Идентификация проявленных веществ

Качественный и количественный анализ. Методика качественного анализа. Так как в большинстве случаев хроматограмма на бумаге после разделения смеси веществ и испарения подвижной фазы бесцветна, то на основании ее нельзя не только идентифицировать вещества, но и судить о степени разделения их смеси. Поэтому полученные хроматограммы следует проявить. Для этого применяют растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. В проявленной хроматограмме по окраске пятна, образованного тем или иным веществом смеси и проявителем, можно идентифицировать вещество. Если проявитель образует со всеми веществами разделяемой смеси одинаково окрашенные пятна, то идентификацию проводят по месту расположения пятна на бумаге. Каче- [c.122]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

ИК-спектроскопию можно применять совместно с другими видами хроматографии. Из-за малого количества образца трудно использовать ИК-спектроскопию для идентификации веществ, разделенных методом тонкослойной хроматографии. В качестве такого приема предложено переносить адсорбент с пятном с хроматограммы и экстрагировать вещество, но толщина слоя адсорбента делает эту операцию сомнительной / [25]. Подход in situ описан Гриффитсом и сотр. [44, 94]. Они сообщили, что с помощью фурье-спектрометра обнаружено 1-10 мкг адсорбированных пестицидов. Адсорбент (силикагель или оксид алюминия) нанесли на подложку из Ag l толщиной 100 мкм. После хроматографирования образца пятна проявили в парах иода. Затем пластинку поместили в спектрофотометр и на область пятна направили свет от источника с помощью конденсора (4 X). Усреднение проводили по 400 сканированиям с раз- [c.115]

В настоящее время общепризнана важность такого курса в программе подготовки квалифицированных химиков. Однако умение идентифицировать то или иное вещество, само по себе весьма ценное для химика-органика, не является основной причиной большой популярности курсов лабораторных работ по этой теме. Существенное отличие этого направления от других циклов лабораторных работ, обычно входящих в программу обучения химии, заключается в том, что до настоящего времени отсутствует какая-либо схема, позволяющая свести работу студента к простому выполнению определенных инструкций. На каждой стадии процесса идентификации веществ известными ныне методами студент должен иметь свое собственное суждение. Достоинством таких циклов лабораторных работ является то, что они позволяют студенту проявить и развить способность к тщательным наблюдениям, сделать правильные выводы из этих наблюдений и проявить сво1б индивидуальность при планировании работы. С этой точки зрений очевидно, что такой способ обучения представляет наилучшие возможности студентам, готовящимся к научно-исследовательской работе. В ходе таких занятий студенты не только получают представление о необходимости проведения научных исследований, но и знакомятся с методами, применяемыми в таких работах. [c.13]

Практически идентификацию производят, сравнивая частоты и интенсивности наиболее ярких линий (слабые линии могут не проявиться в спектре). Например, определив у наиболее яркой линии (/услорн. = 10) в исследуемом спектре частоту со =1000 можно полагать, что это этилбензол (линия № 19) или ж-ксилол (линия № 23). Но уже линия с частотой =157 сдГ ( условн.=4) указывает, что вещество является этилбензолом, так как у ж-кси-лола линия, близкая по частоте (со , = 170 сж ), имеет ничтожную интенсивность. Сравнив еще несколько линий с табличными, убеждаются, что получили спектр этилбензола. [c.94]

Как видно из рис. 9, нри идентификации глицина лучший результат достигается с количествами вещества порядка 0,5—1,0 мкг [82]. Большие количества дают заниженную величину Л/, а очень малые количества соединений могут быть слабо заметны или вовсе не проявиться малочувствите.яьным реагентом. В то же время есть реагенты, которые позволяют обнаружить до 0,005 мкг вещества [15]. Поэтому для получения точных результатов следует знать чувствительность проявителя и правильно подобрать количество испытуемого соединения или смеси веществ. [c.31]

Идентификация красителей на волокне основана на тех же общих принципах, что и идентификация их как таковых. И действительно, обе методики связаны друг с другом. Одним из основных признаков для открытия и характеристики красителя является взаимосвязь между красителем и волокном. Кроме того, применяя крашение волокна, соответствующего данному красителю, можно ээффективно отделить красящее вещество от неорганических примесей и веществ, не обладающих красящими свойствами. Цветные реакции и капельные пробы часто выполняются непосредственно на окрашенном волокне. Иногда приходится сгонять краситель с окрашенного текстильного материала (например, путем экстракции растворителя) и исследовать затем краситель как таковой. Экстракт в растворителе можно использовать непосредственно для наблюдения спектров поглощения. Однако в связи с идентификацией красителей на волокне возникает несколько специальных вопросов. В то время как при анализе красителя, как такового, обычно имеются достаточно большие количества для его всестороннего исследования, при анализе красителя на волокне часто в распоряжении исследователя оказывается всего несколько квадратных дюймов окрашенной или набивной ткани. В этих случаях необходимо использовать микрометоды и проявить большое умение и широкое знание процессов крашения, печати и ассортимента красителей. При этом первая стадия исследования должна состоять в определении природы волокна или смеси волокон в окрашенном текстильном материале (см. гл. VI), так как, зная природу волокна, можно направить исследование красителя по более определенному пути. Шерсть чаще всего бывает окрашена кислотными или кислотно-протравными красителями, шелк — кислотными красителями или прямыми красителями для хлопка, хлопок — субстантивными, азоидными, сернистыми и кубовыми красителями (в ситцепечатании к ним присоединяются хромирующиеся протравные и основные красители), вискоза и медноаммиачный шелк — теми же красителями, кроме сернистых. Для крашения ацетилцеллюлозы применяют определенную группу азокрасителей и антрахиноновых красителей. [c.1524]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология