Аналитическое применение противоточного распределения

Как правило, последовательное экстрагирование целесообразно использовать лишь в препаративных целях. При аналитической работе в настоящее время этот метод не находит применения. Метод фракционного экстрагирования исторически сложился как промежуточное звено между обычной экстракцией и гораздо более совершенным современным методом — противоточным распределением. [c.405]

Оценка чистоты. — Шведские химики Сведберг и Тизелиус внесли большой вклад в развитие химии белка разработкой аналитических методов, чрезвычайно удобных для характеристики этих, высокомолекулярных соединений. Метод ультрацентрифугирования Сведберга служит для определения молекулярного веса. При вращении с очень большой скоростью ячейки, содержащей раствор белка, молекулы белка под действием центробежных сил движутся от центра со-скоростью, зависящей от величины молекулярного веса. Специальная оптическая система дает возможность наблюдать и фотографировать ячейку во время центрифугирования. Молекулярный вес может быть, найден либо из определения седиментационного равновесия, либо по-скорости седиментации- Хотя теоретически первый метод точнее, для достижения равновесия требуется длительное время, и поэтому более точные значения получают, исходя из определения скорости седиментации. При применении ультрацентрифуги можно установить также гомогенность молекул (по величине и форме). Тизелиус предложил (1937) электрофоретический метод разделения молекул белка в электрическом поле молекула белка движется со скоростью, определяющейся величиной молекулы, ее формой, количеством и типом ионизированных групп. Материал, кажущийся гомогенным по растворимости, может содержать компоненты, отличающиеся по электрофоретической подвижности. Жестким критерием чистоты является профиль кривой распределения, получаемой при противоточном распределении молекул (Крейг, см. 31.29). [c.674]

Сравнительно несложно определение пенициллина X, основанное на том, что, в отличие от остальных пенициллинов, он не способен экстрагироваться хлороформом из водного раствора, имеющего значения pH =2,0—2,5. После удаления этим растворителем остальных пенициллинов, пенициллин X может быть извлечен другим, более эффективным растворителем Описано также разделение всех четырех пенициллинов при помощи очень сложного способа так называемого противоточного распределения 5 . Этот прием может быть применен и для аналитических целей, хотя он и очень сложен. [c.124]

Хотя Пелиго еще в 1842 г. показал, что уранилнитрат растворим в диэтиловом эфире, метод экстракции не применялся, поскольку в то время не было нужды в материалах высокой чистоты для ядерных реакторов такие материалы получили широкое применение и развитие в технологии и аналитической химии позднее. Литература по применению жидкостной экстракции очень обширна различные методы и детальные прописи приведены в оригинальных статьях и обзорах [1—6], В настоящей главе изложены методы разделения, основанные на распределении вещества между несмешивающимися фазами, и рассмотрены химические равновесия, влияющие на коэффициент распределения. Описана противоточная и непрерывная жидкостная экстракция, а также рассмотрены факторы, влияющие на коэффициент распределения. Даны примеры, иллюстрирующие применение методов. [c.463]

Метод противоточного распределения развивался так быстро, что уже спустя всего лищь два десятилетия с момента открытия он уже получил щирокое распространение. Однако в настоящее время он используется лищь в тех случаях, когда его не удается заменить каким-либо другим. За последние несколько лет в литературе не появилось новых работ по методике противоточного распределения, опубликовано лишь несколько статей, посвященных Практическому применению этого метода. Его лишь изредка используют в аналитических или препаративных целях, главным образом при изучении антибиотиков, пептидов и т. п. Для более детального и глубокого ознакомления с рассматриваемым методом читателю рекомендуется обратиться к подробной монографии Геккера [6]. Дополнительную информацию можно найти также в обзорах ([7, 19, 20] и в других монографиях [3, 8, 11, 21]. Наша цель состоит в том, чтобы показать, что данный метод можно с успехом применять и в том случае, когда дорогое оборудование недоступно. [c.253]

Практически применяемые способы противоточной экстракции различаются тем, что обе фазы переносятся из одного сосуда в другой либо непрерывно, либо отдельными порциями. Они могут различаться также и тем, что подлежащее экстракции вещество добавляют все сразу вначале процесса или постепенно, на каждой отдельной ступени. Разные способы отличаются еще и тем, где производится подача вещества — в начало или в середину системы сосудов. Способ противоточной экстракции отдельными порциями позволяет гарантировать достижение равновесия на каждой ступени настолько, что можно достичь аналитической точности (распределение по Крейгу). Наиболее эффективно разделить можно, если добавлять на каждой ступени распределения небольшие порции вещества в средние сосуды (распределение по О Киффу). На практике используют автоматические приборы для распределения с несколькими сотнями распределительных ячеек (ступеней). Особенно широкое применение метод противоточного распределения получил в химии природных соединений и в биохимии . [c.42]

Дальнейшее развитие было достигнуто за счет автоматизации этих устройств. В настоящее время различные модификации метода противоточного распределения нашли широкое применение в аналитической и препаративной химии. [c.36]