Нитрозилсерная кислота агент диазотирования

Этот метод синтеза широко применяется для получения фенолов. Он имеет особенно большое значение при замещении в строго определенном положении. Поскольку соли диазония получают из аминов, которые в свою очередь обычно синтезируют из нитросоединений, применение этого метода дает уверенность в том, что гидроксильная группа будет находиться в том положении, в котором ранее находилась амино- или нитрогруппа. Для удаления избытка азотистой кислоты после диазотирования амина применяют мочевину [54]. Соли диазония, образование которых затруднено из-за низкой основности амина, можно получать в концентрированной серной кислоте с последующим осторол<ным разбавлением после диазотирования или растворять амин в серной кислоте, а затем перед диазотирова-Нием разбавлять этот раствор [55]. В первом из этих методов диазотирующим агентом служит нитрозилсерная кислота [561. [c.291]

Участие ариламмониевого иона в реакции диазотирования представляется маловероятным и потому, что агенты диазотирования (водный раствор азотистой кислоты, нитрозилсерная кислота) являются отчетливо электрофильными реагентами, вводящими нитрозогруппу (при нитрозировании) в места молекулы с наибольшей плотностью электронов. Поэтому сгановится понятным взаимодействие [c.483]

В т. I [24] упоминается диазотирование 2,4,6-тринитроанилина и других очень слабых оснований нитрозилсерной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Почти нет сомнения, что в таких смесях серной и уксусной кислот эффективным нитрозирующим агентом является нитрозоний-ион. Однако никаких кинетических исследований в этой области не проводилось, и интерпретация любой такой работы может быть чрезвычайно трудна. [c.1876]

Диазотирование и сочетание в процессе получения дисперсных азокрасителеЙ чаще всего производится обычными методами. Если амины достаточно основны и образуют стабильные соли с минеральными кислотами, их диазотируют в водных растворах. В случае использования аминов низкой основности реакцию проводят в концентрированной серной, фосфорной или органических кислотах. Диазотирующим агентом часто служит нитрозилсерная кислота. Одной из лучших методик диазотирования является растворение амина в 50—60% серной кислоте, охлаждение до О—5°С и прибавление раствора нитрита натрия в серной кислоте этот раствор предварительно нагревают до 65—70 °С и перед прибавлением охлаждают. Иногда азосочетание проводят в 20—30% серной кислоте, для чего раствор азосоставляющей охлаждают и к нему цри размешивании добавляют диазораствор. При применении слабоосновных аминов для выделения красителя часто нет необходимости в нейтрализации раствора. Если же нейтрализация необходима, то применяют такие нейтрализующие агенты, как ацетат натрия или аммония. [c.2063]

Диазотирование в концентрированной серной кислоте проводят в стальных аппаратах обычно при комнатной температуре. Диазотирующий агент — нитрозоний-катион применяют в виде нитрозилсерной кислоты Ы0504Н, которую получают растворением сухого нитрита натрия в концентрированной серной кислоте. По окончании диазотирования реакционную массу разбавляют льдом. Так, для диазотирования 2,4-динитроанилина 1 моль сухого измельченного МаЫОз медленно вносят в охлажденный до 10 °С моногидрат серной кислоты, поддерживая температуру 10—12 °С, после чего постепенно нагревают массу до 80 °С до полного растворения нитрита. К образовавшемуся раствору нитрозилсерной кислоты, охлажденному до 15 °С, постепенно добавляют 1 моль сухого измельченного 2,4-динитроанилина, поддерживая температуру 15—25°С. По окончании реакции раствор диазосоединения в концентрированной серной кислоте выливают на лед для удаления непрореагировавшего амина полученный раствор диазосоединения в разбавленной серной кислоте быстро фильтруют. [c.311]

Диазотирование в концентрированной серной кислоте проводят в стальных аппаратах обычно при комнатной температуре. Диазотирующий агент — нитрозоний-катион — применяют в виде нитрозилсерной кислоты NOSO4H, которую получают растворением сухого нитрита натрия в концентрированной серной кислоте. По окончании диазотиро- [c.260]