Методика измерений в качественном анализе

Для получения качественных и количественных данных в аналитической химии используют различные свойства веществ и разнообразные реакции (табл. 1.1). Требования в отношении оптимальности методик измерений едины для всех аналитических задач, и особенно для количественного анализа. Для этого прежде всего должны быть известны источники возможных случайных и систематических ошибок. Случайные ошибки следует в дальнейшем свести до минимально возможного значения, а систематические ошибки в идеальном случае должны быть устранены. Рассматривая методику с метрологической точки зрения, можно оценить принципиальные возможности и ограничения любого способа анализа. Это позволяет оценить его пригодность для решения поставленной задачи. [c.14]

Методика измерений в качественном анализе [c.14]

Шарло [171] исследовал активность большого числа окислов различных металлов при окислении толуола кислородом и указал на независимость течения процессов сжигания и неполного окисления друг от друга. При этом оказалось, что на некоторых катализаторах скорость реакции неполного окисления очень мала. Более глубокого анализа полученных соотношений скоростей этих двух процессов автор не дает. Результаты работы надо считать только качественными, так как использовалась довольно грубая методика измерения (вычислялась доля кислорода, израсходованного на реакцию сжигания и мягкого окисления). [c.57]

Конкретная методика анализа зависит от большого числа факторов, например характера проводимых измерений (качественный ИЛИ количественный или и тот и другой), длительности анализа, числа предполагаемых измерений, требуемых точности, чувствительности и избирательности, имеющегося в наличии оборудования и характера информации, которую следует получить. В этот список попали лишь некоторые из многочисленных факторов, которые необходимо учитывать при выборе методики анализа. Если в лаборатории имеется компьютер какого-либо типа, то возможны три варианта проведения анализа а) без помощи компьютера, б) при помощи компьютера, в) в автоматическом режиме. Первый способ знаком, по-видимому, большинству читателей и в данном случае интереса не представляет. [c.70]

Микроволновые спектры использовались для разработки методики качественного анализа сераорганических соединений. Принципиальная возможность использования микроволновой спектроскопии для качественного анализа смесей вытекает из того, что вращательные спектры молекул очень чувствительны к их строению. Обычно достаточно измерения одной линии для того, чтобы определить молекулу, которой она принадлежит. [c.297]

Наиболее общей метрологической характеристикой анализа следует считать его достоверность [188], отражающую как наличие или отсутствие погрешностей качественного анализа, так и степень близости к нулю погрешностей количественного анализа. Таким образом, достоверность результатов хроматографического анализа обусловлена нижней границей определяемых содержаний [189], т. е. характеристикой детектора и методики в целом факторами, определяющими точность измерения величин удерживания (если идентификация осуществляется на основе величин удерживания) факторами, определяющими точность количественных результатов. [c.200]

Хотя основное внимание в данной работе было уделено разработке методики качественного анализа, количественные значения, найденные путем измерения площади пиков, хорощо совпадают с результатами анализа по дистилляционному методу Американского общества испытаний и материалов и по методу определения типов углеводородов. [c.292]

В числе методов, позволяющих качественно определять минеральный состав некоторых руд (бо <ситы, марганцевые руды, железные руды и др.), термический анализ занял достойное место и занял его прочно. В ряде случаев, однако, качественного анализа недостаточно и требуется знание количественных отношений между компонентами. Известны многочисленные попытки со стороны ряда исследователей разработать методику количественного анализа, применив измерение [c.283]

Методы спектральной прозрачности атмосферы применяют с оптическими схемами трассовых измерений в широком спектральном интервале. При контроле и мониторинге атмосферных аэрозолей природного и антропогенного происхождения результаты таких измерений обеспечивают качественно новые возможности анализа микрофизических и химических характеристик наблюдаемого аэрозоля путем решения обратных задач (обращением измеренных коэффициентов аэрозольного ослабления). При контроле и мониторинге атмосферных газов удается на основании результатов измерений по методике дифференциального поглощения оценить содержание некоторых газов в атмосфере, не прибегая к спектрофотометрическим методам высокого разрешения. [c.619]

Сущность явления спинового эха и основные методы измерения Т я Тч рассмотрены в ряде монографий [3—5, 11] и обзоре [118]. Квантовомеханический анализ явления проведен в [119]. Ниже мы качественно опишем механизм возникновения спинового эха на примере методики измерения и затем приведем краткую сводку наиболее удобных способов измерения времен релаксации этим методом. [c.41]

Шарло [223] исследовал активность большого числа окислов различных металлов при окислении толуола кислородом и указал на независимость процессов сжигания и неполного окисления друг от друга. При этом оказалось, что на некоторых катализаторах скорость реакции неполного окисления очень мала. Более глубокого анализа полученных соотношений скоростей этих двух процессов автор не дает. Результаты работы надо считать только качественными, так как использовалась довольно грубая методика измерения (вычислялась доля кислорода, израсходованного на реакцию сжигания и мягкого окисления). Однако предположение автора о независимости течения этих двух процессов интересно. На основании экспериментальных данных Шарло делает вывод, что продукты неполного окисления не являются промежуточными продуктами реакций сжигания. [c.79]

В пособии излагаются теория и методика качественного и количественного анализа и ряда физико-химических измерений (определение удельной поверхности адсорбентов, изотерм адсорбции н т. д.). Пособие содержит 35 лабораторных работ, сопровождающихся теоретическими введениями. [c.2]

Спектроскопию КР можно использовать как для качественного, так и для количественного анализа. Существует много различных методик количественного анализа. Основные трудности при измерениях спектров заключаются в необходимости предотвращения термического разложения образца, введения поправок на поглощение, которое наблюдается одновременно с рассеянием, уменьшения вероятности флуоресценции и фотолиза. [c.776]

В книге рассмотрен новый, простой и эффективный хромато-распредели-тельный метод, сочетающий методы распределения и хроматографии. Изложены теоретические основы, методика эксперимента и применение нового метода для качественного и количественного анализа сложных смесей летучих органических соединений, а также физико-химических измерений. [c.2]

В настоящее время в наиболее чувствительных приборах предпочитают использовать электронное усиление сигнала, так как увеличение оптического пути, длины измерительной ячейки, приводит к увеличению шума нулевой линии и затрудняет идентификацию соединений, поступающих из колонки. Чтобы можно было проводить постоянное измерение поглощения, в некоторых приборах, например фирмы LKB, предусмотрено автоматическое изменение масштаба при достижении самописцем конца шкалы. Практически это означает, что можно записать поглощение, втрое превышающее установленный диапазон. Эго весьма ценно, но само собой разумеется, что при этом используется очень качественный самописец со стабильной нулевой линией. Автоматическая аппаратура, подобная аминокислотным анализаторам, применяется для анализа карбоновых кислот. В этом случае реагентом служит бихромат калия, а поглощение раствора измеряется при 424 нм i[49]. Разработана также методика автоматического обнаружения продуктов реакции жирных кислот п о-нитрофенолята натрия окраска образующихся соединений регистрируется при 350 нм [18]. [c.69]

Качественно новый метод — хромато-масс-спектрометрия ХМС) — сочетает наиболее сильные стороны- газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Совершенствование методик было направлено на повышение чувствительности (на уровне пикограммов), создание методов количественного анализа, увеличение объема информации и повышение скорости их обработки. Решению этих задач способствовал предложенный В. Л. Таль-розе с сотр., [124] метод анализа смесей по характерным линиям в их масс-спектрах, обеспечивающий эффективное повышение чувствительности и селективности измерений. [c.101]

В практике активационного анализа часты случаи, когда качественный состав получающейся при облучении пробы смеси радиоизотопов известен. Эти сведения могут вытекать из способа и условий облучения (или измерения), а также из дополнительных источников, связанных с предшествующей историей пробы, или могут быть получены в результате предварительных экспериментов (анализ кривой распада, спектрометрические измерения, радиохимическое разделение и т. д.). Знание состава радиоизотопов (точнее постоянных распада) значительно облегчает получение количественной информации из результатов измерений активности исследуемой пробы, проведенных последовательно через определенные интервалы времени. Одновременно повышается точность результатов и сокращаются затраты времени на проведение анализа, методика которого к тому же может стать более простой. [c.200]

Запись хроматограммы с помощью самописца позволяет определить качественный и количественный состав пробы биологического происхождения. Нередко, однако, таких сведений недостаточно для решения поставленной задачи, и необходимо определить степень участия в метаболизме различных соединений путем ввода в ткани или организмы радиоактивных субстратов с последующим измерением распределения метки. Поэтому газовую хроматографию часто сочетают с радиохимическим анализом для получения максимума полезных сведений. В настоящее время происходит быстрое усовершенствование соответствующих методик и аппаратуры. [c.125]

К первой группе относятся определения относительной термической стабильности, т. е. температур, при которых полимеры начинают заметно разлагаться, качественного и количественного состава продуктов деструкции, в том числе и состава остатка, в зависимости от температуры и давления. Другая группа включает измерение скоростей термической деструкции и определение энергий активации и порядка химических реакций, имеющих место в процессе деструкции. Установлено, что в большинстве случаев удобнее и целесообразнее с точки зрения надежности полученных результатов проводить экспериментальную работу по обоим группам исследования раздельно с использованием приборов двух различных конструкций. Основная причина этого заключается в сложном характере методики проведения эксперимента с одной стороны, при разложении небольшого количества образца выделяется много различных продуктов, которые необходимо собрать для анализа, и, с другой стороны, скорость реакции разложения необходимо измерять в течение всего эксперимента. [c.18]

В настоящее время особую остроту принимают вопросы разработки экспресс-методов химического и физико-химического анализа растворов гликолей, поскольку ряд классических методик анализа весьма трудоемок, недостаточно точен, да и вреден для здоровья обслуживающего персонала. Ряд перспективных экспресс-методик был разработан ранее во ВНИИгазе и Надымгазпроме, которые однако еще и не были востребованы в полном объеме. Проблема корректного измерения точек росы осушенного товарного газа (при содержании в нем метанола и гликолей) также весьма актуальна и помимо анализа соответствующего понятийного аппарата по точкам росы товарного газа (см. обсуждение в [26]) требуется разработка качественно нового подхода к измерительной аппаратуре, основанного на современных физических принципах (эти работы уже прово- [c.34]

В подсистеме управления экспериментами (АСУЭ) автоматизируются качественный и численный анализ априорных мат. моделей для конструирования исследовательских стендов, включая анализ для выбора типа объектов эксперим. изысканий, методик измерения и управления ими выявление наиб, информационных опытов для данной модели или неск. ее вариантов (планирование экспериментов) определение статистич. оценок констант моделей сравнением вычисленных по модели значений отклика "объекта на контролируемые возмущения с измеренными значениями по заданным критериям оценки (обратные задачи моделирования). [c.26]

Описанная выше методика двойного резонанса представляет собой полезное расширение применения ЯМР-спектроскопии для измерения констант скоростей. Она применима к области медленного обмена, где форма линии спектра нечувствительна к изучаемому динамическому процессу. Она также представляет собой изящный метод идентификации обменивающихся ядер, или качественного анализа динамического поведения молекулы. Например, эта методика была с успехом применена для обнаружения конформационной нежесткости [18] аннулена при комнатной температуре. Облучение сигнала внутренних протонов приводит к четкому уменьшению интенсивности сигнала внешних протонов (разд. 2,3 гл. VIII) вследствие протекания процесса химического обмена между этими двумя положениями. [c.318]

Если набор эталонных соединений отсутствует, можно попытаться провести идентификацию по табличным значениям величин удерживания. Межлабораторная воспроизводимость абсолютных величин Ir, k ) пока неудовлетворительна. Поэтому множество опубликованных в такой форме данных почти бесполезно при качественном анализе. Иногда на основе опубликованных величин к можно рассчитать параметры а со значительно большей надежностью. Однако в этом случае близость табличных и наблюдаемых величин — весьма шаткое доказательство. Тем не менее такой способ идентификации вполне применим по отношению к тем объектам, состав которых хорошо изучен. Лекарственные вещества, а также примеси в них можно отнести именно к такой категории. При воспроизведении методик анализа в этом случае фактически необходимо провести не идентификацию ранее неизвестных веществ, а лишь привязать> измеренные величины удерживания к опубликованным величинам удерживания и структурам соединений. Например, детальное исследование примесей в форидоне (I) на Зорбаксе ODS показало, что пику с а = 0,19 соответствует структура П, а пику с а=1,51 — структура III (рис. 6.1) [c.249]

Таким образом, симметрия пика, полнота разделения соседних пиков, ширина и высота пиков, подлежащих измерению, могут характеризовать методику с точки зрения погрешности получаемых результатов. Эти величины могут быть эксперн.ментально измерены, и их численные значения могут служить показателями хроматографической методики. Следует помнить, что речь идет о характеристике методики, для которой заранее определены условия качественного анализа (выбран сорбент, газ-носитель, тип детектора, температура анализа). [c.19]

С помощью методики пленок можно записать спектры, пригодные для качественного анализа и других целей. Причем эти спектры свободны от накладывающихся полос поглощения каких-либо других веществ. Обычно применять методику пленок для количественных измерений нежелательно, так как невозможно измерить толщину пленки с достаточной точностью.. Однако для определения компонентов в сополнмерных и трехзвенных полимерных системах можно применить методы отношений. [c.76]

При наличии детального описания методики проведения эксперимента, включающей условия пиролиза и хроматографического разделения, и при использовании микрообразцов для пиролиза, а также градуировочных зависимостей, построенных на основе анализа образцов соответствующей микроструктуры, межлабораторная воспроизводимость качественного анализа и результатов количественного измерения состава и структуры высокомолекулярных соединений достигается достаточно легко. Это подтверждено специальными исследованиями [50], что устранило, наконец, разногласия по вопросу, связанному с воспроизводимостью результатов в ПГХ. [c.107]

Методики, основанные на использовании хроматографических характерик, довольно многообразны. Количество вещества можно определить, например, методом шкалы, когда на одной и той же хроматограмме получают пятно раствора с неизвестной концентрацией и пятна нескольких стандартов. Концентрацию неизвестного раствора находят прямым сравнением площади пятна и интенсивности его окраски у исследуемого и у стандартного растворов. Более точным является метод, основанный на измерении площади пятна или интенсивности его окраски. Методами распределительной жидкостной хроматографии успешно анализируют смеси катионов в неорганическом качественном анализе, смеси аминокислот и других органических кислот, смеси красителей и т. д. [c.167]

Абсорбционная ИК-спектроскопия — это мощный метод анализа газообразных, жидких и твердых соединений. Как аналитический метод ИК-спектроскопия вполне сравнима с газовой хроматографией по таким параметрам, как скорость анализа, надежность и точность результатов измерений. ИК-спектроскопия дает обширную информацию, которая позволяет проводить как качественную идентификацию, так и количественную оценку содержания в образце самых различных соединений. Элементарным введением в теорию, экспериментальные методы и методики интерпретации спектров могут служить монографии [58, 6, 59]. Сообщения о последних достижениях в этой области публикуются Американским химическим обществом раз в два года в журнале Analyti al hemistry (см., например, [60]). [c.112]

Еще в 1935 г. Цшайле [316] применил для измерения спектров флуоресценции хлорофиллов а и Ь фотоэлектрический спектрофотометр, а в 1943 г. описал усовершенствованный прибор с вакуумным рубидиевым фотоэлементом [317]. С появлением чувствительных фотоумножителей фотоэлектрическая регистрация спектров флуоресценции оттеснила на второй план менее чувствительную фотографическую запись, которая к тому же менее удобна и не столь точна. Начиная с этого периода и вплоть до 1955 г. в литературе был описан ряд таких устройств [318— 326]. Со времени публикации статьи Боумана, Колфилда и Юден-френда [127], описывающей прибор с двумя монохроматорами, методика флуориметрии была усовершенствована настолько, что, имея даже небольшое количество вещества, исследователь легко может получить автоматическую запись полного спектра флуоресценции и возбуждения. При правильном применении такие измерения фотолюминесценции являются мощным методом химического анализа, как качественного, так и количественного, [c.377]

Сложность методик фракционирования приводит к тому, что, несмотря на обилие экспериментальных и теоретических работ в этой области, специальных руководств и обзоров (некоторые из них приведены в списке литературы, прилагаемом к этой главе), в каждом конкретном случае приходится проводить тщательный анализ результатов и сравнительную оценку различных методов. Техника эксперимента во всех описанных вариантах проведения фракционирования непрерывно развивается, что позволяет вносить массу усовершенствований каждому экспериментатору. А это в свою очередь требует тщательной проверки. Например, средние молекулярные веса, определенные из кривых фракционирования, сравнивают с соответствующими величинами, измеренными прямым методом. Ширину распределения в пределах фракции можно качественно определить путем рефракционирования и сравнения вязкостей полученных малых фракций с вязкостями соседних больших фракций. Желательно, чтобы большая часть полимера исходной фракции имела вязкость, промежуточную между вязкостью предшествующей и по-следзгющей фракций. [c.118]

Представляет большой интерес оптимизация хроматографических разделений в рамках универсальной системы химического анализа (УСХА) [472, 473]. Основная цель этих работ — обеспечение единства аналитических и исследовательских измерений в химической промышленности, а также и в других отраслях промышленности. Система УСХА обеспечит минимальные затраты на разработку хроматографических методик, на проведение качественных и количественных анализов. В УСХА ЖХ предполагаются следующие работы. [c.253]

Турбулентность при слоишых условиях течения в реактивных двигателях обычно является неизотронпой, что увеличивает сложность анализа. Из-за отсутствия данных о турбулеитггости в трубах реактивных двигателей в настоящее время теорию турбулентности можно применить только качественно однако имеется ряд измерений коэффициента турбулентной диффузии, произ] еденных в условиях, представляющих интерес для конструкторов реактивных двигателей. Методика этих измерений [16, 17, 18] состояла в изучении распределения концентраций пара или капель жидкости вниз по потоку от точки впрыскивания, расположенной в центре круглой трубы, через которую с большой скоростью протекает поток воздуха. Если выразить число капель или концентрацию паров топлива в зависимости от отношения / топлива к воздуху и составить баланс вещества для элементарного объема воздуха, то, пользуясь уравнением (2.1) в цилиндрических координатах, получим [c.352]

Окислительно-восстановительные потенциалы можно рпре-делить и с помощью полярографических методов, хотя эта методика в принципе отличается от описанной выше. При полярографии не измеряют э.д.с., производимую электрохимической ячейкой, а наоборот, прикладывают напряжение к системе и измеряют результирующую силу тока. Полярография в биохимической практике применяется в основном не для измерения окислительно-восстановительных потенциалов, а для качественного и количественного анализа различных веществ. [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология