Дробное осаждение и дробное растворение осадков

ДРОБНОЕ ОСАЖДЕНИЕ — способ разделения смсси веществ, близких по химич. свойствам и растворимости. Д. о. состоит в последовательном переводе компонентов смеси в осадок отдельны.ми порциями (фракция.ми). При добавлении осадителя к смеси двух солей в растворе в первую очередь осаждается компонент, образуюищй наименее растворимое соединение. Затем, когда большая часть его будет в осадке и отношение концентраций иопов компонентов достиг-иет значеиия, равного отношению произведений растворимости образующихся соединений, в осадок начнет переходить также и второй компонент, причем каждая последую1цая фракция осадка будет богаче вторым и беднее первым компонентом. Возможность полного разделения смс си двух веществ зависит от соотношений первоначальных концентраций их в растворе, а также от значений произведений растворимости соответствующих соединений. Недостатками Д. о. являются большая трудоемкость, связанная с мнох о-кратным повторением операций охлаждения, растворения, упаривания и т. д., и возможность загрязнения осадка за счет соосаждения. В связи с эти.м Д. о. используется лишь в тех случаях, когда отсутствуют другие, более совершенные методы разделения. [c.605]

Фракционирование дробным растворением с последующим осаждением. Тонкоизмельченный полимер (10 г) смешивают с 25 мл растворителя в конической колбе еМ КОСтью 500 мл и оставляют на 3 часа, периодически перемешивая смесь. Через 3 часа сливают раствор декантацией во второй стакан емкостью 500 мл и по каплям приливают к этому раствору осадитель до появления иеи-счезающей лри перемешивании мути. Раствору с осадителем дают отстояться до тех пор, пока более высокомолекулярная часть растворенной фракции не выделится в виде сгустка. Тогда раствор более низкомолекулярной фракции сливают декантацией в заранее взвешенный стаканчик. Выпавший осадок переносят в стакан с фракционируемым полимером, куда добавляют 30—50 мл растворителя, и повторяют описанное выше дробное растворение и частичное осаждение. [c.46]

Получавшиеся при перегонке маслообразной кислоты высшие порции обнаруживали сравнительно слабые кислые свойства растворение вещества в углекислых щелочах происходит медленно, так что трудно уловить точку нейтрализации, и это обстоятельство, вместе с трудностью выделения высшей кислоты в чистом виде, вероятно, было причиной, что многочисленные определения серебра в различных порциях соли, приготовленной дробным осаждением без дальнейшего очищения кристаллизацией, давали непостоянные цифровые результаты После различных проб я заметил, что кадмиевая соль высшей кислоты трудно растворима и может быть получаема в виде белого осадка, между тем как по прежним моим опытам я знал, что триметилуксусный кадмий сравнительно легко растворим в воде. Я думал воспользоваться этим свойством для получения высшей кислоты в чистом виде, но опыт не вполне оправдал мои ожидания кадмиевая соль высшей кислоты, осаждая, увлекает за собой много триметилуксусного кадмия. Порции маслообразной кислоты, собранные при перегонке приблизительно в пределах 180—215°, были нейтрализованы углекислым калием, осаждены раствором сернокислого кадмия и собранный осадок разложен [серной] кислотой. Уже неполная одинаковость вида тех порций кадмиевой соли, которые осаждаются сначала, и тех, которые получаются под конец осаждения, указывала на то, что предположенная [c.339]

На примере фракционирования нитроцеллюлозы дробным осаждением водой из ацетонового раствора Мефрои-Бигет [33] показано, что весьма удобным приемом для дробного осаждения является так называемый метод треугольника , схематически изображенный на рис. 13. По этой схеме в первом туре в раствор полимера добавляется столько растворителя, чтобы выпала примерно половина растворенного вещества и таким образом получают осадок (О) и маточник (М). Осадок в свою очередь разделяется повторно на осадок О] и маточник М1, а маточник — на осадок О2 и маточник М2. Маточник Ма и осадок [c.33]

Фракционирование дробным осаждением проводят следующим путем. Готовят примерно 5%-ный раствор 10—15 г тонко-измельченного полимера в 200—300 мл растворителя, помещенного в коническую колбу емкостью 1000 мл. Для ускорения растворения иногда прибегают к нагреванию на водяной бане с обратным холодильником. К полученному раствору полимера при помешивании прибавляют из бюретки по каплям осадитель. После появления устойчивой мути раствору дают стоять 1—2 дня, затем его декантируют, а осадок сушат до постоянного веса при комнатной температуре или при небольшом подогревании (40—50° С) в вакууме. Слитый раствор упаривают при 40—50°С до достижения 5%-ной концентрации полимера, затем снова повторяют осаждение 2—3 раза. Не выделившуюся фракцию полимера получают выпариванием раствора. Этим методом выделяют, например, фракции полиметилдиметилсилок-сановой смолы осаждением метиловым спиртом из бензольного [c.138]

Для приготовления фенолазы в твердом состоянии употребляют те же методы, что и для выделения других ферментов. Экстракты, содержащие фенолазу, осаждают чаще всего крепким спиртом, полученный осадок очищают дальше повторным растворением в воде и осаждением спиртом. Фенолазу можно также выделить, насыщая ее водный раствор сернокислым аммонием. В большинстве случаев выделение фенолазы из экстрактов чрезвычайно затрудняется присутствием слизистых веществ, которые делают почти невозможным фильтрование. Для устранения этого неудобства А. Бах прибавляет к экстрактам сернокислого магния (5%) половину объема спирта. Слизистые вещества при этом выпадают, увлекая с собою только незначительные количества фермента. Осадок легко отделяется фильтрованием, и прозрачный фильтрат, содерн ащий фенолазу, может быть непосредственно подвергнут дробному осаждению спиртом. Полученные тем или иным путем препараты фенолазы могут быть в значительной мере очищены диализом от некоторых нримесе — сахаров, солей органических и неорганических кислот и т. п. [c.74]

ВОДНЫХ порций дестиллята, в которых масла не было, представляет довольно чистую уксуснокислую соль. В одном из опытов при дробном осаждении такой соли азотнокислым серебром получены были три порции осадка. Первый из этих осадков был отброшен в нем должны были находиться высшие кислоты, если они здесь были примешаны, второй осадок представлял довольно чистое, а третий — почти чистое уксуснокислое серебро. При растворении третьего осадка в горячей воде получены были и характерные кристаллы уксуснокислого серебра. [c.333]

Методически дробное осаждение проводят следующим образом. 1%-ный раствор полимера в плохом растворителе помещают в сосуд достаточно большой емкости с учетом необходимости перемешивания и постепенного добавления осадителя. Этот сосуд термостатируют, поддерживая температуру раствора постоянной с точностью 0,01°. Так как растворение и осаждение — процессы обратимые, они чувствительны к неболь-ншм изменениям температуры. Поэтому для эффективного проведения фракционирования необходим строгий температурный контроль. После того как достигнута требуемая температура, начинают по каплям добавлять осадитель при постоянном перемешивании. По мере добавления осадителя раствор мутнеет, что свидетельствует об осаждении фракций полимера наибольшей молекулярной массы. Когда мутность становится значительной, прикапьшание осадителя прекращают и медленно подогревают содержимое сосуда до исчезновения мутности. При нагревании выпавший в осадок полимер снова растворяется. После этого перемешивание прекращают и дают раствору медленно остыть до исходной температуры. Мутность появляется снова. Такая процедура позволяет достичь [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология