Кулонометрическое определение неорганических соединений

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.535]

Как прямая кулонометрия, так и кулонометрическое титрование находят широкое применение в аналитической практике определения неорганических веществ. Подробная сводка возможных объектов анализа приведена в руководстве Агасяна и Николаева. Возможно определение элементов всех групп периодической системы Менделеева. Кулонометрическое титрование используют при анализе органических соединений. Для анализа газов также служит кулонометрия и на ее основе разработаны многочисленные автоматические газоанализаторы па водород, кислород, воду, оксиды углерода, азота и серы, галогены и их производные. [c.252]

Для определения концентраций ионов металлов в растворах применяют методы как прямой кулонометрии, так и кулонометрического титрования. В имеющихся монографиях и учебниках приведены различные примеры использования кулонометрии в неорганическом анализе. С развитием физических методов, а также жидкостной хроматографии методы кулонометрии для определения концентраций неорганических соединений в сложных смесях стали применяться сравнительно редко. Однако в тех случаях, когда требуется определить концентрацию основного компонента с [c.535]

В литературе имеется много публикаций, посвященных использованию кулонометрических методов для определения се-)ы в неорганических соединениях [39], углях [40], воздухе 41], природных газах [42]. В зависимости от модификации метода продолжительность анализа составляет 15—60 мин с чувствительностью до Ы0 % (масс.). [c.225]

С использованием кулонометрических методов определяют эквивалентные веса [636], изучают стехиометрию и механизм реакций окисления, гидролиза и комнлексообразования [191, 637—642], исследуют кинетику реакций [643—645] и каталитические процессы [646—648]. Очень широко применяется техника микрокулонометрии для определения числа электронов, принимающих участие в реакциях окисления — восстановления самых разнообразных органических и неорганических соединений [125, 649]. [c.70]

Разработаны условия кулонометрического определения Нд и Hg электрогенерированным иодидом из твердой мембраны Ag/kg на фоне 0,1 М раствора КНОз или 0,1—2 М НСЮ4 с биамперометрической индикацией к. т. т. [607, 608]. Так же как и для титрования Ад для контроля содержания Нд в неорганических соединениях и растворах солей рекомендованы электрогенерированные из электродов второго рода титранты 52-, зек- и 1г. [c.78]

Представляет интерес микрокуло нометрическая ячейка [46] для детектирования различных соединений серы микроконцентрации H2S, OS и S2 в смеси с меркаптанами, сульфидами и тиофеном. При этом H2S детектировался непосредственно, а S2 и OS — после предварительной конверсии до SO2 в микрореакторе с нагретой платиновой спиралью. Чувствительность определения 10 %- Кулонометрический детектор позволяет обнаружить в воздухе 10 % сероводорода [47]. Для этой же цели в последнее время часто применяют селективный и высокочувствительный пламенно-фотометрический детектор [48], с помощью которого можно определять 40— 200 пг различных неорганических соединений серы и фосфора в сложных смесях [49, 50]. [c.57]

Термические детекторы универсальны в том смысле, что они реагируют в той или иной мере на присутствие любых компонентов пробы, если свойства ни одного из них не совпадают со свойствами газа-носителя. Ионизационные детекторы полууниверсальны в том смысле, что они реагируют на присутствие большинства органических соединений и лшпь в незначительной степени на неорганические соединения. Для большинства анализов желательна универсальность сигнала. Однако в ряде случаев на колонке невозможно или неудобно разделить все компоненты сложной смеси. Тогда можно использовать иногда селективный детектор, который видит только одну определенную группу соединений, обладающих некоторыми специфичными свойствами. Например, сконструирован кулонометрический детектор, чувствительный лишь к соединениям галоидов и серы. При получении аналитических данных это позволяет избежать тщательной предварительной обработки пробы или полного разделения всех компонентов на колонке. Селективные детекторы, следовательно, могут быть весьма полезны и должны быть рассмотрены при разработке новых аналитических методик наряду с обычными методами детектирования. [c.54]

В последние годы в зарубежной литературе появились сообщения о некоторых новых вариантах кулонометрическо о анализа. Например, предложен способ кулонометрии [951], в котором определяемые органические и неорганические вещества количественно адсорбируются на электроде, изготовленном из ацетиленовой газовой сажи , и подвергаются на нем электролитическому восстановлению или окислению. Такая методика исключает трудности, связанные с необходимостью обеспечивать тесный контакт между электродом и реагирующими веществами в процессе электролиза. Метод применим к веществам, плохо растворимым в водных растворах. Адсорбцию определяемого соединения можно осуществлять не только из жидкой, но также из газовой фазы, что особенно важно для применения этого способа к определению малых количеств веществ в воздухе и газовых смесях. Анализируемый раствор пропускают через сажевый электрод со скоростью, обеспечивающей количественную адсорбцию определяемого компонента. Определение таким путем миллиграммовых количеств меди, антрахинона и 4-нитропиридин-1-окиси дает ошибку соответственно 3 2,32 и 1,89%. При определении аналогичных количеств железа ошибка значительно больше из-за неполноты адсорбции указанного иона. Для достижения количественной адсорбции в такого рода случаях анализируемый образец следует растворять в небольшом объеме раствора и применять в качестве инертного электролита концентрированные солевые растворы. Конечную точку определяют потенциометрически, причем для получения больших скачков потенциала в конечной точке необходимо применять большие плотности тока электролиза. Описанный [c.116]