Нагревание с обратным холодильником без доступа

Высушивать метиловый спирт лучше всего известью иди окисью бария при этом предполагается, что спирт уже достаточно обезвожен, что обычно бывает в случае хорошего продажного продукта. На 1 л метилового спирта добавляют приблизительно 200 г кусковой извести и кипятят 1—6 час. с обратным холодильником без доступа влаги. Кипение смеси извести и метилового спирта сопровождается чрезвычайно упорными толчками, особенно если кипение прерывалось. Эти толчки могут быть смягчены, если между колбой и кольцом бани поместить три полосы фильтровальной бумаги, с.ложенные в несколько раз. Но толчки очень часто являются причиной разбрызгивания жидкости и образования мелких капелек тумана, та что в некоторых случаях получается дестиллат, содержащий известь или, соответственно, метилат кальция. Поэтому рекомендуется при переходе от нагревания с обратным холодильником к перегонке, по возможности не прерывать кипения. Для этого в колбу заранее помещают короткую коленчатую трубку, остающуюся закрытой до соединения с нисходящим холодильником. Как только соединение произведено, обратный холодильник удаляют и закрывают соответствующее отверстие. Пламя под водяной баней тушат на короткое время, пока производят переключение, причем кипение спирта от этого не прерывается. [c.152]

Первый метод основан на нагревании топлива при температуре до 150 (отклонение температуры +0,5°) в стеклянном сосуде при свободном доступе воздуха. В сосуде подвешиваются металлические пластинки, размером 40 X 10 X 2 (мм), из металлов, с которыми соприкасается топливо в двигателе. Сосуд с топливом сообщается с атмосферой посредством обратного холодильника. В течение 6-часового периода испытания топливо перемешивается. [c.82]

После того как превращение натрия в амид патрия закончится, вводную трубку заменяют капельной воронЕмй емкостью 500 мл и колбу охлаждают в бане со смесью сухого льда и трихлорэтилена. Затем в течение 20 мин. к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 69 г (0,59 моля) цианистого бензила (примечание 3), после чего охлаждающую баню отставляют, раствор перемешивают дополнительно в течение 20 мин. и через делительную воронку медленно прибавляют к нему 700 мл абсолютного эфира. Полученпый раствор оставляют стоять или поддерживают при слаипм нагревании на водяной бане до тех пор, пока температура его не достигнет комнатной. Скорость прибавления. эфира и последующее нагревание регулируют таким образом, чтобы выделяющийся аммиак проходил через ловушку для поглощения газов, а не выделялся бы частично через ртутный затвор мешалки. После удаления большей части аммиака к раствору дополнительно прибавляют 300 мл абсолютного эфира (примечание 4) и колбу нагревают в бане с горячей водой. Прекращая на короткий срок доступ воды, проходящей через обратный холодильник, небольшому количеству эфира дают возможность улетучиться из реакционной смеси, чтобы вместе с ним удалить возможно большее количество аммиака (примечание 5). После этого пропускание воды возобновляют и к верхней части капельной воронки и к обратному холодильнику присоединяют резиновые трубки, по которым подают азот под давлением [c.356]

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, в инерт-щой атмосфере вносят 1,5 г Ti ls и 20 мл безводного ацетонитрила. Нагревают до кипения до тех пор, пока не образуется темно-коричневый раствор, который без доступа воздуха фильтруют через пористый стеклянный фильтр в другую колбу. После отгонки избытка ацетонитрила аддукт с Ti lj осаждается в виде черных кристаллов. Удаление адсорбированного Hj N производят путем нагревания в вакууме при 50 °С в течение 12 ч. [c.1429]

Для получения эфира ортокремневой кислоты к 4,4 моля соответствующего безводного спирта в отсутствие доступа влаги по каплям приливают при охлаждении 1 моль четыреххлористого кремния. Затем нагревают с обратным холодильником, доводят жидкость постепенно в течение часа до кипения или, при работе с высшими спиртами, нагревают на масляной бане до температуры не выше 150°. После нагревания в течение часа, когда прекратится выделение хлористого водорода, жидкость охлаждают в охлаждающей смеси и для получения препаратов, совершенно не содержащих соляной кислоты, добавляют раствор алкоголята натрия до тех пор, пока бумажка конго не перестанет окрашиваться в синий цвет. Не обращая внимания на выпавшую поваренную соль, спирт отгоняют и остаток фракционируют под пониженным давлением. Выходы достигают 70—80% и более. [c.208]

Получение трифенилбора (видоизмененный способ). В трехгорлой колбе с мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и вводом для очищенного азота получен реактив Гриньяра из 24 г магния и 156 г бромбензола в 300—350 мл эфира затем добавлено по каплям 32 г эфирата трехфтористого бора, при энергичном кипении эфира. К концу добавления ВРз жидкость расслоилась. При последующем нагревании реакционной массы на водяной бане происходит энергичная кристаллизация образовавшихся магниевых солей (нижний слой), сопровождающаяся выделением тела и вскипанием эфира. Колбу необходимо несколько охладить не следует прекращать перемешивания во избежание образования плотных комков. По окончании кристаллизации магниевых солей смесь нагрета на водяной бане (2 часа), затем добавлена вода до просветления эфирного слоя. Последний немедленно отделен без доступа воздуха, высушен большим количеством хлористого кальция, и эфир отогнан в токе азота из небольшой колбочки Кляйзена, снабженной капельной воронкой. Перегонкой остатка получен трифенилбор, т. кип. 165—170° С/15 жж, 203° С/15 мм [137] т. пл. 137° С, 142° С [137] выход 58-64%. [c.49]

В трехгорлой колбе, защищенной от доступа влаги, снабженной мешалкой, термометром и обратным холодильником, растворяют при нагревании до 130° 101 г (0,5 моля) пирена в 1500 г сухого трихлорбензол а (или о-дихлорбензола). При энергичном перемешивании пропускают ток сухого хлора до привеса 65 г. Под конец реакции выделяется тетрахлорпирен и жидкость превращается в густую массу. Конец хлорирования можно также определить по температуре плавления выделившегося хлорпирена хлорирование окончено, если продукт плавится при 355° (исправл.). Реакционную смесь охлаждают, отсасывают на нутч-фильтре, выделившиеся кристаллы промывают небольшим количеством -бензола и сушат в паровом сушильном шкафу. [c.202]

При действии перекиси бензоила при нагревании в отсутствие растворителя и кислорода каучук вулканизуется. Это означает, что молекулярный вес каучука не только не уменьшается, а наоборот, увеличивается вследствие образования межмолекулярных мостиков. Действие перекиси бензоила на раствор каучука без доступа воздуха вызывает гелеобразование, что также свидетельствует об образовании сетчатой структуры. Зато в присутствии кислорода перекись бензоила является катализатором окисления каучука. Компаньон и ДелаландЭ, нагревая с обратны.м холодильником в присутствии воздуха рас-- [c.479]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология