Отделение тантала от ниобия по танниновому методу

Отделение тантала от ниобия по танниновому методу [c.445]

Для этих элементов нет чувствительных характерных цвет-- ых реакций и определение их незначительных количеств еще олее трудно из-за недостатка хороших методов выделения их следов. Танниновый методу разработанный для отделения этих элементов друг от друга и от других элементов, предназначается обычно лишь для образцов, в которых содержание ниобия и тантала составляет значительную часть. [c.362]

Методы, основанные на применении радиоактивности. Аналитикам хорошо известно, насколько трудно получить достаточно точные и хорошо воспроизводимые результаты определения ниобия и тантала в различных природных и искусственных объектах. Классические методы Шеллер а,основанные на применении таннина, виннокислого гидролиза или других неорганических или органических осадителей, дают ошибки более 20%. Большие расхождения в результатах определений наблюдаются и при применении колориметрических методов. При определении тысячных долей процента этих элементов данные анализа расходятся в 5—10 раз. Применение радиоактивных изотопов ниобия и тантала дало возможность производить оценку точности методов и установить, как происходит распределение этих элементов в процессе разделения и отделения от других элементов [105]. Таким образом был проведен танниновый метод Шеллера [33]. [c.492]

Аналитикам, недостаточно хорошо освоившим разделение тантала и ниобия, не следует опускать операцию отделения титана, если только отношение ТагОз ТЮг не превышает 80 удаление титана очень облегчает наблюдение за окрасками танниновых осадков. Окись титана можно отделить от земельных кислот хроматографическим методом (см. разд. III, 3, 4) или оксалатно-салицилатным методом (см. разд. III, [c.263]

Повторная обработка фракции земельных кислот. Окись титана, полученная методом, указанным в предыдущем азделе, является конечным продуктом, но фракция земельных кислот (Ос. +ДФ. ) содержит также немного окиси титана. Последняя может быть определена колориметрически (см. 2), но если количество ее превышает 1—2 шг, то она может мешать отделению тантала от ниобия танниновым методом, как это подробно изложено в И. Чем ниже содержание тантала в смешанных пятиокисях, тем заметнее мешающее влияние титана на процесс разделения тантала и нио-Г)ия, Поэтому при абсолютном количестве окиси титана в обрабатываемых окислах более 0,01 г обычно тюобходимо повторить разделение объединенных окислов (Ос. "-4-ДФ. ) по оксалатно-салицилатному методу. [c.247]

Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый ииросульфатно-танниновый метод основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачиванщ пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прокаленных окислов, 1 %-ным раствором таннина в 1 н. растворе серной кислоты при нагревании. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем нри гидролизе без таннина, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соединения, что также способствует удержанию его в растворе. [c.676]

При отделении тантала от ниобия по вышеописанному танниновому методу допускается весьма ограниченное содержание титана в смеси окислов (не свыше 2% от содержания окиси тантала). Очистка подлежащих разделению земельных кислот производится по сернотанниновому методу. При обработке пиросульфатного сплава сернокислым раствором таннина тантал и ниобий коагулируются таннином, в то время как TiOj удерживается серной кислотой в растворе. [c.449]

Титан образует с пирогаллолом как в кислой, так и щелочной среде также же.лтое окрашивание. Реакция титана с пирогаллолом в 3 раза чувствительнее соответствующей реакции с ниобием и в 5 раз — реакции с танталом. Поэтому при наличии в руде титана, его необходимо предварительно отделить от ниобия п тантала. Танниновый метод выделения ниобия и таптала позволяет производить отделение 1000-кратных количеств титана и других элементов (стр. 310). [c.344]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

В настоящее время все более широко применяются органические реагенты для выделения и определения этих элементов. До сих пор сохраняет значение танниновый метод Шеллера, особенно его разнообразные варианты [12]. Выбирая тот или иной комплексообразователь, варьируя pH раствора, можно значительно расширить возможности разделения элементов [13]. Нанример, используются методы, основанные на выделении ниобия и тантала таннином в солянокислом растворе. Имеются два варианта таннинового метода хлоридно-танниновый и фторидно-танниновый, в присутствий борной кислоты позволяющие отделять ниобий и тантал от титана [14]. В слабокислом оксалатном растворе (pH 4,5) таннин полностью осаждает тантал, титан, ниобий, но не осаждает цирконий. В присутствии трилона Б метод позволяет провести отделение от многих элементов, в том числе от значительных количеств вольфрама [15]. Применение аскорбиновой кислоты для связывания в комплекс титана позволило определять ниобий в присутствии больншх количеств титана в неровскитах и титанистых шлаках [16]. [c.488]

Для отделе1 Ия ниобия и тантала от титана наиболее часто 1риме-няется так называемый пиросульфатно-танниновый метод , основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия н тантала также от большинства других сопутствую Цих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачивании пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прока- [c.617]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология