Метод точка к плоскости

Если нельзя приготовить из анализируемого образца пару электродов, то следует применить метод точка к плоскости (разд. 3.2.2). Этот метод дает ряд дополнительных преимуществ. Исследуемая поверхность пробы должна быть обработана на токарном станке или на наждачном кругу так же, как и стандартные образцы. При отборе стружки или заточке на наждачном кругу не должны применяться ни смазочные, ни охлаждающие вещества. Скорость обработки проб должна быть достаточно низкой, чтобы исключить вредный локальный перегрев, изменения в структуре или окисление поверхности проб. Обработанную поверхность нужно защитить от загрязнения (например, от отпечатков пальцев) и окисления. [c.15]

Рабочую поверхность проб, изготовленных в литейных формах, следует до начала анализа обработать на токарном, фрезерном или точильном станке либо с помощью напильника. Обычно от прутков проб отрезают верхнюю третью часть, которой на токарном станке придают одну из форм, показанных на рис. 3.1 (см. разд. 3.2.1), и проводят анализ методом точка к точке или точка к плоскости . Плоскую поверхность проб в форме диска обычно обрабатывают на фрезерном, токарном или точильном станке, а анализ их проводят методом точка к плоскости . В случае повторного анализа с уже использованной поверхности образца нужно удалить слой достаточной толщины для того, чтобы сделать свежую поверхность полностью идентичной поверхности первоначальной пробы в отношении состава и микроструктуры. [c.22]

Метод точка к плоскости [1,2] [c.88]

Плоская поверхность проб, используемая в методе точка к плоскости , обрабатывается на токарном или заточном станке (разд. 2.2.4). Независимо от того, какой будет выбран способ [c.91]

Поскольку пробы малой массы в виде стружки (разд. 2.2.3), незначительных количеств металлического порошка или фигурных образцов нельзя анализировать методом точка к плоскости , эти материалы можно вводить в источник излучения с помощью электрода, применяемого обычно в методе фракционной дистил- [c.92]

При соответствующем подборе параметров источника излучения метод точка к плоскости (разд. 3.2.2) можно приспособить для локального микроаналитического исследования. Для определения этим способом локального состава пригодны все обычные методы, основанные на возбуждении спектров в искровых разрядах среднего или высокого напряжения с короткой продолжительностью импульсов. Например, тепловое действие дуги постоянного или переменного тока невозможно локализовать на анализируемом образце в достаточной степени. Ухудшение локализации обусловлено большим количеством паров, образующихся в результате фракционной дистилляции, и диффузией, распространяю-щейся на довольно широкую область. Размер искрового пятна можно уменьшить следующими способами [c.111]

Качественный анализ твердых металлических образцов можно проводить методом точка к плоскости при возбуждении в прерывистой дуге переменного тока (разд. 3.2.2). Этот метод обычно обладает меньшей чувствительностью, чем метод испарения пробы в непрерывно горящей дуге, хотя выбором соответствующего соотношения между временем горения дуги и периодом охлаждения можно исключить плавление пробы и фракционное испарение ее материала. В зависимости от летучести пробы силу тока короткого замыкания устанавливают равной 5—10 А. Если не нужно определять следы элементов, то для общего качественного анализа проб такого типа оказывается пригодным искровое возбуждение. При использовании искры среднего и низкого напряжений выгодно применять затухающий разряд. Для этого в разрядный контур конденсатора включают относительно высокое омическое сопротивление и индуктивность (например, и = 1 кВ, С = 45 мкФ, L = 100 мкГ, Я = 10—100 Ом). Спектр такого источника излучения близок к атомному и поэтому более подходит для качественного анализа. Высоковольтная искра также пригодна для общего качественного анализа в том случае, если не нужно определять металлические элементы в концентрациях ниже 10 — 10" %. Обычные металлические элементы можно надежно возбуждать в искровом разряде средней мощности и = 2 кВ, С = 6—12 нФ, Ь = 0,3—0,8 мГ). Увеличение индуктивности сказывается благоприятно на обнаружении элементов, в спектре которых имеются линии с низкой энергией возбуждения. В исключительных случаях с помощью искры можно проводить качественный анализ не только металлических проб, но и диэлектрических материалов, помещенных в чашку электрода. При этом необходимо принимать меры для предотвращения выброса проб из электрода. [c.23]

Для каждого основного металла приведены таблицы трех типов. В таблицах первого типа (обозначаемых буквой а ) даны пределы концентраций, в которых можно использовать некоторые методы анализа. Отдельные аналитические методики обозначены химическим символом основного элемента и номером серии. В таблицах второго типа (обозначаемых б ) суммированы экспериментальные условия соответствующих методик. Они часто отличаются друГ от друга только тем, что одни из них осуществляются методом точка к точке , а другие — методом точка к плоскости . Третий тиц [c.169]

При выборе метода анализа нужно учитывать, что для анализа одних металлов наиболее подходящим оказывается метод точка к точке , а других — метод точка к плоскости . Метод точка к плоскости используют, если анализируемую пробу нельзя разрушать или из нее трудно сделать электрод заданной формы. Метод растворов используют для недостаточно однородных материалов или в отсутствие подходящих эталонных образцов. [c.170]

При анализе металлов (разд. 2.2) начальный этап зависит от количества, состояния и однородности анализируемого материала. При анализе больших количеств расплавленного металла следует всегда использовать электроды, полученные с помощью быстро охлаждаемых изложниц для спектрального анализа. Контролируемый материал либо анализируют методом точка к плоскости , либо из его кусков подходящего размера отливают электроды. Первый метод необходимо применять только тогда, когда нельзя использовать другие. Металлические опилки, стружку, тонкие листы, проволоку, тонкостенные трубки и образцы малого размера наиболее удобно анализировать методами растворов. Их также следует применять в случае неоднородного материала. [c.175]

В случае методов точка к плоскости материал для противоэлектродов следует выбирать таким, чтобы его спектр не накладывался на измеряемые линии, а содержание примесей было бы допустимым. В методе точка к плоскости крайне важна равномерность обыскривания пробы. Особое требование сводится к тому, чтобы выбранная область поверхности пробы обрабатывалась искрой или дугой в течение всего периода возбуждения. Если это не так, то продолжительность обыскривания становится неопределенной и поэтому точность анализа снижается. Это обусловлено тем, что в течение периода обыскривания искровой разряд случайным образом локализуется на отдельных местах поверхности пробы. Материал противоэлектрода и межэлектродное расстояние необходимо выбирать экспериментально с учетом указанных выше соображений. Наиболее подходящим параметром является тот, при котором наблюдается наименьший разброс результатов анализа. [c.177]

Помимо необходимости точного соблюдения геометрических условий аналитического промежутка (разд. 4.3.3) следует отметить, что для металлургических анализов, для которых используются главным образом спектрометрические методы, реже применяется метод точка к точке , требующий более продолжительной подготовки проб. Предпочтение имеет более быстрый метод точка к плоскости . [c.250]

Метод точка к точке используют только иногда (как ранее отмечалось в разд. 7.2) при анализе сталей и металлических сплавов. В методе точка к плоскости применяют противоэлектроды большей частью из угля и реже из меди или никеля. Использование спектрально чистого угля излишне и обходится очень дорого. Обыкновенный уголь для световой дуги (т. е. уголь без металлического фитиля и без солевого наполнителя) вполне подходит, поскольку содержащиеся в нем примеси Na, Са, Мд, А1, Т1, В и другие не мешают проведению анализа. Желательно по спектру углерода в видимой области контролировать отсутствие возможных мешающих загрязнений. Один конец стержня диаметром 5—10 мм затачивают [c.275]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология