Обыскривание пробы

В случае методов точка к плоскости материал для противоэлектродов следует выбирать таким, чтобы его спектр не накладывался на измеряемые линии, а содержание примесей было бы допустимым. В методе точка к плоскости крайне важна равномерность обыскривания пробы. Особое требование сводится к тому, чтобы выбранная область поверхности пробы обрабатывалась искрой или дугой в течение всего периода возбуждения. Если это не так, то продолжительность обыскривания становится неопределенной и поэтому точность анализа снижается. Это обусловлено тем, что в течение периода обыскривания искровой разряд случайным образом локализуется на отдельных местах поверхности пробы. Материал противоэлектрода и межэлектродное расстояние необходимо выбирать экспериментально с учетом указанных выше соображений. Наиболее подходящим параметром является тот, при котором наблюдается наименьший разброс результатов анализа. [c.177]

Обычными приемами, наиболее распространенными в аналитической практике, являются определение концентрации по измерению относительной интенсивности гомологичных пар линий (см. с. 170, использование внутреннего стандарта), выполнение измерений только после предварительного обыскривания пробы (см. с. 174) и применение с. о. (внешний стандарт). В качестве внутреннего стандарта могут быть выбраны основа илн компонент пробы, подставного электрода, а также элемент, специально вводимый в облако разряда. Этот элемент должен соответствовать ряду требований [c.150]

Выполнение работы. Устанавливают ширину щели спектрографа 0,012 мм, помещают железные электроды в держатель штатива, возбуждают разряд и проверяют правильность установки трехлинзовой системы освещения щели спектрографа по изображению разряда на промежуточной диафрагме и по световому пятну на крышке щели. Источник возбуждения спектра— генератор ДГ-2, ток дуги 3—4 А, дуговой промежуток 1,5 мм. При фотографировании спектров стандартных образцов и проб до экспозиции проводят обжиг электродов в течение 10 с. В зависимости от чувствительности фотопластинки экспозиция меняется от 10 до 20 с. При искровом возбуждении используют генератор ИГ-3, включенный по сложной схеме индуктивность 0,05 мкГ, емкость 0,01 мкФ, ток искры 2 А, время обыскривания (обжига) 60 с, экспозиция 60 с. [c.33]

Каждый новый пробой воздействует на разные участки поверхности образца, и после обыскривания в течение всего выбранного времени экспозиции на образце возникает пятно обыскривания диаметром до 3 мм, но незначительной глубины (при работе с угольным противоэлектродом — всего 20—40 мкм). Общее количество испаряющейся за время экспозиции твердой пробы весьма невелико например, для сталей оно обычно составляет около 3 мг. [c.63]

Не меняя параметров искрового генератора, фотографируют спектры анализируемых проб и образцов сравнения с временем экспозиции 60—90 с (в зависимости от чувствительности фотопластинки) после 30—60 с предварительного обыскривания рабочего участка поверхности образца (при закрытой щели спектрографа). После съемки каждого спектра кассету перемещают на 15 делений. Для облегчения нахождения аналитических пар линий фотографируют спектр железа без ступенчатого ослабителя с временем экспозиции 30 с. [c.121]

Мп 0,01-1,5 293,3 Низковольтная искра (960 В, 10 мкФ, 50 мкГ, 5 Ом). Проба — катод, подставной электрод — серебряный стержень 06 мм, межэлектродный промежуток — 3 мм, обыскривание — в аргоне [c.725]

С 0,03-0,5 193,1 АРЛ 29500. Низковольтная искра (50 мкФ, 50 мкГ, 3 Ом, 100 Гц). Проба — катод, гюд-ставной электрод — серебряный стержень 0 6 мм, заточен на конус 90°, межэлектродный промежуток — 5 мм, обыскривание — 20 с, интегрирование— 10 с, атмосфера — аргон [c.725]

N1 0,01-5,0 231,6 Низковольтная искра (900 В, 5 мкФ, 360 мкГ, 50 Ом). Проба — анод, межэлектродный промежуток —3 мм, обыскривание — 20 с [c.725]

Низковольтная искра (250 в, 10 мкФ, 50 мкГ, 5 Ом). Проба -анод, подставной электрод — графитовый стержень 0 6 мм, заточен на усеченный конус, межэлектродный промежуток— 1,5 мм, обыскривание — 20 с [c.726]

АРЛ 31000. Высоковольтная искра (15000 В, 0,007 мкФ, 360 мкГ). Проба — анод, межэлектродное расстояние — 3 мм. Обыскривание — 20 с [c.727]

Ni 0,01-0,6 231,6 АРЛ 31000, Высоковольтная искра (15000 В, 0,01 мкФ, 360 мкГ, 0 Ом, 100 Гц). Проба — анод, подставной электрод — графитовый стержень, заточенный на конус 20 , межэлектродное расстояние —3 мм. Воздушный штатив, продувка аргоном 5 Л/ мин, обыскривание —10 с, интегрирование — 10с [c.729]

Чтобы определить свинец в бензине, используют также метод двух вращающихся электродов, описанный ранее [189]. Пробу перед анализом разбавляют амиловым спиртом. В качестве внутреннего стандарта применяют амиловый алкоголят кобальта. Скорость вращения несущего диска 10 об/шн, дозирующего диска 30 об/мин. Для предотвращения воспламенения пробы ее и электроды обдувают струей воздуха, азота или углекислого газа Источником света служит высоковольтная искра при емкости контура 1,5 пф и индуктивности 5,0 мгн. Длительность обыскривания 120 сек, экспозиции 180 сек [393]. [c.149]

Для спектрографического определения свинца, сурьмы и меди применяют прибор средней дисперсии с трехлинзовой системой освещении щели (ширина щели 0,020 мм, промежуточная диафрагма — круглая). Источник возбуж дения — генератор конденсированной искры, включенный по сложной схеме (С = = 0,02 мкф, = 0,01 мгн, ток в первичной цепи 2,5 а), подставной электрод — стержень из чистого олова диаметром 10 мм, заточенный на усеченный конус, межэлектродный промежуток 2,0 мм, предварительное обыскривание — 40 сек. Пробы в виде цилиндра диаметром 10 мм отливают в металлический кокиль. [c.199]

При проведении экспериментов с титаном удаление окислов с поверхности исследуемых электродов производилось травлением в НР, а хемосор-бированный кислород удалялся обыскриванием проб в течение 30 мин. в ионном источнике в вакууме —10 тор, при постоянной откачке. [c.42]

Брикеты диам. 4 мм готовили из 20 мг двуокиси циркония и 60 мг порошка меди прессованием под давлением —юбо кг1см . Брикет помещали в углубление нижнего медного электрода, который составлял часть цанги для подачи в разряд газа Верхним электродом служил медный стержень диам. А мм с плоским концом Предварительными опытами было установлено, что при обыскривании пробы на воздухе поверхность брикета через 3—4 мин покрывается окисной пленкой и разряд становится нестабильным. Поэтому в искровой промежуток вводили аргон или азот. Давление газа контролировали по водяному манометру. [c.19]

Особенно удобен метод искрового возбуждения спектра для изучения сплавов в металлургической промышленности. Благодаря очень небольшой площади и глубины обыскривания проба не портится это дает возможность хпирокого применения спектрального анализа при исследовании не только различных сплавов, но и готовых изделий. [c.5]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]

Существенную роль в образовании факелов играют физикохимические и механические свойства электродов, например структура, зернистость, микроп[)оводимос7ь, твердость и др. Под действием искрового разряда структурные и физико-химические свойства поверхности электрода изменяются, особенно между зернами. Это приводит к изменению температуры и количества выбрасываемых паров. Через некоторое время, называемое временем обыскривания , наступает равновесие, и состав паров соответствует составу пробы. На рис. 3.19 показаны кривые обыскривания и их изменение в зависимости от термической обработки образца стали. [c.50]

На рис, 7.6 показаны кривые изменения относительного иочер-иения аналитической нары линий в зависимости от времени воздействия искрового разряда на пробу (в данном случае — сплав), т. е. кривые обыскривания. Разнообразие, сложности кривых обыскривания при анализе сплавов, а также влияние многих фак- [c.115]

Частоту искры обычно синхронизовали с частотой сети пит 1ния. В настоящее время синхронизацию осуществляют с помощью встроенного генератора. Частота промышленно производимых искровых источников находится в диапазоне 100-500 Гц. В большинстве систем используется технология генератора с постоянной фазой. Возможно также управлять формой искровой волны. В частности, длительность импульса можно увеличить вплоть до 700 мкс, чтобы получить разряд с характеристиками, близкими к дуговому, и тем самым улучшить пределы обнаружения и определение следов элементов. Однонаправленный разряд используют для защиты электрода и, следовательно, для увеличения его срока службы. В любом случае, высокоэнергетичную искру применяют в течение периода обыскривания для подготовки поверхности пробы и уменьшения мешающих влияний. Специальным приложением является использование вращающегося электрода (ротрода) для определения металлов износа (т. е. металлов, образующихся при износе двигателя) в маслах. Эта система преодолевает сложности, связанные с анализом жидкостей в искре. На вращающийся диск наносят тонкую пленку масла, а искра возникает в аналитическом промежутке между диском и другим высоковольтным электродом. [c.23]

Наибольшее распространение при определении фосфора в шлаках имеет метод брикетирования без предварительного сплавления [543, 642, 666, 769, 852, 1079]. Спектральный прибор — вакуумный квантометр с обратной линейной дисперсией 0,3—0,8 нм/мм продувка штатива аргоном, скорость продувки 2 л/мин. Аналитическая линия Р 178,3 нм. В качество противоэлектро-да используют серебряный пруток диаметром 5—6 мм, заточенный на конус с углом при вершине, равным 90°. После каждого обыскривания противоэлектрод очищают жесткой волосяной кисточкой. Межэлектродный промежуток составляет 5 мм, проба — катод. Время обжига 20 сек. Продолжительность экспонирования 20 сек. Каждая проба обыскривается 3 раза. [c.119]

Определение Р в офлюсованном агломерате [868-869, 1079] проводят на вакуумном квантометре по линии Р 178,27 нм. Анализируют твердые прессованные образцы, изготовленные из смеси 1,5 г агломерата, 5 г графитового порошка, 1,5 г буры и 0,75 г окиси кобальта (внутренний стандарт). Образцы прессуют под давлением 15 т в таблетки диаметром 18 жж и высотой 12 мм. Анализ ведут с графитовым противоэлектродом в высоковольтной искре со следующими параметрами напряжение 15 кв, емкость 0,007 мкф, индуктивность 360 мкгн, сопротивление остаточное, аналитический промежуток 5 жж, вспомогательный 3 мм. Предварительное обыскривание 20 сек., продолжительность накопления 20 сек. Общая продолжительность анализа 20 мин., включая подготовку пробы. [c.120]

Для анализа сталей с содержанием фосфора менее 0,02% в качестве ис точника света применяют низковольтную искру при напряжении 500—1000 в, емкости 20 мкф, индуктивности 500 мкгн, сопротивлении 8 ом. Для анализа сталей с более высоким содержанием фосфора используют напряжение 500— 1000 в, емкость 20 мкф, индуктивность 60 мкгн и сопротивление 3 ом. Предварительное обыскривание 10—15 сек. Продолжительность экспонирования 15—20 сек.(по накоплвнию). Проба — катод. В качестве подставного электрода используют серебряные или медные стержни диаметром 5—6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 90—120° аналитический промежуток 5 мм. Противоэлектрод меняют 1 раз в смену. [c.154]

Каждый новый пробой воздействует на разные участки поверхности образца, и после обыскривания в течение всего выбранного времени экспозиции на образце возникает пятно обыскривания диаметром до 3-5 мм, но незначительной глубины (при работе с угольным проти-воэлектродом — всего 20-40 мкм). Общее количество [c.368]

Генератор к спектрометру АРЛ 4460. В комплект к прибору входит генератор искровых разрядов с контролируемой характеристикой обыскривания, работающий под компьютерным управлением. На стадии предварительного обыскривания при частоте 500 Гц импульс тока имеет форму узкого пика, что обеспечивает максимальную плотность тока и позволяет за счет микрооплавления частиц быстро стабилизировать состояние поверхности пробы, т.е. создать условия для постоянной эмиссии. Интегрирование аналитического сигнала для каждого элемента осуществляется с разрешением импульса во времени, т.е. в двух временных окнах, сдвинутых по отношению друг к другу по ходу импульса. За счет исключения неинформативной части импульса удается снизить уровень фона. В том случае, когда потенциалы возбуждения определяемого и мешающих элементов различны, возможно, полностью или существенно снизить их влияние и, выбирая период интегрирования с оптимальным соотношением сигнал/шум, улучшить предел обнаружения для многих элементов. В табл. 14.9 в качестве примера приведены оценочные данные по нижней границе определяемых содержаний примесей в чистом алюминии при спектральном анализе одних и тех же проб в обычном режиме низковольтной высокочастотной искры (спектрометр АРЛ 3460) и в режиме с временным разрешением импульсов (спектрометр АРЛ 4460). [c.370]

Сг 0,5-7,0 267,7 Высоковольтная искра (15000 В, 0,007мкФ, 360 мкГ). Проба — анод, межэлектродный промежуток — 3 мм, обыскривание — 20 с [c.726]

Сущность обжига и обыскривания состоит в предварительном (до регистратщи спектра) кратковременном ттроттускании соответствующего электрического разряда через анализируемый образец. При этом из пробы удаляются мешающие компоненты, более летучие, чем определяемый (например, углерод, фосфор, сера — при анализе сталей). В результате матричные эффекты существенно уменьшаются, а правильность результатов улучшается. [c.238]

Для определения элементов присадки (кальция и бария) в масле к 5 г пробы добавляют 1 г раствора внутреннего стандарта, содержащего 1% кобальта в форме олеата. После тщательного перемешивания три капли образца смешивают с угольным порошком и получают пасту, которую затем вводят в канал угольного электрода (диаметр канала 1,6 мм, глубина 3,2 мм, толщина стенок 0,8 мм). Спектры возбуждают высоковольтной искрой при емкости 0,007 мкф, индуктивности 820 мкгн. Длительность обыскривания 5 сек, экспозиции 30 сек. Величина аналитического промежутка 2 мм. С увеличением вязкости масла от [c.174]

Анализируемым образцом служит проба, отобранная и подготовленная в соответствии с указаниями, ириведеными в разделе об определении хрома. Подставным электродом служит магниевый или алюминиевый пруток, заточенный на усеченный конус с углом при вершине 30° принятый диаметр площадки на вершине ( 1 мм) следует выдерживать для каждого электрода по возможности постоянным. Продолжительность съемки 10—30 сек] она выполняется после предварительного обыскривания в течение 10 сек. Применяют спектрографические пластинки типа П1, можно использовать и пластинки типа I, сенсибилизированные погружением на 5 сек в 5%-ный спиртовой раствор салицилата натрия. Аналитическая пара линий С 2296,89— [c.34]

Опыт анализа сплава алии коктактно-электроискровым отбором пробы свидетельствует о возможности уменьшить погрешность определений примерно вдвое [25]. По-видимому, это связано не только с увеличением наклона графиков, как это отмечается в работе [25], но и с лучшим усреднением материала пробы, так как его отбирают с большего участка. Пробу отбирают при помощи портативного приспособления в течение 1 мин 45 сек. Электродами при этом служат магниевые стержни диаметром 8 мм, заточенные на полусферу. Спектры регистри руются кварцевым прибором средней дисперсии с однолинзовым конденсором (ширина щели 0,015 мм) и генератором конденсированной искры (ИГ-2 или ИГ-3), включенным по сложной схеме (С = 0,01 мкф, L = 0,55 мгн) в течение 30 сек, без предварительного обыскривания. [c.111]

Методика анализа сурьмы с использованием брикетированных образцов и искрового возбуждения описана в работе [257]. Способ приготовления образцов облегчает эталонирование могут быть применены эталоны, полученные из смесей порошков сурьмяного сплава и чистой сурьмы. Давление при прессовании 9 т/слг , диаметр таблетки 6 мм. Подобные образцы применимы и для анализа литых проб. Режим работы применявшегося источника возбуждения (генератор Фейсснера) в работе [257] не приведен. Длительность предварительного обыскривания 20— 30 сек. [c.152]

Замечания об отборе проб алюминия (гл. VI, п. 2) относятся и к отбору проб алю.м,иниевых и магниевых сплавов. Следует отметить, что при отливке образцов в виде дисков (что предусматривается конструкцией штативов некоторых фотоэлектрических приборов) наблюдается расхождение результатов при обыскривании различных зон по плоскости и высоте диска [163, 164, 288]. Для подобных штативов лучшими оказались образцы в виде кольца, отливаемые в водоохлаждаемый кокиль [163, 164]. По-видимому, тонкие стержневые образцы или образцы в виде тонкого кольца (см. гл. I, рис. 1) по однородности являются оптимальными, [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология