу треххлористого фосфора и нагревание и некоторое время вращать мешалку рукой, пока температура смеси не снизится на 10—12 °С. [c.141]

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 13,7 г (0,1 моль) треххлористого фосфора, к которому постепенно при температуре О—5 °С и перемешивании прибавляют 5,8 г (0,1 моль) окиси пропилена. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. и образовавшийся продукт перегоняют в вакууме. Получают 11,8 г вещества т. кип. 55—56 °С при 7 мм рт. ст. Выход 60% (от теоретического) df = 1,383, л = 1,4954. [c.220]

В четырехгорлую колбу емкостью, 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают 120 г (2 М) уксусной кислоты и при энергичном размешивании приливают 68,7 г (О, 5 М) треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 35 (см. примечание 1 и 2). Затем реакционную массу нагревают до 45—50° и выдерживают смесь при этой температуре 30—60 мииут. В течение этого времени практически полностью удаляется хлористый водород. [c.151]

Фосфонилирование пропана -или бутана можно проводить без давления, простым пропусканием кислорода в смеси треххлористого фосфора с пропаном или бутаном при температурах от —40° до —5°. [c.502]

При барботировании кислородом смеси 1 л жидкого бутана и 250 мл треххлористого фосфора при —5° легко получают дихлорид н-бутилфосфиновой кислоты заданную температуру лоддерживают охлаждающей смесью. Продукты реакции обрабатывают очень просто. Не вступивший в реакцию бутан испаряют и конденсируют в приемнике для следующего опыта. Остаток сначала освобождают отгонкой от треххлористого фосфора и затем перегоняют в вакууме. Смесь дихлоридов изомерных бутилфосфиновых кислот кипит при 68—70° (3,5 мм рт. ст.). Выход составляет 45% от теоретического, считая на прореагировавший треххлористый фосфор. [c.502]

Смесь 138 г (3 молей) абсолютного спирта и 100 мл безводного бензола помеш.ают в трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром. Прибор соединяют через хлоркальциевую трубку с прибором для поглощения хлористого водорода. После пуска в ход мешалки и охлаждения смеси до 10 начинают приливать по каплям из капельной воронки смесь 137 г (1 моля) свежеперегнанного треххлористого фосфора и 100 жл безводного бензола. Температуру поддерживают в пределах 5—10°. Треххлористый фосфор добавляют в течение - 1 часа. Затем содержимое колбы возможно быстрее переносят в колбу, снабженную насадкой с дефлегматором Вигре, к которому присоединяют холодильник Либиха, а затем паук с двумя приемниками. Для удаления хлористого водорода через капилляр пропускают ток сухого воздуха, протягивая его при поыощи водоструйного насоса и создавая пониженное давление. Колбу на это время погружают в водяную баню с температурой 15—20 . Удаление хлористого водорода длится около 3 часов, при этом одновременно отгоняется большая часть растворителя. Остаток растворителя удаляют постепенно,, повышая температуру водяной бани до температуры кипения растнора. Оставшийся в колбе почти бесцветный сырой продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 74—75°/14 мм рт, ст, (примечание 1). [c.381]

В перегонную колбу емкостью 200 мл, соединенную с холодильником Либиха и снабженную капельной воронкой-, помещают 45 г (0,75 моля) ледяной уксусной кислоты (примечание 1). Отверстие холодильника при помощи алонжа с боковым отводом соединяют с конической колбой емкостью 100 мл. Капельную воронку и боковой отвод алонжа соединяют с хлоркальциевыми трубками. Колбу помещают в баню с холодной водой и через капельную воронку приливают 36 г (0,26 моля) треххлористого фосфора, время от времени встряхивая колбу. Затем реакционную смесь подогревают на водяной бане при температуре 40—50° в течение 30 минут, причем начинается сильное выделение хлористого водорода (примечание 2) и жидкость расслаивается хлористый ацетил образует верхний слой, а ( юсфорная кислота—нижний. Водяную баню нагревают до кипения и отгоняют хлористый ацетил, охлаждая приемник холодной водой. [c.429]

Хлорангидрид а-бром-б-хлорвалериановой кислоты (111). К смеси 218 г I и 327 г брома прикапывают при температуре не выше 35°С 1,9 мл треххлористого фосфора, температуру медленно повышают до 80°С и дают выдержку 20 ч, после чего нагревают 2 ч при 100 °С (конец реакции определяется прекращением выделения бромоводорода). Массу охлаждают до 20—25 °С, промывают водой 3 раза по 100 мл. Водные промывки экстрагируют 100 мл бензола и объединенные органические слои сушат хлористым кальцием. Бензол отгоняют. К остатку медленно при температуре в массе 20°С приливают 120 мл тионилхлорида и кипятят 4 ч. Избыток тионилхлорида отгоняют в вакууме при 95—100°С (50—60 мм рт.ст.). Остатки тионилхлорида удаляют в виде азеотропа с сухим хлороформом (30 мм рт.ст.), контролируя конец отгонки по содержанию в массе тионилхлорида (должно быть не более 0,1%, По " в интервале 1,5060—1,5070). Выход III 128 г (71%). Продукт нестабилен и должен быть непосредственно использован в дальнейшем, , 1 нтезе. [c.78]

Диэтилфосфористая кислота (II). К 133 мл (2,28 мол) безводного пирта (I) при температуре +2° и перемешивании по каплям прибавляют 105 г (0,76 мол) треххлористого фосфора. Затем в вакууме при , непрерывной подаче через капилляр сухого углекислого газа удаляют Мористый водород, хлористый этил и хлорокись фосфора, после чего, вещество дважды перегоняют. Выход 79 г (75%) II, т. кип. 68—70° 19-10 мм), гОд 1,405—1,408. [c.21]

Хлорангидрид 2-хлорцинхониновой кислоты (V). В смесь 25 кг безводного дихлорэтана, 26,07 кг (191 мол) треххлористого фосфора н 15,07 кг (77,7 мол) 98,5% IV после выдержки в течение IVs часов при 58—62° пропускают 7—8 часов сухой хлор, поддерживая температуру 58—62°. Прозрачный раствор охлаждают и фильтруют, дихлорэтан и хлорокись фосфора отгоняют в вакууме, к остатку приливают 12,8 л горячего (90°) безводного толуола, через 1 час охлаждают до 8°, выделившийся V отфильтровывают и промывают безводным толуолом (2,85 л). Пол) ают 9,43 кг (53,2%) V, который используют на следующей стадии. [c.219]

Стеклянный прибор должен быть собран на шлифах. Он состоит из 1-литровой трехгорлой колбы, снабженной термометром с длинной ножкой, механической мешалкой с резиновым затвором и соответствующим холодильником (примечание 1). В колбу помещают 165 г (1,2 моля) треххлористого фосфора, 23,4 г (0,3 моля) бензола и 53 г (0,4 моля) безводного хлористого алюминия. Содержимое колбы непрерывно перемешивают и нагревают (примечание 2). По-мере повышения температуры смссь превращается в гомогенный раствор желтого цвета и начинает кипеть. Через 2 часа раствор начинают нагревать так, чтобы он кипел как можно сильнее (примечание 3).. К концу третьего часа выделение хлористого водорода почти прекращается. [c.510]

В 137,5 г треххлористого фосфора (1 г-моль) пропускается окись этилена (высушенная пропусканием через колонки с едким кали) до привеса 132 г или несколько более. Во время реакции температура поддерживается около 20°, для чего достаточно наружное охлаждение проточной водой. Реакционная смесь оставляется на ночь, а затем осторожно нагревается до 160° в колбе с восходящей широкой трубкой, закрытой хлоркаль-циевой трубкой. Нагревание следует проводить медленно, так как при быстром нагревании до 160—165 может произойти [c.142]

В цилиндрический реактор, снабженный шоттовским бар ботером, помещают 76,5 г (I М) хлористого аллила и 412 г (3 Л1) треххлористого фосфора (см. примечание 1). Через смесь пропускают сухой кислород до тех пор, пока реакция не прекратится. Внешним охлаждением температуру в реакционной смеси поддерживают в пределах О—5°. [c.65]

Прибор для получения ди-р,р -хлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты состоит из круглодонной четырехгорлой колбы (см. примечание 1), снабженной мешалкой с глухим затвором, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и барботером. В колбу помещают 302 г (] моль) треххлористого фосфора и при сильном перемешивании пропускают около 320 г (3,3 моль) окиси этилена (см. примечание 2), которая предварительно проходит через две колонки с твердой щелочью для осушения (см. примечание 3) и достаточно большую пустую промежуточную склянку (см. примечание 4). Наружным охлаждением (минус 20—40 С) и регулированием скорости под чи окиси этилена поддерживают температуру реакции в пределах 10—20 °С (см. примечание 5). Незадолго до прекращения подачи окиси этилена температура реакционной смеси резко падает, что указывает на завершение реакции. Затем удаляют барботер, обратный холодильник заменяют на нисходящий, соединенный с приемником, и в колбу вводят около 600 г о-или л-дихлорбензола или их смеси (см. примечание 6). Из реакционной смеси отгоняют при перемешивании избыток окиси этилена и образовавшийся этиленхлор-гидрин до тех пор, пока температура жидкости не достигнет 170 °С. Затем прямой холодильник заменяют на обрат-, нын, смесь кипятят при 170—175 °С и перемешивании (см. примечание 7) 3—3,5 ч, после чего охлаждают до 80—90 °С и добавляют в колбу 225 г уксуснокислого калия (или 189 г уксуснокислого натрия). Реакционную массу снова перемешивают, выдерживают при 120—125 °С в те- [c.109]

В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником с хлор-кальциевыми трубками, мешглкой и термометром, помещают 121 е этиленхлоргидрина. В колбу прибавляют по каплям при перемешивании и температуре 5—10 °С в течение 2 ч 69 г треххлористого фосфора (мольное соотношение РС1з С1С2Н4ОН = 1 3). Затем смесь перемешивают при комнатной температуре еш,е час, отгоняют [c.115]

В автоклав из специальной стали емкостью 0,5 л помещают 208,3 г (1 моль) пятихлористого фосфора, охлаждают его до минус 20—30 °С и конденсируют 100 г (1,6 моль) хлористого винила. Автоклав нагревают до 110 °С и выдерживают при этой температуре 12 ч. Давление сначала поднимается до 20 атм, а затем снижается до 14 атм. После охлаждения из автоклава через вентиль выпускэют непрореагировавший газообразный хлористый винил (27—30 г). Оставшуюся в автоклаве жидкость (260—270 г) перегоняют. При 70—115 °С отгоняется 160—165 г смеси треххлористого фосфора и 1,1,2-трихлор-этана (см. примечание). Остаток перегоняют в вакууме и собирают фракцию (55—60 г) с т. кип. 30—90 °С при [c.179]

Смесь 28,6 г (0,3 М) солянокислого изопропиламина, 376 г (1,8 М) пятихлористого фосфора и 200 мл хлорбензола помещают в круглодонную колбу, снабженную нисходящим холодильником, и нагревают 2 часа при 120°, затем повышают температуру бани до 160—170°, отгоняют треххлористый фосфор, большую часть хлорбензола и нагреваютпри этой же температуре еще 6 часов до полного прекращения выделения хлористого водорода. Остаток фракционируют в вакууме. [c.76]

В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают 54 г (0,9 М) уксусной кислоты и 10,8 г (0,6 М) воды и при энергичном размешивании приливают 68,7 (0,5 М) треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной мдссы не превышала 35°. Далее процесс ведут, по методу 1. [c.152]

Получение тиоокиси треххлористого фосфора лучше проводить в стеклянной трубке диаметром 20 мм и высотой 300—400 мм, в качестве катализатора использовать треххлористый алюминий (0,1 Л1) и металлический йод (0,01 М иа I М треххлористого фосфора). Приливаиие свеже-перегнанного треххлористого фосфора к смеси тонкоизмельченного порошка серы (1,5 A1) с катализатором следует проводить в один прием прн комнатной температуре без последующего охлаждения реакционной смеси. Если взаимодействие серы с треххлористым фосфором не произойдет, что видно по цвету смеси, то реакционную смесь необходимо нагревать пока оиа не станет темного цвета. [c.114]

М) фосфористой кислоты добавляют 5 г (0,05 /И) бензонитрила и 13,9 г (0,1 М) треххлористого фосфора. Смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре и 8 часоз при 55—60° (см. примечание 2), затем охлаждают ледяной баней до О , прибавляют по каплям 30 мл ледяной воды и перемешивают до полного растворения. [c.12]

В четырехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, 24,5 г (0,3 М) свежеприготовленной фосфористой кислоты (см. примечание 1) приливают 27,5 г (0,2 М) треххлористого фосфора и при перемешивании прибавляют по каплям 5,4 г (0,05 Ж) перегнанного адипонитрила. Реакционную массу перемешивают 3 часа при комнатной температуре (см. примечание 2) и затем еще 5—6 часов при 55— 65° (температура бани) (см. примечание 3). [c.85]

Синтез фенилдихлорфосфина. В четырехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термо- feтpoм, загружают 1 кг (7,3 Л1) треххлористого фосфора, 340 г (2,5 М) безводного хлористого алюминия и 195 (2,5 М) сухого бензола. Смесь кипятят (80°) при перемешивании 3 часа, охлаждают и, не прекращая перемешивания, добавляют из капельной воронки 260 г (2,56 М) свежеперегнап-ного триэтиламина при температуре не выше 40°. На следующий день из реакционной массы отгоняют в токе азота избыток трех.хлористого фосфора, остаток перегоняют в вакуу. [е, собирая фракцию с т. кип. 58—60°/1 мм. [c.107]

Смотреть страницы где упоминается термин Температура треххлористого фосфора: [c.149] [c.97] [c.24] [c.286] [c.25] [c.207] [c.136] [c.275] [c.156] [c.321] [c.324] [c.32] [c.59] [c.39] [c.80] [c.110] [c.139] [c.140] [c.40] [c.75] [c.12] [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология