Определение в виде хромата таллия

Относительно высокая растворимость хромата таллия мешает амперометрическому титрованию малых количеств таллпя (I) бихроматом или хроматом калия. Вряд ли особенно приемлемы и реакции осаждения его в виде вольфрамата или ванадата . Можно осаждать таллий (I) ферроцианидом калия однако эта реакция также не избирательна для таллия. Лучших результатов можно ожидать, по-видимому, от применения тетрафенилбората натрия , который используют для определения калия, так как таллий (I) весьма близок по некоторым свойствам к калию. Соответствующий метод подробно рассмотрен выше (см. раздел Калий ). [c.310]

Гравиметрический метод определения 0,1 г таллия в 100 мл раствора с помощью хромата калия является одним из наиболее точных [18]. К 100 мл раствора добавляют 3 мл аммиака (2 1), нагревают до 70—80° С, вводят избыток 10%-ного раствора хромата калия, охлаждают и отстаивают несколько часов. Полученный после фильтрования через тигель Гуча осадок промывают 1%-ным раство-"ром осадителя, затем 50%-ным этиловым спиртом, сушат при 120— 130° С и взвешивают в виде хромата таллия. Помехи от серебра, ртути и меди устраняют добавлением цианида калия. 50%-ный раствор сульфосалициловой кислоты подавляет влияние галлия, индия, алюминия, железа и меди. Винная кислота с достаточным количеством аммиака предотвращает влияние цинка, кадмия, никеля, кобальта и молибдена. [c.154]

Определение в виде хромата таллия [c.540]

По признанию ряда авторов [1—4], лучшим весовым методом определения таллия является определение его в виде хромата. Метод основан на указанной еще Лями [5], Круксом [6—8] и позднее подтвержденной другими авторами [9—11] реакции осаждения таллия из щелочного раствора в виде практически нерастворимого хромата таллия. [c.105]

Определение таллия. Существующие методы определения одновалентного таллия основаны на осаждении его в виде иодида или хромата [28, 29]. Объемное определение проводят броматом калия в солянокислом растворе с индикатором метилоранж [30]. [c.183]

Взвешивание в виде ТЬСг04. Из гравиметрических методов определения таллия при помощи неорганических реактивов особенно часто рекомендуется осаждение в виде хромата. Это определение было предложено еще У. Круксом 1389], и затем оно было предметом изучения многих химиков [c.86]

Практически все методы определения таллия требуют предварительного восстановления его до одновалентного состояния. Восстановление легко осуществляется обработкой кислого раствора сернистым ангидридом, избыток которого затем удаляют кипячением. Вероятно, наиболее удовлетворительным является метод, основанный на взвешивании таллия (I) в виде хромата Т12СГО4. Взвешивание в виде окиси таллия ТЬОз также дает хорошие результаты, но эта операция сложнее, в особенности когда определяют малые количества таллия. Методы, основанные на осаждении в виде иодида таллия ТП, обычно дают пониженные результаты вследствие заметной растворимости этой соли [c.540]

Метод определения таллия в виде хромата сводится к следующему. Раствор, концентрация таллия (I) в котором составляет около 0,001 г в 1 мл, не содержащий большого избытка аммонийных солей и веществ, которые осаждаются аммиаком, восстанавливают хромат, а также реагируют с таллием или хроматом калия в аммиачной среде, нейтрализуют разбавленным (2 1) раствором аммиака и затем на каждые 100 мл раствора прибавляют по 3 мл избытка раствора аммиака. Нагревают до 70— 80° С и медленно при перемешивании вводят по 20 мл 10%-ного раствора хромата калия на каждые 100 мл раствора. Охлаждают и оставляют стоять не менее 12 ч. Осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают сперва 1 %-ным раствором хромата калия, а затем умеренно 50 %-ным спиртом. Суша при 120—130° С в течение 1 ч и взвешивают в виде Т1гСг04. [c.540]

В работе Маха и Леппера [14] показано, что определение таллия в виде хромата при осаждении из растворов, содержащих ЫзаСОз, дает заниженные результаты по сравнению с осаждением из аммиачных растворов. Поэтому авторы рекомендуют проводить это определение, прибавляя к анализируемому раствору 5 мл 20%-ного аммиака и 25 мл 4%-ного К2СГО4. Общий объем раствора при выполнении описанных в статье анализов составлял 80 мл и, следовательно, концентрация NH3, так же как и К2СЮ4,. была 1,25%. [c.105]

В первой работе по весовому определению таллия в виде хромата [12] не указывалось, чем промывался осадок. Считая основным недостатком предложенного метода [12] необходимость промывания осадка водой, Рупп [13], для исключения этого, предложил объемно-иодометрический метод определения таллия, основанный также на осаждении последнего в виде хромата. Более поздними работами [1, 14] было подтверждено, что хромат таллия нельзя промывать водой, так как растворимость его в воде при 20° составляет 0,0427 г/л [1], а целесообразно промывать 1%-ным раствором К2СЮ4, а затем 50%-ным спиртом [1] или 80%-ным ацетоном 114]. Промывание осадка обычно заканчивалось, когда промывная жидкость становилась бесцветной [1, 17, 19]. [c.106]

На основании полученных данных нетрудно видеть недостатки предложенных ранее и цитированных выше методик. Они в большинстве случаев сводятся к недостаточно точному или неправильному указанию необходимой концентрации аммиака. Так, по методу Мозера и Брукля [1] хромат таллия осаждается из аммиачного раствора, концентрация которого вообще не фиксируется. Рекомендованная Гиллебрандом и Ленделем 12] концентрация аммиака слишком низка, что ведет к получению заниженных результатов определения. Как видно из табл. 2, средняя абсолютная ошибка определения таллия при осаждении его в условиях, указанных в графе 3, составляет—1,16 мг. [c.112]

Соли таллия (I), как и соли свинца, образуют мало растворимые на холоду осадки с соляной кислотой, йодистым калием и хроматом калия. Сульфид осаждается только из щелочных растворов и легко растворим в разбавленных кислотах. При определенных условиях таллий соосаждается с сульфидами олова или мышьяка в виде тиостан-ната или тиоарсеиата таллия (I). Соли таллия (I), подобно солям калия, не осаждаются аммиаком и карбонатом натрия, но образуют кристаллические осадки с платииохлористоводородной кислотой и кобальтинитритом натрия. [c.123]

Рекомендуется также метод определения таллия, основанный на осаждении таллия (I) тетрародандиамминхромиатом аммония. При этом образуется комплексное соединение Tl[ r( NS)4-(ЫНз)2] красно-малинового цвета, весьма характерное для таллия. Чувствительность этой реакции значительно превосходит чувствительность реакции осаждения таллия в виде иодида или хромата. [c.495]

Годдар [91] рекомендует следующий метод определения таллия. В круглодонную короткогорлую колбу, емкостью 200 мл, снабженную длинным воздушным холодильником, вносят 0,2 г вещества и 20 мл дымящей азотной кислоты. Смесь нагревают до полного обесцвечивания. Содержимое колбы вымывается и выпаривается досуха остаток растворяется в воде и разбавляется до содержания 0,001 г в 1 мл. Прибавляют несколько капель разбавленного (2 1) аммиака до нейтрализации и избыток — 3 на 100 мл. Таллий осаждают горячим раствором хромата калия, для чего медленно вливают 10%-ный раствор последнего в нагретый до 70—80° С анализируемый раствор, доводя содержание К2СГО4 до 2 г на 100 мл. Содержимому дают остыть. Через 12 час. фильтруют через тигель с фильтрующим дном и промывают сначала 1 %-ным раствором хромата калия, затем 50%-ным спиртом. Сушат 1 час при 120—130° С и взвешивают в виде Т12Сг04. [c.462]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология