Устройства для ввода пробы в препаративные колонки

Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

В случае разделения летучей смеси веществ пробу вводят в колонку в парообразном или жидком состоянии с помощью шприца или специального дозирующего устройства. Объем пробы зависит от чувствительности детектора и размеров колонки. Для аналитических целей берут 0,01 —10 мкл, для препаративных— 10 кг и более. [c.225]

Рассмотрим наиболее распространенные устройства для ввода пробы в препаративные колонки. Система ввода включает в себя, как уже отмечалось, испаритель и дозатор. Испаритель должен полно и достаточно быстро перевести жидкость в парообразное состояние и обеспечить также достаточно быстрое введение паров в хроматографическую колонку. [c.262]

УСТРОЙСТВА ДЛЯ ВВОДА ПРОБЫ В ПРЕПАРАТИВНЫЕ КОЛОНКИ [c.155]

Препаративная приставка к хроматографу Цвет-4 состоит из следующих основных элементов блока секционированных колонок общей длиной 5 л и диаметром 14 мм с длиной секции 0,5 м испарителя для ввода пробы с предварительным испарением (максимальная температура испарителя 400 °С) устройства для отбора фракций. [c.71]

В случае разделения смесей вещесгв, обладающих достаточной летучестью, чтобы их можно было зафиксировать детектором в момент их выхода из хроматографической колонки, пробу исследуемой смеси вводят в колонку в парообразном состоянии или жидком с помощью шприца или специального дозирующего устройства. Объем пробы зависит от чувствительности детектора. Для аналитических целей он колеблется в пределах 0,01—10 мкл. Для препаративных целей, т. е. когда используют газовую хроматографию для получения индивидуальных веществ в чистом виде, объем пробы зависит от размеров колонки и составляет 0,1 г и более вплоть до килограммов и тонн, как об этом сообщается в новейшей оригинальной и патентной литературе. Предел температур кипения веществ, которые можно разделять методом газовой хроматографии, составляет практически от —200 до 400° С. С развитием техники газовой хроматографии и по мере появления ее новых вариантов этот предел продолжает расширяться. [c.22]

При конструировании испарителей, предназначенных для дозирования разделяемых веществ с помощью микрошприца с последующим делением газового потока, должно уделяться особое внимание предотвращению проникновения паров вводимой пробы в газовые коммуникации. Это явление, резко ухудшающее разделение, может происходить в результате диффузии или вследствие местного повышения давления при мгновенном испарении вводимой пробы. В конструкции узла ввода проб, показанной на рис. 54, для предотвращения таких явлений вводная трубка дозатора имеет весьма малый диаметр, так что при вводе пробы между ее стенками и иглой микрошприца остается зазор лишь 0,2—0,3 мм [24]. Это приводит к значительному повышению скорости газа в зазоре, что исключает возможность проникновения паров пробы в газоподводящую линию. Эта конструкция иллюстрирует также еще одну важную особенность устройств для дозирования с делением потока. Даже при использовании колонок сечением 0,2—0,3 мм и при небольших коэффициентах деления потока (1/100—1/200) расход газа-носителя в капиллярном хроматографе составляет 0,2—0,5 л1мин, т. е. приближается к уровню потребления газа-носителя в крупномасштабной препаративной хроматографии. Такое количество газа обусловливает необходимость предварительного его подогрева, что обычно в настоящее время осуществляется в канале достаточной длины, высверленном в металлическом корпусе дозатора-испарителя. Однако для этой цели применяли также отдельный подогреватель с регулируемой температурой [25]. [c.134]

Препаративная приставка представляет собой пробосборное устройство с пультом питания и управления, позволяющее отбирать любые три из семнадцати компонентов смеси. Пробы вводят с помощью шприца. Длина колонок от I до 17 м, диаметр 8—18 мм. Детектором служит катарометр. Термостат поддерживает температуру от 50 до 350°С. [c.70]

Разделение проводили на препаративной приставке к аналитическому хроматографу Цвет-1 . В стандартную схему прибора были внесены изменения, обусловленные необходимостью ввода, разделения и отбора проб в препаративном масштабе. В частности, добавлены мощный испаритель, колонки диаметром 18 мм и пробоотборное устройство, изменена газовая схема, введен обогрев испарителя и отборного крана. Фракции собирали в стеклянные ловушки, подсоединяемые на шлифах к выходным штуцерам распределительного устройства. Охлаждали ловушки жидким азотом. При конденсации соединений с температурами кипения выше 200°, а именно такими и являются разделяемые компоненты конопли, обычно образуются аэрозоли, уносимые, если не предпринять специальных мер, из ловушки потоком газа-носителя. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология