Устройство для ввода пробы

Схема устройства для ввода пробы в поток элюента посредством специального крана приведена на рис. П.7. Вся система, состоящая из двух кранов 7 и 5 и емкостей <3 и 4, присоединяется к верхней части хроматографической колонки. Сначала поток элюента под давлением поступает через кран 1, емкость 3 и кран 5 (положение а на рис. П.7) в колонку. В это время по трубке 2 сосуд 4 заполняется пробой вещества. Затем краны / и 5 переключаются в положение б. При этом поток элюента переносит пробу из сосуда [c.84]

Устройства для ввода пробы и для ее испарения. В работе с капиллярными колонками применяется еще делитель потока. [c.224]

Устройство для ввода пробы и для ее испарения — дозатор-испаритель. [c.27]

Рис. 11.43. Безмембранное устройство для ввода проб в газовый хроматограф в положении перед вводом пробы ( г) и в момент ввода пробы 6)

Газ-носитель из баллона через редуктор, регулятор скорости и устройство для ввода пробы — дозатор 2 поступает с постоянной скоростью в хроматографическую колонку, заполненную сорбентом. На выходе из колонки помещается детектор — устройство, способное непрерывно определять концентрацию вещества, присутствующего в газе-носителе. При прохождении через детектор чистого газа-носителя импульс детектора отсутствует. При появлении на выходе колонки анализируемого вещества детектор дает сигнал, пропорциональный концентрации этого вещества. Сигнал усиливается специальным устройством и с помощью самописца регистрируется. Эта запись носит название хроматограммы. [c.125]

Однако наряду с размыванием полосы хроматографической зоны в процессе разделения в колонке может происходить также и размывание ее в устройстве для ввода пробы, в соединительных капиллярах инжектор — колонка и колонка — детектор, в ячейке детектора и в некоторых вспомогательных устройствах (микрофильтры для улавливания механических частиц из пробы, устанавливаемые после инжектора, пред-колонки, реакторы-змеевики и др.). Размывание при этом тем больше, чем больше внеколоночный объем по сравнению с удерживаемым объемом пика. Имеет также значение и то, в каком месте находится мертвый объем чем уже хроматографическая зона, тем большее размывание даст мертвый объем. Поэтому особое внимание следует уделять конструированию той части хроматографа, где хроматографическая зона наиболее узкая (инжектор и устройства от инжектора до колонки) — здесь внеколоночное размывание наиболее опасно и сказывается наиболее сильно. Хотя считается, что в хорошо сконструированных хроматографах источники дополнительного внеколоночного размывания должны быть сведены до минимума, тем не менее каждый новый прибор, каждая переделка хроматографа должны обязательно заканчиваться тестированием на колонке и сравнением полученной хроматограммы с паспортной. Если наблюдается искажение пика, резкое снижение эффективности, следует тщательно проинспектировать вновь введенные в систему капилляры и другие устройства. [c.12]

Низкое сопротивление потоку газа-носителя в полых колонках позволяет на стандартном хроматографич. оборудовании после модификации устройства для ввода пробы и детектора использовать классич. капиллярные колонки большой длины (50-300 м), высокой удельной (2000-4000 теоретич. тарелок/м) и общей эффективности (100-300 тыс. теоретич. тарелок). [c.309]

Устройство для ввода пробы. Существуют два основных типа систем для ввода образца [c.33]

На рис. 3-6 представлена схема устройства для ввода пробы охлажденной иглой. Игла шприца, находясь во входной трубке, охлаждается холодным воздз хом или газообразным диоксидом углерода, циркулирующим в узле охлаждения. В горячей камере испарителя находится только кончик иглы длиной 2-3 мм. Стеклянный вкладыш не охлаждается, поскольку узел охлаждения тщательным образом теплоизолирован. Ввод пробы охлажденной иглой позволяет избежать селективного испарения компонентов пробы из иглы. Кроме того, использование такой методики сводит к минимуму влияние условий работы со шприцем на результаты анализа [16, 18]. Это очень важно, поскольку при ручном вводе пробы с делением потока можно получить надежные и воспроизводимые данные, рассчитанные по относительным площадям пиков, но редко — по абсолютным. Ири вводе пробы охлажденной иглой были получены правильные и воспроизводимые данные как об относительном, так и об абсолютном содержании углеводородов Сю — С32. Ввод пробы охлажденной иглой можно автоматизировать. [c.36]

Рис. 7.1. Реакторы гидрирования а) реактор с автономным подогревом, б) реактор, совмещенный с устройством для ввода проб.

В табл. 19.1 не включены некоторые типы устройств, которые удовлетворяют приведенному выше определению автоматической системы для химического анализа в жидкой фазе. Опущены в ней и такие приборы, как сборники фракций, нагревательные бани и т. п. эти приборы широко известны и применяются во многих лабораториях. Метод ГХ обсуждается в других главах этой книги, поэтому из соответствующего оборудования в табл. 19.1 включены лишь автоматические устройства для ввода проб в газовый хроматограф. Недавно вышли обзоры [41, 42] литературы по комбинированному применению ГХ и масс-спектрометрии по этой причине в табл. 19.1 нет сведений о соответствующих устройствах. В других источниках читатель может найти и информацию об автоматическом анализе аминокислот [43—451 [c.380]

Ж. Автоматические устройства для ввода проб [c.404]

Устройства для ввода пробы [c.441]

Модификации. Краны, устройства для ввода проб, делители потока, ловушки, регуляторы потока, оборудование для переноса веществ в другие приборы (например, в масс-спектрометр). Полное описание материалов или оборудования, которых нет в продаже [c.442]

Рис. 41. Принципиальная схема распределительного устройства для ввода проб в капиллярную колонку [4]

Подготовка аппаратуры к анализу. Подготовку колонки хроматографа и заполнение ее насадкой, а также вывод хроматографа на рабочий режим проводят по инструкции к прибору. Устройство для ввода проб (испаритель) или приставку к хроматографу, предварительно промытые ацетоном, заполняют стекловатой или стекловолокном. Через каждые 10—20 анализов их меняют, а испаритель прочищают стальной проволокой или просверливают. [c.212]

Устройство для ввода пробы. Применяют устройство с дозирующей петлей фиксированного объема (рис. 85). Объем петли точно калибруется, из петли вытесняется весь воздух пропусканием через нее достаточного количества исследуемого газа. Дозирующие петли делаются из стекла или металла с помощью набора таких петель (рис. 86) меняют объем пробы газа от 0,1 до 10 мл. Количество отобранного газа можно менять также изменением давления виутри петли. В петле определяют давление и вводят из нее пробу в поток газа-носителя. Иногда пробу газа вводят в дозирующую петлю шприцем. При этом шприц следует дважды продуть анализируемым газом, чтобы удалить воздух из цилиндра и иглы шприца. [c.370]

Какие существуют устройства для ввода проб в хроматограф 3. Ка- [c.381]

Рис. 11.14. Устройство для ввода пробы без деления потока

УСТРОЙСТВА ДЛЯ ВВОДА ПРОБ [c.453]

В хроматографе используется термостат колонок, оригинальность конструкции которого состоит в том, что в качестве тепло-изоляцин используются воздушные зазоры. Это расширяет рабочий диапазон температур термостата колонок при работе в режиме программирования температуры и повышает его динамические характеристики. В частности, время нагрева колонки от 50 до 400 С составляет не более 10 мин, время охлаждения от 400 до 50 С — ие более 12 мин. Во всех моделях серии Агат используется описанное выше безмембранное устройство для ввода проб, которое выполнено в виде съемной вставки, устанавливаемой в обычном испарителе. [c.112]

Хим. р-ции проводят в хроматографич, системе (в спец. микрореакторе или устройстве для ввода пробы, хроматографич. колонке, детекторе) или вне ее для улучшения разделения в-в, понижения предела их обнаружения, повышения селективности и т. д. Напр., для определения микроколичеств Ве и нек-рых др. элементов в лунной пыли и лунной породе пробы обрабатывали таким образом, что образовывались летучие и достаточно стабильные трифтор-ацетилацетонаты металлов, к-рые затем с высокой чувствительностью и селективностью анализировали методами газовой хроматографии. Превращение орг. к-т в их неполярные бензиловые эфиры не только приводит к существенному улучшению характеристик газохроматографич. анализа (получаются симметричные пики, улучшается разделение и т.д.), но и к значит, понижению пределов обнаружения. [c.216]

С. X. предназначены для прямого определения конкретного хим. в-ва в заданном диапазоне содержаний при фиксир. способах введения пробы и обработки полученной информации. Они могут входить в состав аналит. приборов (или др. анализирующих или контролирующих систем), включающих также устройство для ввода пробы, обработки сигнала и выдачи сведений о концентрации определяемого компонента. Для повышения избирательности определения на входе иногда размещают селективные мембраны. Достоинства таких приборов малые размеры (ок. 100x60x20 мм) и масса (100-200 г), небольшая потребляемая мощность, способность работы в автоматич. автономном и, часто, непрерывном режиме. [c.318]

Основы хроматография, процесса. Дпя проведения хроматофафич. разделения в-в или определения их физ.-хим. характеристик обычно используют спец. приборы - хроматографы. Осн. узлы хроматофафа - хроматофафич. колонка, детектор, а также устройство для ввода пробы. Колонка, содержащая сорбент, выполняет ф-Цию разделения анализируемой смеси на составные компоненты, а детектор -ф-цию их количеств, определения. Детектор, расположенный на выходе из колонки, автоматически непрерывно определяет концентрацию разделяемых соед. в потоке подвижной фазы (см. Детекторы хроматографические). [c.315]

КОЛОНКИ и последующее ее уменьщение. Время появления максимума пика на хроматограмме называется временем удерживания ta,, где I — индекс, соответствующий -му компоненту разделяемой смеси. При постоянных условиях работы и составе фаз хроматографической системы время удерживания является величиной, постоянной для данного вещества. Иногда в начальной части хроматограммы регистрируется небольшой пик, природа которого связана с кратковременным нарущением равновесия в колонке при вводе пробы. Этому пику соответствует время удерживания несорбирующегося вещества to и свободный объем системы. Свободный объем системы Уде — это объем, занимаемый подвижной фазой от устройства для ввода пробы до детектора. Часть свободного объема системы, находящаяся в пределах колонки, называется свободным объемом колонки Vm (рис. 1.3). В идеале свободный объем системы не должен превышать свободный объем колонки. В современных жидкостных хроматографах внеколоночные объемы сведены к минимуму, и измеряемую экспериментально величину /о в первом приближении можно считать отвечающей свободному объему колонки. Свободный объем колонки — ее важная характеристика, для его определения в изучаемую смесь иногда специально вводят несорбирующееся соединение для измерения Iq. Однако, как показано многими исследованиями последних лет, корректное определение свободного объема — весьма нелегкая, если вообще разрешимая задача. В противоположность свободному объему различают объем неподвижной фазы в колонке Vs. Отношение этих величин называют фазовым отношением колонки ф [c.17]

Фиг. 66. Устройство для ввода проб (дозатор). / — шприц (например, гамнльтоновскнй шприц иа

Важным является вопрос о сроках годности сорбентов для ВЭЖХ. В сорбентах на основе силикагеля в процессе использования происходит медленный гидролиз связей —51—О—51, в результате чего увеличивается число свободных силанольных групп, что нередко приводит к изменению селективности колонки и изменению характеристик удерживания. В первую очередь это относится к сорбентам типа С2—С 8. Разработаны специальные реагенты для регенерации сорбентов и колонок. Процедура регенерации обычно достаточно проста. Например, из сорбентов 2—С18 промывкой метанолом удаляют воду, затем в.водят метиленхлорид как среду для проведения реакции и регенерирующий агент. Через устройство для ввода пробы регенерацию осуществляют в течение 15—40 мин в зависимости от природы реагента. Иногда эту операцию повторяют дважды. [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология