Дробное растворение

В результате дробного растворения поликапроамида в водных растворах муравьиной кислоты различной концентрации установлен следующий фракционный состав [c.75]

Дробное осаждение и дробное растворение осадков [c.93]

Наиболее распространенными методами фракционирования благодаря простоте и доступности являются методы дробного осаждения и дробного растворения в различных вариантах [c.329]

Методами дробного растворения или осаждения можно разделить полидисперсный полимер на 15—20 фракций. Осаждение проводят из очень разбавленных растворов (концентрация менее [c.75]

Изучение ММР осуществляют путем фракционирования полимера подходящим способом, главным образом - методами дробного растворения и осаждения. При добавлении к раствору полимера значительных количеств осадителя или при охлаждении происходит осаждение части полимера. Условием равновесия между двумя фазами в бинарной системе является равенство химических потенциалов в обеих фазах (см. гл. 2). Температура, при которой происходит разделение фаз (7 ,), определяется упрощенным уравнением [c.57]

Разделить полимер на химически индивидуальные соединения ПС представляется возможным. Отдельные полимергомологи так мало отличаются по физическим и химическим свойствам, что при помощи существующих методов разделения удается лишь разделить полимер на несколько фракций, каждая из которых значительно менее полидисперсна, чем исходный полимер. Для фракционирования используют методы дробного растворения и дробного осаждения полимера, разделение ультрацентрифугированием, исследование скорости диффузии, которая различна для макромолекул разной величины. [c.74]

В результате дробного растворения полиакриловой кислоты в водно-ацетоновых смесях различного состава был установлен следующий фракционный состав [c.75]

В результате дробного растворения полистирола в смесях этиловый спирт - бензол различного состава установлен следующий фракционный состав [c.75]

Предложить метод фракционирования целлюлозы дробным растворением. [c.391]

Работа 59. Фракционирование методом дробного растворения [c.180]

Рис. 11.9. Прибор для фракционирования дробным растворением

Для поликарбонатов чаще всего используют метод осаждения [10]. По мере возрастания молекулярного веса однородного полимера уменьшается его растворимость, что позволяет выделять фракции с различным молекулярным весом. Кроме того, использовали также метод дробного растворения [41], метод распределения между двумя несмешивающимися жидкостями [42, 43], метод седиментации [44] и турбидиметрического титрования [45, 46]. [c.131]

МЕТОД ДРОБНОГО РАСТВОРЕНИЯ [c.44]

При фракционировании методом дробного растворения полимер обрабатывают смесями растворителя с осадителем (или порциями растворителя), в которых доля растворителя постепенно возрастает при этом сначала растворяется самая низкомолекулярная фракция, а затем все более и более высокомолекулярные. [c.330]

Для улучшения разделения фракций и сокращения времени, необходимого для установления равновесия между раствором и экстрагируемым полимером, увеличивают поверхность их соприкосновения и уменьшают толщину слоя полимера. При разделении методом дробного растворения полимеров с большим числом водородных связей необходимо применять метод постепенного повышения температуры, а не метод изменения состава растворителя. [c.330]

Дробное растворение (экстракция) [c.114]

В дальнейшем методы дробного растворения были значительно усовершенствованы и дали более удовлетворительные результаты, чем методы дробного осаждения, ка,к в смысле получения более однородных фракций, так и благодаря малой затрате времени на проведение фракционирования. Особенно большой успех был достигнут, когда к разделению полимеров был применен принцип сочетания равновесного растворения с одновременной дробной экстракцией и десорбцией из тонких слоев полимера, нанесенных на инертные или активные поверхности. Этот принцип давно и успешно применялся для разделения высокомолекулярных компонентов нефтей [75]. [c.44]

Как и в случае дробного осаждения, при дробном растворении наиболее хороший эффект дают плохие идеальные растворители или хорошо подобранные смешанные тета-растворители. Пригодность растворителя (или системы растворитель —осадитель) для фракционирования данного типа полимера необходимо предварительно проверить в малом масштабе путем определения кривой растворимости. Наиболее простой и быстрый метод для этой цели может быть проиллюстрирован на примере определения кривой растворимости ацетилцеллюлозы в смесях ацетона с этанолом или бутилацетатом [76]. [c.45]

Как видно из рис. 23, для фракционирования ацетата целлюлозы методом дробного растворения наиболее приемлемой является смесь ацетона с бутилацетатом в соотношениях от 2 8 до 8 2. В смесях с этанолом кривая растворимости очень крутая, что не позволяет регу- лировать отбор узких фракций. [c.45]

Во многих случаях, в особенности для полиэлектролитов или полимеров, имеющих сильные полярные группы, изменение соотношения растворитель — осадитель не приводит к изменению растворимости полимера с изменением молекулярного веса. Изменение же температуры резко сказывается на суммарную энергию взаимодействия макромолекул. Поэтому многие исследователи для фракционирования полимеров с полярными группами прибегают к методу изменения те.мпературы, при применении одного и того же растворителя, как при дробном осаждении, так и при дробном растворении. Этот же прием рекомендуется для изучения МВР полимеров, имеющих неоднородное строение (сополимеры, производные целлюлозы и других полимеров с различной степенью замещения). [c.46]

Дробное осаждение Дробное растворение [c.69]

Липатов и сотр. [82] применили дробное растворение с последовательным повышением температуры для фракционирования желатины. Применяя в качестве растворителя воду, они получили 4 фракции, отличаю щиеся по физико-химическим свойствам. [c.46]

Жуков и сотр. [47] рекомендуют не дожидаться установления равновесия при дробном растворении, а для разделения использовать различие в скоростях диффузии между большими и малыми молекулами. [c.46]

Фукс [84] предложил следующую методику дробного растворения (экстракции) из тонких пленок, нанесенных на инертные поверхности. [c.47]

Рис. 35. Сравнительные интегральные кривые МВР полистирола, полученные различными методами 1 — дробное растворение 2 — дробное осаждение 3 — распределение между двумя жидкими фазами

Дробное растворение (экстракция) Турбидиметрическое титрование Распределение между жидкими фазами [c.69]

Первые два метода основаны на зависимости растворимости иолимера от его молекулярного веса. Очевидно, чем меньше молекулярный вес полимера, тем лучше его растворимость. Постепенно повышая температуру растворителя или подбирая систему растворителей, поочередно извлекают из полимера отдельные фракции все возрастающего молекулярного веса. Для фракционирования более удобно использовать полимер в виде пленок, получаемых из раствора полимера и наносимых на металлическую фольгу, В этом случае дробное растворение полимера происходит быстрее, чем при использовании его в виде порошка. Более тщательное разделение достигается по методу дробного осаждения. Сущност1< (ТО заключается в том, что при добавлении в раствор полимера небольших количеств осадителя (до появления мути) первыми выпадают наиболее высокомолекулярные фракции. По достижении равновесия между осадком и раствором осажденную фракцию отделяют и в оставшийся раствор вновь вводят осадитель, повторяя эту операцию несколько раз. [c.74]

Молекулярная масса и полидисперсность пека А-240 фирмы " Ашланд" и его фракций, полученных методом дробного растворения [46] [c.31]

На основе сопоставления значений К°, 8 с учетом условия (4.5) можно также объяснить явление избирательного (дробного) растворения того или иного малорастворимого сильного электролита, находящегося н смеси с осадками других малорастворимых сильных элект1)олитов. [c.95]

Разделение ионов путем дробного осаждения или дробного растворения. Ионы кадмия d и цинка Zn обладающие близкими свойствами, можно разделить дробным осаждением с последующим их определением. Для этого в раствор, содержащий смесь катионов кадмия и цинка, вводят тиокарбамид S (NH2)2 и затем комплекс хрома(1П) [ r(N S)4]. Образующийся раство])имый тиокарбамидный комплекс кадмия [c.206]

Дробное растворение Метил еихлор ид н-Гексан — Два максимума (макро-лоп) [c.133]

Дробное растворение Метилеихлорид к-Гексан — Два максимума (макролон) [c.133]

Однако прежде чем обсуждать процедуру расчета кривой ММР, рассмотрим, как можно разделить исходный полимер на несколько фракций. Существует несколько экспериментальных методов, дающих такую возможность. Из них наиболее важными являются дробное осаждение, дробное растворение, проявительная и гель-щюникающая хроматография. [c.112]

Метод дробного растворения основан на том, что растворимост полимера в растворителе ограничена его ММ. Плохой раствори тель растворяет только низкомолекулярные фракции полимера хороший растворяет также и высокомолекулярные фракции. Есл есть серия растворителей с возрастающей растворяющей способ ностью, то, используя их по отдельности, начиная с растворител с минимальной растворяющей способностью, можно растворят фракции с различными ММ одну за другой, начиная с самой низ комолекулярной. [c.114]

Для проведения дробного растворения берется порошок ил1 маленький кусочек твердого полимера. В качестве серии раство рителей с возрастающей растворяющей способностью использую смеси растворителя с осадителем, взятых в разных пропорциях Чем меньше относительное содержание растворителя в смеси, тем естественно, меньше ее растворяющая способность. К порошк] полимера добавляют смесь с наименьшей растворяющей способ ностью, дают ему дабухнуть и затем хорошо перемешивают дл ускорения растворения фракции с наименьшей ММ. В зависимо [c.114]

Присутствие хиноидных карбонильных групп установлено Чиркиным и Тищенко [93] в остаточных лигнинах сульфатной целлюлозы Богомолов и сотр [94] определили общее содержание карбонильных и отдельно хиноидных хрупп в четырех фракциях тиолигнина, полученных дробным растворением в этаноле по методике [95] Данные приведены в табл XI 16 Высокое содержание СО-групп в IV фракции подтверждается определением азота в ок-симированном продукте, количество которого составляет 3,3мг-экв/г, а также по приросту гидроксильных групп в восстановленном препарате — 3,7 мг-экв г [c.354]

Выбор метода фракционирования производится в зависимости от лоставленной цели, но с учетом особенностей химической природы полимера и применяемых растворителей. Так, например, если фракционирование преследует препаративные цели, т. е. выделение узких фракций с целью изучения зависимости свойств полимеров (механических, реологических и т. п.) от молекулярного веса, целесообразнег прибегать к одной из разновидностей методов дробного осаждения или дробного растворения. При этом необходимо иметь в виду, что широко распространенный в лабораторной практике метод дробного осаждения связан с применением больших объемов растворителей и требует длительного времени. Так, например, Мерц и Рэц [18] с целью получения большого числа фракций по 100—200 г работали с объемами растворителей порядка 900 л. [c.27]

Брода и др. [38] детально анализировали результаты фракционирования различными методами. Они считают, что метод деления на суммирующие фракции дает хорошо воспроизводимые результаты, близко совпадающие с теорией, свободен от многих ошибок, связанных с количеством и размерами отбираемых фракций, и требует мало времени и меньшее количество растворителя. Здесь могут быть лишь систематические ошибки, связанные с особенностями поведения полимера в выбранной системе полимер—растворитель. Отклонение рассчитанной функции распределения по степени полимеризации от реальной здесь меньше, чем при обычном фракционировании. На рис. 17 представлены сравнительные кривые распределения, полу- Рис. 17. Сравнительные кривые МВР, печенные тремя независимыми ме- лученные тремя независимыми методами ТОДамИ. / — дробное растворение 2 — суммативпое фрак [c.35]

Поскольку растворимость полимеров одного полимергомологического ряда зависит от молекулярного веса то казалось бы не должно быть принципиальной разницы между методом дробного осаждения и методом дробного растворения. Однако первоначальныг исследования Дюкло, Штаудингера и других показали, что выделение низкомолекуляр-ных фракций из твердого полимера наталкивается на методические трудности. Требуется довольно длительный контакт между растворителем и полимером, чтобы в системе устанавливалось равновесие, а не происходило только растворение более доступных, верхних слоев полимера. Последующие более тщательно проведенные работы показали, что дробное растворение дает такие же результаты, как и дробное осаждение, и имеет некоторые преимущества, так как позволяет разделить на любое число фракций очень малые количества полимера и процесс можно легко автоматизировать. [c.44]

В любом из вариантов дробное растворение может быть проведена как путем изменения состава растворителя (последовательно поаышая, [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология