Весовое определение общего фосфора

Весовое определение общего фосфора [c.40]

Весовое определение общего содержания фосфора ( общего фосфора ) [c.209]

Общий фосфор в сильно окрашенных сточных водах, содержащих большое количество органических веществ, определяют весовым методом. Все виды фосфора надо определять по возможности непосредственно после отбора проб. Для определения растворенных ортофосфатов и полифосфатов пробу надо отфильтровать через плотный бумажный фильтр ( синяя лента ) на месте, если ее не обрабатывают в день отбора. [c.37]

Навеску вещества, такую же, как при определении азота, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют туда же 0,5 мл концентрированной серной кислоты и столько же пергидроля и нагревают до появления тяжелых паров серной кислоты, по охлаждении добавляют еще пергидроля и снова нагревают, продолжая это до тех пор, пока серная кислота пе станет бесцветной и больше не будет изменяться. По охлаждении смывают водой в широкий химический стакан, прибавляют 2 мл смеси из 100 частей азотной кислоты (уд. в. 1,2) ж мл концентрированной серной кислоты, доводя общий объем до 15 мл, и помещают стакан в кипящую водяную баню. Иногда бывает полезно прибавить вместо пергидроля несколько капель концентрированной азотной кислоты. Реактив для весового определения готовится следующим образом 5 г сульфата аммония растворяют в 50 мл азотной кислоты (уд. в. 1,36), 15 г молибденовокислого аммония—в 40 мл горячей воды. Раствор молибдата аммония вливают в один прием в азотную кислоту, разбавляют до 100 мл и оставляют на два дня в темноте. Затем фильтруют и сохраняют в темноте в холодном месте. К реакционной смеси, вынутой из бани при хорошем перемешивании, приливают 15 мл этого раствора, не дотрагиваясь пипеткой до стенок, оставляют стоять 3 мин., встряхивают полминуты и дают осаждаться в течение по крайней мере часа, а при количествах фосфора, меньших 0,5 мг,— даже и на 24 часа и больше. Для фильтрования применяют обычные фильтровальные трубки с асбестом, причем перенесение осадка производится автоматически, как это указано при определении галоидов (стр. 71), и декантируют 2-проц. водным раствором азотнокислого аммония. Осадок переносят па фильтр с помощью попеременно спирта и раствора азотнокислого аммония и под конец промывают чистым, не содержащим альдегидов ацетоном или не дающим остатка эфиром. При взвешивании пустой фильтровальной трубки поступают точно так же, т. е. промывают ее спиртом и эфиром, переносят в эксикатор, эвакуируют и взвешивают через ЗО мин. Если промежуток времени менаду выниманием из эксикатора и отсчетом при обоих взвешиваниях одинаков, то можно при не особенно точных взвешиваниях до [c.76]

При изучении влияния концентрации РО -иона в растворе на величину сорбции оказалось, что при контакте Са-силикагеля с разбавленными растворами, общее содерн ание РО -иона в которых ниже предельной величины сорбции последнего, наблюдается полное его извлечение из раствора (с учетом чувствительности весового метода определения фосфора в растворе). Зависимость величины сорбции РО -иона на Са-силикагеле— [c.130]

При определении общего содержания фосфатов весь фосфор, входящий в состав удобрений, в том числе из перазложившегося апатита или фосфорита, переводят в раствор при помощи соляной или азотной кислот и определяют ортофосфат весовым, ионитным, фотометрическим или объемным методами. [c.22]

Классическая схема анализа силикатных пород подразумевает определение общего количества каждого из тринадцати наиболее часто встречающихся компонентов. Из них щелочные металлы определяют из отдельной навески, так же как и влагу, общую воду и закисное железо. Большинство аналитиков предпочитают также определять марганец, титан, фосфор и общее железо из отдельных навесок, считая, что только кремнезем, смешанные окислы , кальций и магний должны определяться из так называемой основной навески . Там, где количество силикатной породы, приготовленной для анализа, мало, навеску, используемую для определения влаги, применяют для определения элементов основной навески , а также для определения общего железа и иногда титана. Стронций, если он присутствует в количествах больших, чем следовые, осаждают с кальцием в виде оксалата, затем его отделяют и определяют весовым методом. [c.39]

Определение фосфора в виде Р.,Од-24МоОз. Навеску около 0,5 г вешества помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 мл воды, 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток снова обрабатывают 2 мл азотной кислоты и кислоту выпаривают. Затем вновь полученный остаток обрабатывают 10 мл разбавленной (1 3) азотной кислоты, смесь кипятят и раствор отфильтровывают через фильтр белая лента в стакан. Общий объем жидкости не должен быть больше 40 мл. К раствору прибавляют рассчитанное количество 6 ы. раствора молибдата аммония. (Для полноты осаждения необходим десятикратный избыток осадителя.) Полученную смесь сильно перемешивают и оставляют стоять на ночь. Осадок отфильтровывают через взвешенный фильтровальный тигель и промывают 5%-ным раствором нитрата аммония, затем высушивают и нагревают при 400 °С в течение 1 ч. Остаток должен иметь сине-черный цвет. Весовая форма—Р20д-24МоОз. Осадок гигроскопичен и взвешивают его так же, как осадок СаО при определении кальция (см. 16). [c.302]

В некоторых сравнительно редких случаях вес остатка значительно меньше, чем навеска. Это имеет место при определении малых содерн аний гравиметрическим анализом, например при определении фосфора в стали, доки-мастическом определении благородных металлов и т. д. Определяющей для ошибки содержания является в таких случаях чаще всего ошибка веса остатка (малое значение измеряемой величины). В противоположность методу, нри котором навеска и остаток близки по весу, общая ошибка становится здесь относительно высокой. Хотя эта ошибка вносит малый относительный вклад при определении низких весовых содержаний, все же надо по возможности избегать применения этих методов, так как при малом количестве осадка довольно заметную роль играют загрязнения. Поэтому гравиметрию применяют как основной метод нри определении средних и высоких содержаний. Гравиметрическое определение малых содержаний в большинстве случаев требует специальной техники анализа. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология