Методы отделения тантала от ниобия

Методы отделения тантала от ниобия 445 [c.445]

Хроматография неорганических веществ на целлюлозе. Ч. XI. Метод отделения тантала от ниобия и его применение в количественном анализе. [c.294]

Гидролитические методы отделения ниобия и тантала [c.154]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Разработан [739] хроматографический метод отделения микроколичеств Аи от , Мо, Зп, Nb, Hg, Та, Ве, Ът, Н , Ag, Ра, Зс, РЗЭ, 7п, 1п, С(1, Си, Со, Оа, Ге, щелочных и щелочноземельных элементов, Р и 3. После сорбции всех ионов смолой дауэкс-1 последовательно вымывают все элементы, кроме Аи. Метод применен при радиоактивационном анализе ниобия и тантала. [c.95]

Методы отделения урана от ванадия описаны в гл. Ванадий (стр. 510), от редкоземельных элементов на стр. 622 и от ниобия и тантала па стр. 666. [c.525]

Известный интерес представляет метод отделения ванадия, железа, циркония, титана, ниобия и тантала от хрома, основанный на осаждении этих элементов купфероном (стр. 143). [c.591]

Отделение кремнекислоты от ниобия и тантала описано в разделе, Методы отделения . [c.669]

Ниобий, однако, можно восстановить до 4-валентного при электролизе с ртутным катодом или амальгамой цинка. Этим пользуются в аналитических целях, титруя восстановленный ниобий перманганатом (метод нельзя считать надежным и он не получил практического применения) или восстанавливая ниобий перед гидролитическим осаждением тантала с целью его отделения от ниобия. [c.150]

Хроматографические методы. Отделение ниобия и тантала от сопутствующих элементов происходит на катионитах [69, 70], анионитах, методами хроматографии на бумаге [71], адсорбцион-но-комплексообразовательной хроматографии 72] и методом распределительной хроматографии на целлюлозе И, 73]. [c.9]

Отделение тантала от ниобия по танниновому методу [c.445]

Отделение тантала от сопутствующих элементов (ниобия и др.) методом экстракции. [c.229]

Разработан новый метод отделения титана от ниобия и тантала из щавелевокислых растворов акридином. [c.115]

Метод осадочной хроматографии применяется для избирательной сорбции золота из отработанных сильнощелочных цианистых растворов с большим содержанием минеральных солей. С успехом применяют этот метод для разделения ниобия и тантала, а также других соединений. Очень интересным направлением в использовании осадочных хроматограмм является применение ионообменных смол. В этом случае создается возможность приготовить специфические поглотители, с помощью которых можно отделять микропримеси от макрокомпонентов, а также использовать ряд селективно действующих растворителей для тонкого отделения близких по свойствам элементов. Это одно из перспективных направлений осадочной хроматографии. [c.62]

Основным недостатком методов осаждения является опасность соосаждения борной кислоты с осадками гидроокисей и карбонатов. Как правило, необходимо многократное переосаждение гидроокисей. При использовании карбоната кальция возможны потери бора из-за соосаждения бората кальция [92]. Проверка метода отделения металлов от бора с помощью гидроокиси бария, карбоната кальция и карбоната бария показала, что наиболее полное отделение происходит при осаждении карбонатом бария [100]. Карбонат бария рекомендуется применять для отделения титана, циркония, ниобия, тантала, хрома и вольфрама [94]. В присутствии ионов железа или кальция возможно количественное осаждение ванадия и [c.26]

Методы разделения. Кроме методов отделения тантала и ниобия от других элементов, основанных на осаждении (см. гравиметрические методы), используют экстракционные и хроматографические. Экстракцию тантала из фторидных растворов циклогексаноном или метилизобутил-кетоном в виде соединения НгТаРу используют для отделения его от ниобия, который в растворах с малым содержанием свободной HF склонен к образованию комплексов НгЫЬОРз, которые не экстрагируются. [c.156]

Другие случаи применения таннина приводятся при оксалатном методе отделения тантала от ниобия (стр. 681) и при таннино-цинхонино-вом методе осаждения вольфрама (стр. 766). [c.154]

II. МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА ОТ НИОБИЯ Метод Marigna a [c.445]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Осаждение фторотанталата калия (КгТаРг, бесцветные ромбические иглы) когда-то было единственным, хотя и далеко не совершенным методом отделения тантала от ниобия реакция малочувствительна, так как осадок растворяется в 200 частях воды или разбавленной фтористоводородной кислоты. [c.262]

Метод отделения макроколичеств ниобия и тантала от урана, циркония и других металлов основан на экстракций фторидов кислоземельных эле- [c.614]

Промышленный метод отделения тантала от ниобия был разработан в 1866 г. Ж. UJ. Г. Мариньяком. Вначале тантало-ни-обиевые руды обогащают. Вследствие высокого удельного веса танталонниобиевых руд для их обогащения успешно применяют гравитационный метод. Полученный концентрат подвергают разделению. В основе разделения лежит различная растворимость комплексных фтористых соединений тантала и ниобия в растворе фтористого калия, подкисленном плавиковой кислотой . [c.134]

Сплавы рения, тантала и ниобия. Тапталсодержащие сплавы растворяют в смеси HF и HNOg. Азотную кислоту удаляют выпариванием досуха с соляной кислотой. Далее после отделения осадка Та205-а Н20 рений определяют фотометрически с диметилглиоксимом [569, 116]. Рений после его отделения от ниобия и тантала па анионите дауэкс-1 определяют также роданидным экстракционно-фотометрическим методом [937]. [c.257]

Описаны методы избирательной экстракции ниобия и отделения его от тантала из концентрированных солянокислых растворов с использованием в качестве экстрагента раствора метил-диоктиламипа в ксилоле. Из разбавленных солянокислых растворов извлекается цинк в виде комплекса с метилдиоктиламином или трибензиламипом. Три-н.октиламин в керосине является эффективным реактивом для экстракции урана и молибдена из сернокислых растворов [14]. Известны методы разделения селена и теллура [83], экстракции германия, серебра, титана, мышьяка, сурьмы и других металлов с помощью К-додецилтриалкилметил-амина [18, 83]. Описаны методы экстракции молибдена, ванадпя и вольфрама из солянокислых растворов анилином [84]. [c.118]

Таннин вряд ли можно классифицировать как обычный органический реагент, так как он действует как отрицательный коллоид— флоккулянт положительно заряженных золей гидратированных окислов, например WO3, НЬгОз, TagOs. Так, при добавлении таннина к раствору вольфрамата и подкислении почти весь вольфрам выпадает в осадок. Небольшое количество остается в виде коллоидной дисперсии и флоккулируется осадителем таннина, например цинхонином 2. Таким методом вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Отделение тантала от ниобия тоже небезынтересно тантал селективно осаждается из слегка подкисленного раствора оксалата Осаждение германия таннином после отгонки его в виде тетрахлорида применяется при анализе стали Исключительно селективный осадитель вольфрама, образующий в кислом растворе комплекс с вольфраматом состава 1 1 — анти-1, 5-ди-(п-метоксифенил)- [c.285]

В связи с расширяющимися областями применения ниобия все острее ставится вопрос о наиболее равдюнальных методах переработки руд, содержащих ниобий и тантал. Однако химизм процессов переработки руд щелочным методом до сих пор окончательно не выяснен. Поэтому вопросы детального изучения химии ниобия могут способствовать в дальнейшем нахождению путей эффективных методов отделения ниобия ог тантала и других элементов и получению его в чистом виде. [c.238]

Разработан метод отделения микрограммовых количеств молибдена от титана, тантала, ниобия, гафния, циркония, ванадия и вольфрама и приведены данные по определению примеси молибдена в этих металлах ортонитрофенилфлуороном. [c.120]

Некоторые из перечисленных выше элементов разделяли при помощи высокомолекулярных аминов. Алимарин с сотр. [12] отделили на колонке Nb от Ti в системе ТОА—H I. Метод отделения ниобия от других элементов предложен Гибало и сотр. [47, 48]. Для разделения Re и Та использовали аликват-336 рений элюировали раствором NH4OH (1 1), а тантал — ацетоном, при этом, однако, с колонки смывался экстрагент [98]. [c.250]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов нри анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратом (стр. 115) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении, — никель, кобальт, цинк и маранец (частично) — редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.438]

Наиболее ярким примером такого влияния, быть может, служит действие воды на пиросульфатный плав окисей тантала, ниобия и титана или содержащего эти окислы минерала. Предполагалось, что при обработке такого плава холодной водой титан количественно переходит в раствор, тогда как тантал и ниобий полностью остаются в нерастворимом остатке. Оказалось, однако, что последнее справедливо лишь в отсутствие титана, а между тем на этой реакции основан метод отделения титана от ниобия и тантала, которым широко пользовались на практике. В настоящее время установлено, что не только титан, в зависимости. от его содержания, влияет на растворимость тантала и главным образом ниобия, но что тантал в свою очередь, особенно большие количества его, препятствует полному переходу титана в раствор. [c.665]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагиройанием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он мощет быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 691). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.685]

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

Полное осаждение одного из элементов-аналогов сопровождается захватом другого (иод в присутствии брома, тантал в присутствии ниобия), что делает невозможным их совместное определение. Для разделения таких смесей применили > етод изотопного разбавления. Например, при повторном, но неполном осаждении тантала бензоплселениновой кислотой достигается практически полное отделение тантала от ниобия и циркония. Использование в этом случае метода изотопного разбавления позволяет определить тантал при содержании циркония в 100 раз большем, чем тантал, с точностью в 5%, а при равном содержании с точностью— 1%. [c.216]

При отделении тантала от ниобия по вышеописанному танниновому методу допускается весьма ограниченное содержание титана в смеси окислов (не свыше 2% от содержания окиси тантала). Очистка подлежащих разделению земельных кислот производится по сернотанниновому методу. При обработке пиросульфатного сплава сернокислым раствором таннина тантал и ниобий коагулируются таннином, в то время как TiOj удерживается серной кислотой в растворе. [c.449]

Тантал и ниобий, как известно, не образуют комплексных соединений с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Это свойство уже было ранее использовано для отделения тантала и ниобия от остальных элементов (стр. 121). В последнее время Ласснер и Вейссер [41] разработали основанный на этом принципе метод определения суммарного содержания ниобия, тантала и титана. Анализируемый раствор они просто вносят в аммиачный раствор комплексона, содержащий также глицерин. Метод был применен для анализа твердых сплавов [41] и ниобий-танталовых сплавов с железом [42]. [c.540]

Растворение в плавиковой кислоте. При этой операции, являющейся первой стадией метода Мариньяка и других более поздних методов отделения ниобия от тантала, образуются гептафтороком-плексы. Вплоть до 1922 г. разделительный метод Мариньяка [6], 176 [c.176]

Данные табл. 37 показывают, что чувствительность определения с бутилродамином С в отсутствие мешающих элементов приблизительно в два раза выше, чем с родамином 6Ж избирательность реагентов по отношению к большинству элементов приблизительно одинакова окраска бензольных экстрактов фтортанталата бутилродамина С устойчива в течение продолжительного времени, в то время как экстракт фтортанталата родамина 6Ж приходится стабилизировать ацетоном. Несмотря на эти преимущества бутилродамина С, большая специфичность родамина 6Ж по отношению к ниобию делает последний реагент наиболее ценным для ускоренного определения тантала в многокомпонентных пробах, содержащих ниобий. Напротив, в абсорбциометрических методах, предусматриваюищх отделение тантала от основных компонентов пробы (кроме ниобия), применение родамина 6Ж нецелесообразно. Здесь лучшим окажется бриллиантовый зеленый [76]. [c.148]

При определении микрограммовых количеств кремния его переводят в 51р4 и током, воздуха отгоняют в специальный поглотительный раствор, содержащий молибдат аммония [202]. Для отделения кремневой кислоты применяют также отгонку кремния в виде кремнефтористоводородной кислоты. При этом пользуются серебряной аппаратурой [203]. Описан интересный метод отделения кремния экстракцией кремнефтористоводородной кислоты триоктиламином [204]. Этот метод может быть использован для отделения кремния от многих элементов, в том числе и от ниобия и тантала. [c.129]

Выделение ниобия и тантала в виде гидратированных пятиокисей Nb205 а НгО и ТагОз гНгО путем кипячения слабо солянокислого раствора — один из простейших методов отделения ниобия и тантала от многих сопутствующих элементов и применяется в тех случаях, когда содержание ниобия п тантала более 0,1%. [c.315]

На основании материалов сравнительного изучения методов определения малых количеств ниобия и тантала в минеральном сырье авторы исследований считают, что при массовых определениях малых количеств ниобия и тантала целесообразно заменить экстракцию отделением мешающих элементов таннином. В этом случае после двукратного осаждения таннином можно определить оба элемента из одного раствора — ниобий роданидным методом, а тантал — диметилфлуороновым, что значительно быстрее определения их указанными методами из отдельных навесок. [c.342]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология