Фосфор, весовое определение

Весовое определение осаждением в виде фосфата магния и аммония и прокаливанием до пирофосфата. Осаждению фосфора в виде фосфата магния и аммония мешает такое большое число соединений, что ему должно обычно предшествовать отделение фосфора молибдатом аммония. Получение осадкаМдКН4Р04-6Н20 идеального состава не вызывает затруднений, ж потому этот метод рекомендуется при выполнении точных анализов, особенно для определения больших количеств фосфора. В редких случаях, когда фосфор можно непосредственно осадить магнезиальной смесью, определение проводится в тех же условиях, как и после растворения осадка фосфоромолибдата аммония. Практически невозможно получить точные результаты однократным осаждением фосфата магния и аммония из холодного или горячего раствора, даже когда он содержит только фосфат щелочного металла в приблизительно известных количествах. Когда содержание фосфора в растворе неизвестно или присутствуют посторонние примеси, однократное осаждение может дать правильные результаты только вследствие взаимной компенсации ошибок. Поэтому, как правило, надо проводить двукратное осаждение. [c.785]

Применяют при весовом определении фосфора. [c.67]

Определение содержания фосфора весовым магнезиальным методом [c.515]

При анализе золы углей результаты прямого определения алюминия в некоторых случаях получались несколько занижен ными (табл. 2 и 3), чем при весовом определении. Это объясняется тем, что при весовом определении алюминия результаты могут быть завышенными в результате того, что содержание алюминия рассчитывалось по разности. При этом может сказаться, например, небольшое присутствие фосфора или незначительные погрешности при определении других элементов. [c.203]

Весовое определение общего содержания фосфора ( общего фосфора ) [c.209]

Весовое определение общего фосфора [c.40]

Навеску вещества, такую же, как при определении азота, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют туда же 0,5 мл концентрированной серной кислоты и столько же пергидроля и нагревают до появления тяжелых паров серной кислоты, по охлаждении добавляют еще пергидроля и снова нагревают, продолжая это до тех пор, пока серная кислота пе станет бесцветной и больше не будет изменяться. По охлаждении смывают водой в широкий химический стакан, прибавляют 2 мл смеси из 100 частей азотной кислоты (уд. в. 1,2) ж мл концентрированной серной кислоты, доводя общий объем до 15 мл, и помещают стакан в кипящую водяную баню. Иногда бывает полезно прибавить вместо пергидроля несколько капель концентрированной азотной кислоты. Реактив для весового определения готовится следующим образом 5 г сульфата аммония растворяют в 50 мл азотной кислоты (уд. в. 1,36), 15 г молибденовокислого аммония—в 40 мл горячей воды. Раствор молибдата аммония вливают в один прием в азотную кислоту, разбавляют до 100 мл и оставляют на два дня в темноте. Затем фильтруют и сохраняют в темноте в холодном месте. К реакционной смеси, вынутой из бани при хорошем перемешивании, приливают 15 мл этого раствора, не дотрагиваясь пипеткой до стенок, оставляют стоять 3 мин., встряхивают полминуты и дают осаждаться в течение по крайней мере часа, а при количествах фосфора, меньших 0,5 мг,— даже и на 24 часа и больше. Для фильтрования применяют обычные фильтровальные трубки с асбестом, причем перенесение осадка производится автоматически, как это указано при определении галоидов (стр. 71), и декантируют 2-проц. водным раствором азотнокислого аммония. Осадок переносят па фильтр с помощью попеременно спирта и раствора азотнокислого аммония и под конец промывают чистым, не содержащим альдегидов ацетоном или не дающим остатка эфиром. При взвешивании пустой фильтровальной трубки поступают точно так же, т. е. промывают ее спиртом и эфиром, переносят в эксикатор, эвакуируют и взвешивают через ЗО мин. Если промежуток времени менаду выниманием из эксикатора и отсчетом при обоих взвешиваниях одинаков, то можно при не особенно точных взвешиваниях до [c.76]

После десятиминутного взбалтывания, охлаждения и отстаивания в течение 20 минут (при арбитражных анализах — 3 часа) раствор фильтруют и заканчивают определение фосфора весовым или объемным способом. [c.198]

Подготовку тигля и процесс фильтрования проводят так же, как описано ниже в разделе Весовое определение фосфора (стр. 292). [c.200]

Существует несколько способов определения фосфора весовым методом. [c.66]

Самуэльсон [19, 21] предложил упростить определение фосфора весовым методом путем удаления других ионов с помощью ионитов. [c.242]

Весовые методы. Определенный объем воздуха пропускался через соответствующий поглотитель, вес которого точно был установлен. Содержание кислорода определялось по увеличению веса поглотителя. Оставшийся азот связывался другим реактивом. В качестве поглотителя кислорода в этом случае применяли фосфор, медь или железо. Для поглощения азота употребляли магний, кальций и др. [c.516]

Наличие ионообменных сорбентов, способных поглощать или положительно (катиониты), или отрицательно (аниониты) заряженные ионы, позволяет отделять катионы от анионов, т. е. заменять, обменивать мешающие тому или иному аналитическому определению катионы или анионы на другие. Так, широко распространено отделение катионов металлов при помощи катионитов при весовом определении фосфат- или сульфат-ионов. Ю. В. Усатенко и О. В. Даценко [16] этим способом отделяли фосфат-ионы при определении фосфора в фосфористой меди и в феррофосфоре. [c.130]

Лабораторная методака весового определения содержания пятиокиси фосфора. [c.142]

Весовое определение влагосодержания осуществляют также в небольших патронах с химическим поглотителем хлористым кальцием, твердой едкой щелочью, пятиокисью фосфора или с одним из адсорбционных осушителей. Следует, однако, учитывать, что всем этим поглотителям свойственна определенная остаточная влажность газа и пользование ими целесообразно только при относительно высоких начальных влагосодержаниях. [c.297]

Так, в аналитической химии довольно точно производят определение малых количеств ртути, мышьяка, фосфора, сурьмы, хлора, сульфатов и других веществ. Затрата времени на эти определения значительно меньше, чем при весовом анализе. [c.349]

В случае, если проба содержит фосфор, то рекомендуют применять методы Розе [716] или Коха [542]. Если проводить разделение, как указано в предыдущем ходе анализа, то фосфаты (и хроматы, если присутствуют) будут оставаться с фторидами идо некоторой степени влиять на весовое определение. Мешающие осаждению анионы можно выделить в нейтральном растворе ионами серебра (AgNOa). При этом обработку кремнекислоты ведут азотной кислотой, чтобы исключить введение в раствор иона хлора. [c.76]

Весовое определение фосфора с помощью катионообменной смолы [1696]. [c.354]

Длительность и трудоемкость весового определения фосфора послужили причиной многочисленных попыток разработать амперометрический метод его определения. Для этой цели рекомендовались соли свинцаи железа 2.5-7 однако эти методы [c.326]

Фосфор. Тетрафтороборат тетрафенилфосфония (температура плавления 350,5°С) приготовлен взаимодействием тетрафторобората дифенилиодония с трифенилфосфином зг. Он осаждается также из водного раствора солей тетрафенилфосфония, но осадок гидролизуется и поэтому непригоден для весовых определений . [c.238]

Более старый метод Берга [48] весового определения фосфора в виде 3-оксин-1-фосфор-12-молибдата в последнее время изучил Готтчок [49]. В своем весьма подробном исследовании он, кроме [c.540]

Объемные методы онределення фосфора применяются как маркировочные для онределенпя выше 0,02% фосфора. Определению фосфора весовыми и объемными методами мешают соляная (>10%), серная (>10%) и фтористоводородная (>5%) к-ты, а также титан, цирконий, четырехвалеитный ванадий, большие количества кремния, вольфрама, ниобия, мышьяка п органич. соединения. [c.251]

Единственным недостатком метода является неполное соответствие состава осадка формуле, что зависит от условий осаждения. Теоретически в 1 мг (НН4)зР04-12МоОз должно содержаться 0,0378 мг Р Ов, но разные исследователи находили в осадке от 0,030 до 0,039 мг Р2О5. Вследствие этого при весовом определении фосфора пользуются пе теоретическим фактором пересчета, а эмпирическим, установленным самим исследователем, при строгом соблюдении всех условий выполнения анализа. [c.289]

Титр раствора метиленового синего устанавливают по стандартному раствору МоОз. Для определения фосфатов, которые осаждают в виде (ЫН4)зР04 12МоОз, как указано на стр. 102, рекомендуют этот же способ. Осадок растворяют в аммиаке, помещают раствор в колбу для восстановления, добавляют цинк и серную кислоту и по растворении цинка титруют раствором метиленового синего. Метод пригоден для определения количеств не выше 0,5 мг фосфора и дает более точные результаты, чем весовое определение. [c.227]

Определение фосфора весовым путем. 10 —15 г известняка растворяют в разбавтенноЯ азотной кислоте, выпаривают досуха, смачивают 2—3 раза азотной кислотой, каждый раз выпаривая досуха. Затем прибавляют 5 мл азотной кислоты+ 50 мл воды, слегка нагревают и отфильтровывают от 8102. [c.451]

К числу точнейших определений фосфора нужно отнести также весовое определение, основанное на переводе в осадок другой составной части комплексного аниона, а именно иона РО 4 в виде MgNH4P04 бНаО, который после прокаливания взвешивается кaкMg2P207. [c.67]

Танниновый метод. В щелочных растворах вольфрам и фосфор находятся в виде солей простых кислот при подкислении кислоты соединяются с образованием устойчивой комплексной 12-фосфоро-вольфрамовой кислоты. Поэтому фосфорная кислота должна отделяться от вольфрамовой в щелочной среде. Следовательно, фосфаты не мешают весовому определению вольфрама по таннин-цинхониновому [16]) или таннин-феназоновому методу [8] (см, разд, IV, В, 1 Г) однако метод, 322 [c.322]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Наряду с весовым определением фосфорной кислоты по методу Либа и Винтерштейнера (микрометод Лоренца), которое в некоторых случаях производится также по другому способу — осаждением в виде фосфоромолибдата стрихнина все большее распространение приобретает колориметрический метод, основанный на образовании молибденовой сини 227. Этот метод вытесняет весовые методы, особенно при серийных определениях, так как он более быстрый и не уступает им по точности. При определении ничтожно малых количеств фосфора можно также пользоваться нефелометрическим способом, основанным на образовании фосфоромолибдата стрихнина От алкалиметрического определения фосфора, осажденного молибдатом аммония, отказались уже давно. Хотя применяемое при этом титрование очень точно (1 атом фосфора соответствует 28 эквивалентам щелочи), промывание и сушка осадка отнимают слишком много времени. [c.201]

Из навески 1,2000 г специальной стали выделили фосфор в виде (ЫН4)зР(МозОю)4 и после соответствующей обработки получили 0,4450 г весовой формы РЬМо04. Для определения никеля из этой же навески стали осадили диметилглиоксимат М1С8Н14М404 массой 0,1812 г. Вычислить процентное содержание Р и N1 в стали. [c.76]

Фосфор Р из угля целиком переходит в кокс, при доменной пла1вке в чугун, затем в сталь и придает стали холодноломкость. Для получения качественных сортов стали необходимо для коксования выбирать малофосфористый уголь. Содержание фосфора в углях выражается обычно в сотых долях процента, редко доходит до 0,1% и более, При определении фосфора весовым методом пришлось бы брать очень большую навеску, это еще [c.178]

Усов шенствованная лабораторная методика весового определения пятиокиси фосфора. [c.147]

Когда потеря одного и того же количества осадка скажется на результатах анализа сильнее при определении фосфора в виде МдгРгО или в виде (ЫН4)зР04-12МоОз Сделайте расчет для случая, когда указанная потеря составляет 1 мг весовой формы. [c.157]

Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от иопов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Крометого, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология