Тантал от ниобия по танниновому методу

Применимость описанного метода для анализа природных объектов была проверена на образцах минерала ВТ-6, тщательно проанализированного в других лабораториях (табл. 3). Сумма ниобия и тантала выделялась танниновым методом. [c.38]

Несомненно и другие элементы также препятствуют применению таннинового метода для разделения тантала и ниобия. Поэтому, прежде-чем приступить к этой операции, целесообразно отделить ниобий и тантал от всех сопутствующих элементов. [c.681]

Отделение тантала от ниобия по танниновому методу [c.445]

Для этих элементов нет чувствительных характерных цвет-- ых реакций и определение их незначительных количеств еще олее трудно из-за недостатка хороших методов выделения их следов. Танниновый методу разработанный для отделения этих элементов друг от друга и от других элементов, предназначается обычно лишь для образцов, в которых содержание ниобия и тантала составляет значительную часть. [c.362]

Танниновый метод авторов. Действие таннина как группового реактива при осаждении тантала, титана и ниобия (группа А) описано в гл. XII (разд. III) рабочие прописи приведены там же (разд. III, Г). [c.177]

Методы, основанные на применении радиоактивности. Аналитикам хорошо известно, насколько трудно получить достаточно точные и хорошо воспроизводимые результаты определения ниобия и тантала в различных природных и искусственных объектах. Классические методы Шеллер а,основанные на применении таннина, виннокислого гидролиза или других неорганических или органических осадителей, дают ошибки более 20%. Большие расхождения в результатах определений наблюдаются и при применении колориметрических методов. При определении тысячных долей процента этих элементов данные анализа расходятся в 5—10 раз. Применение радиоактивных изотопов ниобия и тантала дало возможность производить оценку точности методов и установить, как происходит распределение этих элементов в процессе разделения и отделения от других элементов [105]. Таким образом был проведен танниновый метод Шеллера [33]. [c.492]

Несколько гравиметрических методов дают удовлетворительные результаты, но все объемные методы непригодны для определения ниобия и тантала из-за неполноты восстановления соединений. Гравиметрические определения успешно проводятся по методикам, описанным А. П. Поуэллом и В. Р. Шеллером [55, 61]. Их можно применять для смесей при всех соотношениях ниобия и тантала, а также для микрохимического анализа. Смешанные окислы земельных кислот сплавляют с бисульфатом и плав растворяют в горячем насыщенном растворе оксалат аммония. Раствор для удаления кремнистого вещества фильтруют. Фильтрат кипятят, обрабатывают 2%-ным раствором танниновой кислоты и титруют 0,5 н. аммиаком до образования устойчивой мути в растворе. Танниновую кислоту добавляют в следующих пропорциях [c.126]

Целлюлозу с адсорбированными ниобием и оставшимся количеством тантала извлекают из хроматографической колонки, высушивают, сжигают и прокаливают. Зольный остаток сплавляют с КгЗгО , плав обрабатывают раствором таннина в 57о-ной соля-но1 1 кислоте. В танниновом осадке определяют весовым методом ниобий и оставшееся количество тантала (10—15% ТагОз). [c.323]

Метод основан на том, что тантал осаждается таннином из слабокислых оксалатных растворов легче, чем любой другой окисел вообще и окись ниобия, в частности первым выделяется танниновый комплекс тантала, вторым — титана и третьим — ниобия. [c.250]

Необходимо твердо усвоить, что титан или. должен отсутствовать, или быть в очень подчиненных количествах, так как он частично соосаждается с танталом до начала выделения ниобия и его красный танниновый комплекс вызывает изменение окраски осадка тантала в темно-желтую до коричневатой таким образом, он маскирует изменения окраски, на которых основан весь метод. Если, однако, количество окиси титана значительно менее 2% от окиси тантала, то ее влияние не искажает заметно результатов (хотя цвет осадка тантала будет всегда темно-желтым вместо светло-желтого) в этих случаях количество окиси титана з выделенных окислах определяется колориметрически. Около 75 7о титана попадает во фракцию тантала. [c.250]

Аналитикам, недостаточно хорошо освоившим разделение тантала и ниобия, не следует опускать операцию отделения титана, если только отношение ТагОз ТЮг не превышает 80 удаление титана очень облегчает наблюдение за окрасками танниновых осадков. Окись титана можно отделить от земельных кислот хроматографическим методом (см. разд. III, 3, 4) или оксалатно-салицилатным методом (см. разд. III, [c.263]

Повторная обработка фракции земельных кислот. Окись титана, полученная методом, указанным в предыдущем азделе, является конечным продуктом, но фракция земельных кислот (Ос. +ДФ. ) содержит также немного окиси титана. Последняя может быть определена колориметрически (см. 2), но если количество ее превышает 1—2 шг, то она может мешать отделению тантала от ниобия танниновым методом, как это подробно изложено в И. Чем ниже содержание тантала в смешанных пятиокисях, тем заметнее мешающее влияние титана на процесс разделения тантала и нио-Г)ия, Поэтому при абсолютном количестве окиси титана в обрабатываемых окислах более 0,01 г обычно тюобходимо повторить разделение объединенных окислов (Ос. "-4-ДФ. ) по оксалатно-салицилатному методу. [c.247]

Титан, содержание которого уже определено из отдельной пробы, нет надобности удалять до разделения тантала и ниобия танниновым методом, если отношение ТагО,-, Т102 значительно превышает 50. То же абсолютное количество титана оказывает, однако, более заметное влияние в колумбите, чем в высокосортном танталите. [c.263]

Осаждение тан н ином. Тантал из слабокислых растворов осаждается таннином легче, чем ниобий. Комплекс тантала с таннином (светло-желтого цвета) осаждается первым, осадок титанового комплекса (красного цвета) — вторым и комплекс ниобия с таннином (ярко-красного цвета) —третьим. Танниновый метод применяют для разделения тантала и ниобия. В ходе анализа раствора, содержащих эти элементы, ниобий, частично соосадив-шийся с танталом, определяют колориметрическим методом и вносят поправку в результаты определения тантала. Танниновый метод применяют также и для осаждения и определения суммарного количества тантала и ниобия. В слабокислой оксалатной среде в присутствии комплексона III ниобий и тантал количественно осаждают таннином и отделяют от многих сопутствующих элементов. [c.155]

Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый ииросульфатно-танниновый метод основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачиванщ пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прокаленных окислов, 1 %-ным раствором таннина в 1 н. растворе серной кислоты при нагревании. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем нри гидролизе без таннина, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соединения, что также способствует удержанию его в растворе. [c.676]

Самым старым в течение многих лет применяющимся методом, известным в различных вариантах, является танниновый метод, при помощи которого удается отделять ниобий от тантала, используя различную растворимость осадков, образуемых танталом и ниобием с таннином в слабошслой среде. Этим методом определялись тантал и ниобий в рудах [420]. За последние годы получил распространение метод гидролитического вы- [c.163]

При отделении тантала от ниобия по вышеописанному танниновому методу допускается весьма ограниченное содержание титана в смеси окислов (не свыше 2% от содержания окиси тантала). Очистка подлежащих разделению земельных кислот производится по сернотанниновому методу. При обработке пиросульфатного сплава сернокислым раствором таннина тантал и ниобий коагулируются таннином, в то время как TiOj удерживается серной кислотой в растворе. [c.449]

Что касается выполнения определения диметилфлуороновый метод довольно прост. После разложения навески руды тантал предварительно отделяют от главной массы мешающих элементов, выделяя его танниновым методом. Так как выделение микрограммовых количеств тантала таннином ири малых количествах ниобия почти никогда не бывает количественным, то в этих случаях при осаждении тантала таннином добавляют желатин, который дает с таннршом в кислом растворе осадок, играющий роль коллектора для таннинового комплекса тантала. В этом случае осаждение малых количеств тантала, даже в отсутствии ниобия, ко.личественное. [c.336]

Титан образует с пирогаллолом как в кислой, так и щелочной среде также же.лтое окрашивание. Реакция титана с пирогаллолом в 3 раза чувствительнее соответствующей реакции с ниобием и в 5 раз — реакции с танталом. Поэтому при наличии в руде титана, его необходимо предварительно отделить от ниобия п тантала. Танниновый метод выделения ниобия и таптала позволяет производить отделение 1000-кратных количеств титана и других элементов (стр. 310). [c.344]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Пирогаллово-танниновый метод [33, стр. 693 35] основан на выделении ниобия и тантала таннином в солянокислом растворе оба элемента колориметрируются в виде комплексов с пирогаллолом. При высоком [c.265]

В настоящее время все более широко применяются органические реагенты для выделения и определения этих элементов. До сих пор сохраняет значение танниновый метод Шеллера, особенно его разнообразные варианты [12]. Выбирая тот или иной комплексообразователь, варьируя pH раствора, можно значительно расширить возможности разделения элементов [13]. Нанример, используются методы, основанные на выделении ниобия и тантала таннином в солянокислом растворе. Имеются два варианта таннинового метода хлоридно-танниновый и фторидно-танниновый, в присутствий борной кислоты позволяющие отделять ниобий и тантал от титана [14]. В слабокислом оксалатном растворе (pH 4,5) таннин полностью осаждает тантал, титан, ниобий, но не осаждает цирконий. В присутствии трилона Б метод позволяет провести отделение от многих элементов, в том числе от значительных количеств вольфрама [15]. Применение аскорбиновой кислоты для связывания в комплекс титана позволило определять ниобий в присутствии больншх количеств титана в неровскитах и титанистых шлаках [16]. [c.488]

Для отделе1 Ия ниобия и тантала от титана наиболее часто 1риме-няется так называемый пиросульфатно-танниновый метод , основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия н тантала также от большинства других сопутствую Цих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачивании пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прока- [c.617]

Метод осаждения получил довольно широкое распространение в практике спектрохимического анализа. За последнее десятилетие возможности этого метода были расширены благодаря использованию групповых органических реагентов [9, 10]. Одним из таких реагентов является 8-ортооксихинолин (оксин) [11 —13], образующий при подходящих условиях труд-норастворнмые соединения с большим числом элементов (Со, Си, Ре, N1, 2п и др.) [14, 15]. В качестве осаждающих реагентов используются также купферон [16], осаждающий из кислых растворов большую группу элементов (Ре, Оа, Мо, 8п, V и др.), тионалид, танниновая кислота, фениларсоновая кислота и другие реактивы. Например, описано спектрохимическое определение малых количеств ниобия и тантала в горных породах [315]. Химическое обогащение проводили с применением фениларсоновой кислоты. Примеси выделяли на двуокиси титана. Для обеспечения. максимальной чувствительности продукт обогащения разбавляли угольным порошком в отношении 4 1. Синтетические эталоны, полученные смешением пятиокисей ниобия и тантала с двуокисью титана,, и концентрат пробы подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55. [c.9]

Танниновый осадок тантала лимонножелтого цвета если осадок лмоет оранжево-красный оттенок, это указывает на примесь титана или ниобия. В таких случаях в прокаленном и взвешенном осадке определяют содержание ниобия и титана колориметрически. методом. [c.278]

Фильтрат (или объединенные фильтраты) от магнезиального осаждения содержит весь вольфрам и обычно немного ниобия, если тантал в смеси окислов не преобладает значительно. К фильтрату добавляют 10—20 г хлористого аммония, затем вольфрамовую и нио-биевую кислоты выделяют таннин-цинхониновым методом (см. гл XX, разд. IV, В). Если танниновый осадок перед добавлением раствора цинхонина имеет кофейно-коричневый цвет, а цвет окислов после его прокаливания желтый, то содержание в них ниобия (если он вообще имеется) очень невелико. С другой стороны, если танниновый осадок красновато-коричневый и даже красноватый (при низком содержании вольфрама), а цвет окислов бледно-желтый или белый, то это опре- деленно указывает на присутствие ниобия. Следовательно, прокаленные и взвешенные окислы, полученные таннин-цинхониновым осаждением, должны всегда проверяться на чистоту щелочным методом (см. 2). [c.244]

Одним осаждением нельзя достигнуть полного разделения, так как тантал не может быть количественно осажден без заметного соосаждения ниобия поэтому гврименяется метод фракционированного осаждения. Последний может контролироваться по окраске выделяющегося шнниноного комплекса тантала, которая является хорошим показателем его чистоты. Чистый танталовый комплекс бледно-желтый, в то время как ниобиевый комплекс, обладающий значительной окрашивающей способностью, имеет ярко-красный цвет киновари поэтому небольшая примесь ниобия сообщает осадку таннинового комплекса тантала о]К1нжево-желтый или оранжевый оттенок. [c.250]

Выло найдено также, что в угольной дуге постоянного и переменного тока интенсивность дуговых линий ниобия и тантала значительно возрастаете присутствии добавок солей щелочных металлов и двуокиси кремния, что позволяет увеличить чувствительность прямого спектрального определения этих элементов на один порядок [116J. Недавно опубликована методика непосредственного спектрографического определения ниобия в минералах титана и циркония с воспроизводимостью от 10 до 20—25% [117]. Пз более точных количественных методов спектрального определения ниобия и тантала в рудах следует отметить методы, основанные на предварительном концентрировании этих элементов химическим путем [118]. Обычно для обогащения применяются различные химические методы 1) фениларсоновая кислота, 2) танниновое осаждение на носителе, 3) осаждение аммиаком (гидратный способ). В зависимости от степени химического обогащения достигается в некоторых случаях чувствительность определения порядка [c.493]

Наилучшим способом разделения тантала и ниобия является, по всей вероятности, метод, основанный на различном поведении оксалатотанта-ловой и оксалатониобиевой кислот в разбавленных кислых растворах таннина . Оксалатотанталовая кислота не разлагается только в присутствии определенного количества свободной щавелевой кислоты. Ниобие-вое ко.мплексное соединение значительно более устойчиво. Танниновый осадок тантала окрашен в серно-желтый цвет. Ниобиевый осадок имеет яркую киноварно-красную окраску, которая достаточно интенсивна, чтобы обнаружить присутствие ниобия в осадке тантала. Титан , вольфрам и сурьма , но не цирконий , частично осаждаются и препятствуют разделению тантала и ниобия. Титан в количествах, не превышающих 2% по отношению к содержанию окиси тантала, не вызывает затруднений при проведении этой операции . [c.622]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология