Дробное осаждение

ДРОБНОЕ ОСАЖДЕНИЕ — способ разделения смеси веществ, близких по химическим свойствам и растворимости состоит в последовательном переводе компонентов смеси в осадок отдельными порциями (фракциями) в результате образования компонентами малорастворимых веществ с добавляемым реагентом. [c.92]

В химических лабораториях приходится нередко проводить перекристаллизацию веществ с целью их очистки, для разделения смеси кристаллических веществ и в ряде других случаев. Гфоцесс перекристаллизации основан на свойстве кристаллических веществ изменять свою растворимость в данном растворителе в зависимости от температуры. В огромном большинстве случаев растворимость кристаллических веществ с повышением температуры увеличивается, а с понижением—уменьшается, причем для разных веществ температура, при которой образуются насыщенные растворы, не одинакова. Это дает возможность, охлаждая горячие растворы, добиться дробного осаждения кристаллических веществ и таким образом отделить одно вещество от другого. При перекристаллизации очень большое значение имеет скорость охлаждения полученного насыщенного раствора. От этого зависит размер кристаллов, выделяющихся из данного раствора. Обычно при быстром охлаждении образуются мелкие кристаллы, а при медленном—более крупные. [c.149]

В результате дробного осаждения полиметилметакрилата из ацетоновых растворов водой был установлен следующий фракционный состав [c.74]

Метод осадочной хроматографии разработан Е. Н. Гапоном и Т. Б, Гапон в 1948 г. [23]. Основным фактором, определяющим разделение смеси веществ в осадочной хроматографии, является последовательное образование труднорастворимых осадков в определенном порядке. Однако последовательное выпадение осадков в зависимости от их растворимости служит основой хорошо известного в аналитической химии метода дробного осаждения, не являющегося хроматографическим методом. Для осадочной хроматографии характерно не только последовательное образование осадков, обладающих различной растворимостью, но и многократность процесса их образования и растворения. Последнее обусловлено высокоразвитой поверхностью образующихся осадков и обратимостью процесса. Многократность элементарных актов образования и закрепления осадка, а также его растворения наряду с различием в произведениях растворимости и определяет возможность разделения смеси веществ методом осадочной хроматографии. К его достоинствам относятся простота проведения эксперимента, наглядность получения результатов разделения, быстрота метода, а также широкий выбор осадителей. [c.160]

Для работы по определению молекулярной массы (работа 41) лучше всего использовать водорастворимые ПАВ поливиниловый спирт, натрий-карбокси-метилцеллюлозу, метилцеллюлозу, оксиэтилцеллюлозу и др. Для увеличения числа вариантов заданий можно использовать различные фракции полимеров, приготовив их предварительно. Например, растворив поливиниловый спирт в воде, можно произвести его дробное осаждение из раствора, добавляя к нему ацетон. [c.204]

Рпс. 74. Прибор для проведения дробного осаждения асфальтенов. [c.529]

Путем фракционирования полимера в растворе с помощью дробного осаждения, диффузии и других методов можно получить фракции, в которых молекулярный вес изменяется в более узких границах. Измерение осмотического давления отдельных фракций приводит к молекулярным весам Мц1 (тоже некоторым средним, но для узких пределов) вещества в этих фракциях, что позволяет установить степень полимеризации Р отдельных фракций полимера [c.260]

Сочетанием дробного осаждения, адсорбции и последующего вытеснения компонентов растворителями с возрастающей полярностью смолы были разделены на фракции. В табл. 64 приведены данные, характеризующие химический состав и свойства фракций смол нескольких нефтей, и показано, в какой степени присутствие равных количеств смолистых веществ понижает поверхностное натяжение бензола на границе с водой при 20° С. Эти данные показывают, что в результате разделения смол получены фракции, значительно различающиеся по химическому составу, причем с увеличением полярности вытесняющего растворителя во фракциях смол возрастает суммарное содержание серы и кислорода, повышается кислотное число смол и растет поверхностная активность последних. [c.193]

Фракционирование карбоксиметилцеллюлозы удобно проводить методом дробного осаждения добавлением к 0,5% (мае.) водному раствору полимера раствора KI в ацетоне. В результате удается разделить полимер на 8-10 фракций. При фракционировании двух образцов карбоксиметилцеллюлозы были получены следующие результаты (после пересчета на 100%) [c.76]

Результаты дробного осаждення асфальтенов [c.530]

Разделить полимер на химически индивидуальные соединения ПС представляется возможным. Отдельные полимергомологи так мало отличаются по физическим и химическим свойствам, что при помощи существующих методов разделения удается лишь разделить полимер на несколько фракций, каждая из которых значительно менее полидисперсна, чем исходный полимер. Для фракционирования используют методы дробного растворения и дробного осаждения полимера, разделение ультрацентрифугированием, исследование скорости диффузии, которая различна для макромолекул разной величины. [c.74]

Для разделения асфальтенов применяются коагуляционные [253], селективно-экстракционные [254], адсорбционные [255, 256] методы, гель-фильтрование [249, 247] и комбинирование последнего с ионообменным разделением [257], ионообменная, координационная, адсорбционная [258], тонкослойная хроматография [259] и др. Разделение асфальтенов на фракции, различающиеся по молекулярной массе, содержанию гетероатомов и металлов, представляет собой трудную задачу. К настоящему времени эта задача не решена. Предложенные методы позволяют получать фракции, отличающиеся друг от друга только по одному параметру, который плохо коррелируется с другими. Так, при разделении асфальтенов, выделенных петролейным эфиром методом дробного осаждения смесями бензола и изооктана, можно получать фракции, различающиеся молекулярной массой и полярностью [253] С ростом концентрации изооктана осаждаются наиболее низкомо- [c.105]

Подобно нейтральным смолам асфальтены не представляют собой индивидуальных веществ и дробное осаждение смесями гептана и толуола в различных соотношениях дает вещества с различным элементарным составом, а также меняющимися температурами плавления. [c.150]

Полиэтилен можно фракционировать методом дробного осаждения. Поскольку ои растворим только при температуре выше 60", фракционирование следует проводить в колбах с двойными стенками. В пространство между стенками заливают нагретую жидкость для поддержания внутри колбы температуры 80°. Наиболее удобно фракционировать полиэтилен осаждением его н-пропанолом из раствора полимера в толуоле. [c.207]

СЯ чрезвычайно вердое вещество. До 100 состав полимера сохраняется неизменным при дальнейшем повышении температуры наблюдается постепенное уменьшение содержания азота в полимере. Так, при 1.50 в течение 48 час. содержание азота снижается на 18,77%. Фракционирование полиакриламида можно проводить дробным осаждением его при помощи ацетона из водного раствора. Таким методом было выделено семь фракций полимера, молекулярный вес ко орых колебался от 19 400 до 534 ООО. [c.339]

В подавляющем большинстве случаев блоксополимеризация и привитая полимеризация сопровождаются одновременным образованием гомополимеров. Отделение сополимера от гомополимеров производят селективным растворением или дробным осаждением. [c.536]

Облучение раствора продолжалось 3—4 мин. Дробным осаждением из раствора был выделен привитой сополимер, содержащий от 54 до 70% звеньев акрилонитрила [c.551]

Наконец, из изложенных выше положений о связи между химической природой твердых углеводородов нефти и их физикохимическими свойствами следует, что парафины с равной температурой плавления, но выделенные из сырья различного фракционного состава не являются равноценными по химической природе. Так, технический парафин с температурой плавления 50—52°, полученный из легкого дистиллята, выкипающего в пределах 350— 420°, может представлять в основном смесь н-алканов примерно от С21 до С27 с относительно небольшой примесью циклических и изомерных углеводородов. Но если парафин с той же температурой плавления 50—52° будет выделен тем или иным способом из более тяжелого сырья, например из дистиллята с пределами кипения 420—500° путем дробного осаждения, то такой парафин будет содержать высокий процент углеводородов циклических и изостроения. Точно так же и легкоплавкие парафины, получаемые для синтеза высокомолекулярных жирных спиртов, из концевых фракций дизельных топлив и состоящие в основном из н-алканов, совершенно пе будут идентичны легкош1авким парафинам, которые могут быть выделены из фильтратов парафинового производства при их дополнительной депарафинизации избирательными растворителями. [c.58]

Опыт 2. Дробное осаждение [c.74]

Известны три метода фракционирования НПАВ 1. Адсорбционное фракционирование. В колонку с силикагелем вводится раствор НПАВ в хлороформе и элюируется последовательно смесями растворителей (например, хлороформа и ацетона, метанола и ацетона) с постепенным изменением их состава. В каждой пробе элюента определяют содержание растворенного вещества. При тщательном подборе адсорбента и элюирующих смесей можно достичь разделения продукта на индивидуальные компоненты. В этом случае получают хроматограммы с ярко выраженными пиками при вымывании каждой фракции. 2. Дробное осаждение. Метод основан на различной растворимости оксиэтилированных соединений в парафиновых и ароматических углеводородах при увеличении длины оксиэтиленовой цепи растворимость в парафинах уменьшается. Поэтому при введении в бензольный раствор ПАВ возрастающих количеств парафинового углеводорода (например, петролейно- [c.202]

Шварц (75) предложил разделять масла и парафин при помощи метил-этил-кетона (или бутанона) (СНз — СО — С2Н5). Чистый кетон растворяет заметные количества парафина, и необходимо понизить эту. растворяющуюся способность прибавлением 1,3% воды, повышая его уд. вес с 0,806 при 12° до 0,812. НавеСка в 1—5 г дестиллата, содержащего парафин, растворяется в минимальном количестве метил-этил-кетона в пробирке, и растюр охлаждается до 20°. При этом выделяется и парафин, и масло, которое переводят в раствор, постепенно прибавляя новые порции охлажденного ке- тона. Осадок парафина отфильтровывается и обрабатывается п иредыдуш,ему. Параллельные анализы показали, во-первых, что разница между отдельными опытами не превышает 0,2% и во-вторых, обнаружили возможность производить дробное осаждение разных сортов парафина для этого надо доводить охлаждение растворов до различных температур. Ближе всего к заводским уелешияк температура 10— 15°, и при таком охлаждении лабораторные и заводские результаты не разнятся слишком значительно. Темное машинное масло с 6,1%) парафина при охлаждении до 10° дало 5,3% парафина с темп, илавл. 45,5—46° и еще 1,7% с темп, плавл. 32,5—35° при —15°. Суммарное осаждение (одновременное) дало 7% слишком парафина. Масло, освобожденное от парафина метил- [c.95]

В продаже обращаются под одним и тем же названием два продукта, но только один из них является натуральным, т. е. представляет собой более или менее узко диференцированный продукт другой является искусственной смесью из хорошо очищенного мине--рального ( вазелинового ) масла с церезином. Общность физических свойств между твердыми и жидкими Тлеводородами настоящего вазелина гораздо выше, чем между вазелиновым маслом и церезином. Элементарный состав отдельных фракций природного вазелина, полученных, напр., дробным осаждением из раствора, обнаруживает лишь незначительные колебания, тогда как элементарный состав церезина и вазелинового масла столь же различен, как и их внешние свойства. I [c.341]

Для решения сходной задачи широко применяется и м е т о д дробного осаждения сгиолисто-асфальтовых веществ низшими парафинами [1, 70—72 и др.], спиртами, кетонами [73, 74] и т. д. Селективная экстракция и дробное осаждение часто используются во взаимном сочетании (например, [75]) и в комбина- [c.10]

Хлорированные бензойные кислоты (БК) известны в качестве пестицидов. Основной промышленный метод их получения — хлорирование БК или ее хлорангидрида. При этом получается смесь изомерных трихлорбензойных кислот (ТХБК). Дробным осаждением неорганическими кислотами из водного раствора смеси солей ТХБК получают индивидуальные соединения, в том числе 2,4,5-ТХБК. [c.83]

Излагаются экспериментальные результаты фракционирования методом дробного осаждения асфальтена сырца нефти Покровского месторождения. Были выделены и исследованы структура и коллоидно-химические свойства 16 фракций, представляющих собой полимер-гомологический ряд асфальтово-смолистых веществ, постепенно переходящд1х по свойствам (растворимости) в я-эфире от фракций, относящихся к смолам, к фракциям, плохо растворимым в бензоле, т. е. карбеноподобным веществам, с переходом через фрак дни. соответствующие асфальтенам. [c.213]

Значение метода дробного осаждения или холодного фракционирования как одного из эффективных методов разделения высокомолекулярных углеводородов нефти, уже отмечалось автором [31. О большой перспективности применения метода дробного разделения нефти, без воздействия высоких температур упоминал еще в 1889 г. Коновалов [4]. Инициатором и пионером в разработке и в практическом приложении метода холодной фракционировки в исследовательской практике и в технологии производства нефтяных смазочных масел был К. В. Харичков. В монографии, опубликованной в 1903 г. [5], Харичков суммировал основные результаты экспериментальных исследований. В самом начальном периоде возникновения и развития бакинской нефтяной промышленности химики, занимавшиеся исследованием кавказских нефтей, обратились за советом к А. М. Бутлерову относительно методов изучения состава нефтей. Бутлеров отметил, что трудно рассчитывать на полноту и надежность исследования нефти раньше, чем будет найден растворитель, при помощи которого окажется возможным разделять различные фракции путем общих аналитических приемов, т. е. холодным способом растворения и осаждения, вполне гарантирующим неизменность углеводородов, в противоположность дробной перегонке. [c.27]

Вознесенской и Жердевой [154] детально и всесторонне были исследованы твердые парафины туймазинской нефти. Авторы выделили ряд фракций парафина с температурами плавления от 46 до 70° С из остатка туймазинской нефти (выше 350° С), применяя комплекс методов (нронановая деасфальтизация, молекулярная перегонка, дробное осаждение избирательно действующими растворителями). Особое внимание было обращено на полноту отделения твердых углеводородов от жидких (полнота обезмасливания). Фракции парафина были охарактеризованы по основным физическим свойствам, включая микрокристаллическую структуру, по элементарному составу, а также по отношению фракций к реакции нитрования по Коновалову, и сопоставлены с парафинами других нефтей (грозненской мидконтинентской) и индивидуальными парафинами с близкими температурами плавления и молекулярными весами. Основные характеристики выделенных фракций парафина приведены в табл. 22. [c.96]

Сравнительные характеристики дестиллатов, получа Мых путем перегонки остатка нефтп (мазута) и дробно осажденных помощью метана фракций из этого же остатка, показы1пают, что дестиллаты, получаемые перегонкой в вакууме, имеют более высокий удельный вес, кислотность, вязкостно-весовую константу, чем аналогичные (по вязкости) фракции, выделенные метаном. Это видно из цифр, приведенных в табл. 62. [c.80]

Так, применяют перегонку и ректификщию, которые основаны на различии давлений паров кристаллизацию, основанную на различии температур плавления селективную экстракцию различными растворителями, базирующуюся на разной растворимости дробное осаждение, использующее тот же принцип адсорбцию с использованием разлиадя коэфициентов адсорбции отдельных соединений и др. [c.170]

Первые два метода основаны на зависимости растворимости иолимера от его молекулярного веса. Очевидно, чем меньше молекулярный вес полимера, тем лучше его растворимость. Постепенно повышая температуру растворителя или подбирая систему растворителей, поочередно извлекают из полимера отдельные фракции все возрастающего молекулярного веса. Для фракционирования более удобно использовать полимер в виде пленок, получаемых из раствора полимера и наносимых на металлическую фольгу, В этом случае дробное растворение полимера происходит быстрее, чем при использовании его в виде порошка. Более тщательное разделение достигается по методу дробного осаждения. Сущност1< (ТО заключается в том, что при добавлении в раствор полимера небольших количеств осадителя (до появления мути) первыми выпадают наиболее высокомолекулярные фракции. По достижении равновесия между осадком и раствором осажденную фракцию отделяют и в оставшийся раствор вновь вводят осадитель, повторяя эту операцию несколько раз. [c.74]

Полиизобутилен удобно фракционировать из раствора в пе- ролейном эфире, применяя дробное осаждение ацетоном. Резуль-гаты фракционирования полизобутилеиа приведены в табл. 10. [c.218]

Из водного раств(зра полимер осаждают ацетоном. При помощи ацетона можно пров(ЗДить и дробное осаждение полимера, разделяя его на фракции. [c.393]

Подробно изучены свойства привитых сополимеров, основной цепью которых являются макромолекулы полиизопрена (натуральный каучук), а боковые цепи образованы из нолиметилметакрилата или полистирола. Для извлечения привитого полимера из смеси его с гомополимером использовался метод дробного осаждения. Смесь сополимера и гомополимеров растворяли в бензоле, а затем из раствора при постепеннс7м добавлении метилового спирта выделял,и отдельные фракции. Вначале в осадок выпадает не вступивший в реакцию каучук, при введении новых порций метанола выделяется сополимер, в последнюю очередь из раствора осаждается полиметилметакрилат. [c.539]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.93 ]

Аналитическая химия (1973) -- [ c.74 , c.133 , c.145 , c.279 ]

Теоретические основы аналитической химии 1980 (1980) -- [ c.242 ]

Химия Краткий словарь (2002) -- [ c.104 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.0 ]

Аналитическая химия (1965) -- [ c.77 ]

Химические источники тока (1948) -- [ c.91 ]

Кристаллические полиолефины Том 2 (1970) -- [ c.145 , c.154 ]

Курс химического качественного анализа (1960) -- [ c.116 ]

Курс химического и качественного анализа (1960) -- [ c.0 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.0 ]

Химия синтетических полимеров Издание 3 (1971) -- [ c.61 , c.62 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология