Фосфаты точный метод

Взвешивание в виде пирофосфата марганца. Пирофосфатный. метод был предложен еще в 1867 г. и затем несколько позже усовершенствован . Вероятно, он является наилучшим методом весового определения марганца. Метод основан на осаждении фосфата марганца и аммония в слабоаммиачном растворе, содержащем избыток аммонийных, солей, и требует предварительного отделения марганца от элементов, также осаждающихся в этих условиях. Его обычно применяют после предварительного отделения марганца в виде двуокиси марганца и очистки осадка от примесей , как описано на стр. 494., При выполнении очень точных анализов вводят поправки, определяя колориметрически марганец в фильтратах и промывных водах, полученных после выделения сначала двуокиси марганца, потом фосфата марганца. Эти поправки обычно не превышают 0,3 мг марганца в первом фильтрате и 0,2 мг — во втором фильтрате. [c.503]

Определение в виде фосфата марганца. Наиболее точным методом гравиметрического определения марганца является осаждение его в виде марганца аммонийфосфата [140, 365, 564, 749]. Метод основан на осаждении из слабощелочной среды, содержащей избыток аммонийных солей, марганца аммонийфосфата с последующим прокаливанием его при 1050° С до МпгРгО - [c.37]

Следовательно, точность гравиметрического определения фосфата этим методом зависит от точного соблюдения условий реакции. Недостаток метода, связанный с нестехиометричностью состава осадка, можно устранить введением эмпирического фактора пересчета. [c.445]

Быстрым и точным методом определения содержания фосфатов является хинолиновый метод. [c.232]

Рост производства удобрений и кормовых фосфатов, а также выпуск новых видов этих продуктов способствовали как проведению исследований в области разработки быстрых и точных методов анализа готового продукта, так и для оперативного технологического контроля. Появившиеся в результате этой работы материалы помещены в разных журналах и монографиях и не всегда доступны, особенно для работников промышленности. [c.3]

Примечание. Определение фосфатов описанным методом может быть проведено совершенно удовлетворительно лишь в том случае, если обрап ено внимание на то, чтобы применяемая дистиллированная вода была полностью освобождена от кальция, магния и следов тяжелых металлов. Точно также из применяемой стеклянной посуды не должно извлекаться следов кальция или Магния. Выполнение этого условия безусловно необходимо. Следует только учитывать, что при нормальном содержании в сыворотке 3 мг % фосфора при этом методе определяется около 50 мкг магния. Поэтому надо применять, особенно для хранения титрованных растворов, сосуды из наилучшего химического стекла. Лучше применять уже бывшее в употреблении старое стекло или стекло, несколько раз подвергнутое действию водяного пара. Хорошо оправдали себя, согласно указаниям автора, парафинированные сосуды и сосуды из полиэтиленовой искусственной смолы. [c.519]

Сведения о результатах опытов по экстракции пирофосфат-и фосфат-ионов аминами приведены в табл. 2. Для всех ВЗА характерно то, что они не экстрагируются третичными аминами. В ряду первичных аминов экстракция ВЗА увеличивается с ростом алкил-цен очек амина до С наследует отметить, что экстракция ВЗА находит все большее применение для разделения, концентрирования и определения элементов. Важным является применение экстракции ВЗА для разработки быстрых и точных методов определения анионов в сложных смесях (микроколичества пирофосфат-ионов в присутствии больших количеств фосфатов), а также для определения аминов и других органических оснований в смесях (высокомолекулярные первичные алкиламины в смеси с вторичными и третичными). [c.412]

Наиболее простой и точный метод определения фосфора— колориметрический. Он заключается в способности неорганических фосфатов давать с молибденовокислым аммонием комплексные соединения, которые затем восстанавливаются сульфитом натрия и гидрохиноном до молибденового окисла, окрашенного в голубой цвет (так называемая молибденовая синяя). Интенсивность сине- [c.257]

Мешают определению (без экстракции комплексной кислоты) следующие ионы кремний в больших концентрациях, железо(III) в присутствии хлорида или сульфата, восстановители, хром (VI), мышьяк(V) и цитрат. Висмут(III), торий(IV), хлорид н фторид влияют на развитие окраски. Кремний можно удалить при кипячении раствора с концентрированной H IO4. Железо(III) можно связать в комплекс с фторидом, избыток которого удаляют введением борной кислоты. Борную кислоту можно использовать и для связывания фторидов, присутствующих в исходном анализируемом растворе. С использованием экстракции комплексной гетерополикислоты был разработан метод определения фосфора. Метод был применен для анализа практически всех фосфорсодержащих материалов стали [139, 140J, железных руд [141], алюминиевых, медных и никелевых сплавов с белыми металлами [142], воды [143, 144] и удобрений [145—147]. Работы по анализу удобрений [145—147] посвящены автоматизации очень точного метода определения фосфора с применением автоматических анализаторов. В анализаторы был заложен метод прямого измерения светопоглощения, а не дифференциальный вариант, который обычно используют для повышения точности определения. Полученные результаты позволяют заключить, что абсолютная ошибка измерения оптической плотности в интервале О—1,2 единицы не выше ошибки самого измерительного прибора (0,001 единицы поглощения). Следует отметить, что описанный метод по точности превосходит метод с применением молибдофосфата хинолина и, кро.ме того, обладает еще одним преимуществом — простотой выполнения определения. В биохимии метод применяли для определения фосфата в присутствии неустойчивых органических фосфатов [148] и неорганического фосфата в аденозинтрифосфате [149]. Метод был использован для анализа фосфатных горных пород [150]. В органическом микроанализе метод применяют после сожжения органических соединений в колбе с кислородом [151, 131]. [c.461]

Гидросульфитно-фосфатный метод, заключающийся в восстановлении урана гидросульфитом и осаждении фосфата четырехвалентного урана из кислых растворов, также может быть рекомендован для точного определения урана в химических концентратах. [c.348]

Из-за аморфной структуры осадка невозможно определить точно состав основной твердой фазы методом дифракции рентгеновских лучей. Однако результаты исследований этим методом показывают, что мольное отношение алюминия к фосфату, связанных в осадке, равно 3 2. [c.60]

Наилучший метод точного определения цинка состоит в осаждении его в виде сульфида цинка из слабо сернокислых или муравьинокислых растворов с последующим превращением сульфида цинка в его окись или сульфат. Осаждение цинка в виде фосфата с последующим прокаливанием и взвешиванием в виде пирофосфата также является хорошим методом, но этот метод не может так широко применяться, как первый . [c.481]

Для отделения циркония от фосфора промытый осадок рекомендуют также дважды кипятить с 5%-ным раствором едкого натра. Хотя этот метод весьма привлекателен, но мы не можем рекомендовать его для точных анализов, так как он це дает удовлетворительных результатов, если осадки фосфата циркония обрабатывают не сейчас же после их выделения. К тому же гидроокись циркония несколько растворима в щелочных растворах, и, кроме того, полученный в результате обработки осадок иногда лишь с трудом удается перевести в раствор [c.641]

При гидрохимических исследованиях для определения фосфатов обычно используют весьма простой, чувствительный и довольно точный метод Дениже — Аткинса. Однако в ряде случаев применение этого метода может приводить к значительным погрешностям, а иногда оказывается вообще невозможным. Так, при определении фосфатов в водах с высокой минерализацией интенсивность окраски колориметрируемого раствора значительно отличается от стандартных растворов, содержащих то же количество фосфора, причем влияние различных ионов неодинаково [1, 21. Сильно искажает результаты определений присутствие в исследуемых водах ионов некоторых тяжелых металлов, например Ре , Си " и др. [2,31, Существенно изменяют как интенсивность, так и оттенок колори-метрируемых растворов окрашенные органические вещества (гуминовые кислоты, фульвокислоты). [c.110]

В работе [581] предложен быстрый и точный метод определения микроколичеств ртути с %-(диметиламино)бензилиденроданином, основанный на образовании комплекса Нд(ВВК)2 в нейтральных растворах в присутствии избытка цитрат-ионов без отделения посторонних ионов металлов (Са, Ва, Мд, 2п, Мп, N1, Со, А], Сг, СИ, и, Гв +, ТЬ, Т1+, Си, Се +, ЗЬ +, В1 +). Присутствие Аи +, Р1 +, РЬ + и Ag+ влияет на определение ртути данным методом. Конечная точка определяется по первой точке максимальной плотности и всегда в точке, соответствующей количественному образованию Нд(ВВК)2. Когда определение проводят в основных цитратных растворах, фосфат нужно использовать как буфер (pH 9), так как в присутствии ионов NH осаждения не происходит. Величина максимальной плотности получается в этом случае (pH 9) несколько ниже, чем при pH 7, и образуется соединение состава Нд2(ВВК)з. [c.117]

Методика, основанная на использовании MgNH4P04 6H20, обладает недостатками, например, осадок сравнительно хорошо растворим, что может привести к неполному осаждению фосфата и ошибке анализа, особенно это относится к определению малых концентраций фосфата. Соосаждение также является потенциальным источником ошибок анализа. Этот фактор можно исключить практически полностью, используя переосаждение. Более серьезным источником ошибок является непостоянство состава осадка. Осадок постоянного состава можно получить, лишь выдерживая осадок с раствором в течение длительного времени, точность результатов зависит от мольного отношения Mg РО4, которое должно быть точно 1 1. В методике [90] использовали цинк-аммоний фосфат, преимущество метода в том, что при титровании цинка конечная точка титрования четче, чем при титровании магния, недостатком метода с применением 2пМН4Р04 является необходимость проводить титрование при pH = 10. [c.453]

Трудности таковы, что последовательный ход разделений, принимаемый для главной порции обычного силикатного анализа, здесь становится невозможным. Почти во всех фосфатных породах, применяемых в качестве удобрений, фосфат представлен фторапатитом, поэтому может присутствовать несколько процентов фтора. Из-за трудности отделения всего фтора от нерастворимого остатка после сплавления этих пород с содой и выщелачивания водой разумно быстрого и точного метода определения кремнекислоты не имеется. Метод, приведенный ниже, может считаться лучшим из возможных при этих условиях. Как правило, количество Р2О5 обычно превосходит количество всех других членов группы ЁгОз вместе взятых, а если это так, то обычное [c.193]

Гельрих и Риман [39] разработали быстрый и точный метод определения фосфора в фосфатных породах. Согласно этому методу, пробу растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают досуха и осадок прогревают еще на паровой бане. Эта операция необходима для обезвоживания кремнезема и удаления большей части фторидов в виде фтористого водорода. Присутствие гелеобразной окиси кремния и больших количеств фтор-ионов приводит к ошибке при титровании. Затем остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте и пропускают (без предварительного фильтрования) через Н-катионит. Фильтрат содержит только соляную и фосфорную кислоты pH в фильтрате доводится до 4,63. При этой концентрации в растворе содержатся только хлорид натрия и однозамещенпый фосфат натрия. Далее раствор титруют стандартным раствором едкого натра до pH = 8,98. В процессе титрования фосфат-ион превращается в двузамещепный аяиоп, так что но данным титрования можно вычислить количество содержащегося в растворе фосфора. [c.242]

Измерение коэффициента вязкости (т]раствор 11растворитель)/ 11растворитель при низких концентрациях является хорошим методом для выяснения структуры цепных фосфатов [30, 31, 63, 65, 103, 105, 108, 119]. Как и в обш,ем случае гибких полпэлектролитов, коэффициент вязкости фосфатов точно выражается уравнением Фуосса [30, 31, 108] [c.58]

Если желаемым продуктом является 1,3-бутандиол, альдоль должен по возможности не содержать ацетальдегида, который в противном случае восстанавливается в этиловый спирт в последующей стадии процесса. В методе, который применяли в г. Хюльзе, ацетальдегид димеризовали при 20° в присутствии едкого кали как катализатора, ограничивая степень превращения ацетальдегида 46%. Щелочь затем точно подвергали нейтрализации фосфорной кислотой, удаляя центрифугированием выделившийся кристаллический фосфат калия. Если к ацетальдолю прибавить фосфорной кислоты больше, чем нужно, то при следующей операции, в которой альдоль нагревают до 100°, он дегидратируется в кротоновый альдегид. Если реакция альдоля слишком щелочная, то происходит его дальнейшая конденсация в смолы с высоким молекулярным весом. Присутствие солей сильных кислот [c.301]

Для определения аммонийных солей можно непосредственно применить отгонку с магнезией или метод аэрации Folin a. Если хотят применить титрование формолом, растворимые фосфаты должны быть удалены следующим образом Отвешивают в стакан на 400 см3 пробу, содержащую не свыше 3 г Р205. Прибавляют 150 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и размешивают в течение 10 минут. Помещают стакан в ледяную ванну и прибавляют из бюретки насыщенный раствор гидрата окиси бар я до тех пор, пока смесь не станет щелочной по лакмусу, и затем прибавляют еще 2 см3 избытка.-Пробуют на полноту осаждения фосфата небольшим количеством раствора азотнокислого бария. Фильтруют и промывают осадок, доводя объем фильтрата и промывочных вод до 500 см3. Помещают 25 см3 приготовленного таким образом раствора в стакан, добавляют одну каплю индикатора метилрот и делают раствор точно кислым прибавлением соляной кислоты. Продолжают анализ, как описано на стр. 115. [c.118]

В случае присутствия в исследуемом растворе мешающих примесей, предварительно производят экстракцию тория окисью мезитила [1343], обеспечивающую отделение его от ряда сопутствующих элементов, в том числе от р. з. з. и от больших количеств фторидов и фосфатов. При экстракции торию сопутствуют лишь г, и, V и малые количества А1. Из них I и А1 не мешают лри титровании тория трилоном Б, 2г и V могут быть удалены обычным способом перед экстракцией тория. Сочетание экстракции тория окисью мезитила с прямым титрованием ею трилоном Б является быстрым, точным и широко применимым аналитическим методом определения гория. [c.68]

Для обнаружения урана может быть использован роданид калия или аммония, дающий с уранилом желтое окрашивание. По данным Арланд [305], образуются комплексные ионы вида [U02S N] , [и02(8СМ)2], [и02(ЗСМ)з1 с константами равновесия 5,7 5,5 и 15 соответственно. Реакция выполняется как в водных растворах, так и в смесях, содержащих ацетон, спирт или монобутиловый эфир этиленгликоля [426]. При определении в среде смешивающихся с водой органических растворителей избирательность метода увеличивается 2г, ТЬ, 5п, Мп, а также ацетаты, сульфаты и фосфаты определению не мешают [437]. Ре (III) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой [990] или хлористым оловом [633]. Одним из достоинств метода является то обстоятельство, что окраска устойчива в широких пределах кислотности — от 0,1 до 2,0Л/ по НС1 или НМОз, поэтому поддержание точного значения pH не обязательно. Роданидный метод является особенно удобным при определении урана на фоне больших количеств тория. При соотношении и ТЬ=--1 10000 торий не мешает [440]. Но чувствительность роданидного метода невысока — 20—40 мкг мл урана. [c.38]

Фосфаты титана, циркония и гафния, осажденные из растворов солей действием растворимых фосфатов, обычно представляют собой желатинообразные рентгеноаморфные осадки, примерно отвечающие по составу формуле М(НР04)2-Н20 (M=Ti, Zr, Hf). Отклонения от указанного состава, наблюдающиеся в зависимостн от условий осаждения, связаны с полимерным характером этих фосфатов. Однако при точном соблюдении условий осаждения можно получить либо с самого начала, либо путем дальнейшей обработки хорошо закристаллизованные осадки определенного состава. Наиболее полно методом катионного обмена изучены фосфаты циркония 1]. [c.1479]

Если требуется исключительно точное определение очень малых количеств кальция, особенно в присутствии-большого количества магния, как, например, при анализе магнезита, то прямое осаждение кальция оксалатом не дает удовлетворительных результатов. Все применявшиеся раньше методы были основаны на осаждении кальция сперва в виде сульфата в спиртовом растворе, а затем в виде оксалата. Осаждение в виде сульфата предполагает, однако, отсутствие щелочных металлов, сульфаты которых большей частью трудно растворимы в спирте. Следовательно, эти методы не пригодны для анализа таких минералов, которые приходится разлагать сплавлением с карбонатом натрия, а к ним в первую очередь относится большинство природных силикатов. Пользование некоторыми удовлетворительными методами требует применения сульфата лития, по другим методам предполагается предварительное знание количества присутствующего кальция. Значительно лучший метод основан на предложенном В. Ф. Гиллебрандом способе извлечения из прокаленного остатка нирофосфата магния того малого количества кальция, которое осталось в фильтрате после осаждения кальция в, виде оксалата и перешло затем в осадок нри осаждении магния фосфатом. При приме-ненци этого метода обычное осаждение оксалатом опускают, кальций осаждают в виде фосфата вместе с магнием и определяют следующим образом. V [c.695]

При взвешивании индия в форме фосфата InPOe получают точные результаты [177], однако метод нельзя рекомендовать из-за сложности получения удовлетворительной весовой формы. [c.14]

Обычный гравиметрический метод определения фосфора в природных фосфатах и удобрениях заключается в осаждении Р0 в кислом растворе в виде фосфоромолибдата аммония и переосаж-дении его в виде MgNH4P04 после прокаливания осадка его взвешивают в виде МдгРгО,. Метод является наиболее точным [И, 780]. [c.115]

Для определения малых количеств фтора предложен метод флуоресцентного титрования дистиллята, позволяющий анализировать также и обесфторенные фосфаты [52]. При дистилляции малых количеств фтора молярные отношения НР 8]р4 увеличиваются, и в дистиллят попадает кроме Н25 Рв еще и НР, причем НР в дистилляте тем больше, чем меньше фтора в определяемом образце. Поэтому титриметрические методы (макрометоды) спирто-выи или метод титрования в две стадии, основанные на определении фтора в виде кремнефторида, не дают точных результатов. Ториевый микрометод анализа непри.мени.м вследствие загрязнения дистиллята сульфат-ионом. Отгонка при низкой температуре весьма кропотлива и иногда не дает полного извлечения фтора из обесфторенных фосфатов. [c.86]

При анализе фосфатов точность ионообменного метода не достигает полностью точности, получаемой при двойном осаждении в виде магнийаммонийфосфата, но Брокман-Хансен приписывает это затруднениям при определении фосфорной кислоты титрованием. Титрование до первой точки эквивалентности (pH 4,5) протекает наиболее резко и имеет то преимущество, что помехи со стороны двуокиси углерода незначительны. Однако, если анализируемое вещество содержит примеси других анионов, наиример хлорида или сульфата, наиболее точные результаты получаются при титровании до второй точки эквивалентности в отсутствие двуокиси углерода, как это описано Дийхсманом (Re . trav. him., 68, 57 (1949)]. [c.111]

Однако титрование ацетатом свинца считается некоторыми авторами простым и достаточно точным, когда речь идет об определении гипофосфита (аниона фосфорноватой кислоты), осаждающегося в виде РЬгРгОб в водно-спиртовой среде (от 10 до 25% спирта по объему). Титруют с ртутным капельным электродом по току восстановления свинца при —1,2 б (Нас. КЭ). Метод, основанный на титровании фосфат-иона Ре +-ионом, совсем недавно был применен для определения фосфата в растворах фосфатирова-ния. Титруют с платиновым электродом без наложения внешнего напряжения (Нас. КЭ) при pH 4—5. Метод очень прост и позволяет осуществлять текущий контроль ванн фосфатирования, содержащих около 18 г/л фосфорной кислоты. [c.327]

Существующие методы определения фторида были изменены [49] и приспособлены для точного определения от 0,0 до 3,0 мкг фтора в 5 мл сыворотки. Навеску анализируемого вещества во избежание потерь фторида озоляют в предписанных условиях со специально приготовленной окисью магния в качестве фиксатора. Благодаря использованию азота для переноса фторида из микродистилляцион-ного прибора в поглотительный раствор заметно уменьшается объем дистиллята. Ионы фтора в дистилляте определяют измененным методом Мегрегяна повышенной чувствительности, основанным на обесцвечивании фторидом цирконийэриохромцианинового Н соединения. Особые требования предъявляются к чистоте посуды. Колебания температуры в обычных пределах не влияют на чувствительность метода. Продолжительность развития окраски невелика, и растворы в указанных пределах концентраций подчиняются закону Бера. Оптическая плотность растворов после добавления реагента остается постоянной 30—180 мин. Сульфат в количествах до 20 мкг не мешает определению, а 25 мкг фосфата эквивалентны 1 мкг фторида. [c.289]

В обычном ходе анализа горных пород кобальт ведет себя подобно никелю, и если количество его не велико и все осадки, в хоДе анализа переосаждаются, то ббльшая часть кобальта останется в последнем фильтрате. В отличие от никеля небольшое количество кобальта переходит в осадок от аммиака. В несколько большем количестве, чем никель, он также захватывается осадками оксалата кальция и фосфата магния, особенно последним. Малые количества кобальта, присутствуюш ие в горных породах, обычно выделяются вместе с марганцем, никелем и цинком обработкой сульфидом аммония (стр. 89) перед осаждением кальция. При выполнении особо точных работ и в присутствии больших количеств кобальта отделение его следует проводить перед осаждением аммиаком железа, алюминия и подобных им элементов или же проводить осаждение этих элементов ацетатным методом. [c.469]

Определение цинка взвешиванием его в виде пирофосфата является превосходным методом, но требует большого внимания при подготовке раствора к осаждению и при промывании осадка. Раствор не должен содержать значительных количеств солей щелочных металлов, если не имеется в виду двукратное осаждение. Перед осаждением раствор надо очень точно сделать слабокислым, так как фосфат цинка растворим и в щелочах, и в сильных кислотах. Для осаждения не нужно применять фосфат натрия или фосфат калия, так как эти реактивы дают осадки, загрязненные натрием или калием Следует применять 10%-ный раствор двузамещенного фосфата аммония, но его нельзя хранить продолжительное время и неред применением его надо привести к надлежащему составу, растворяя соль в воде, прибавляя фенолфталеин и затем раствОр аммиака до появления розовой окраски. Для промывания осадка лучше всего применять горячий 1 %-ный раствор двузамещенного фосфата аммония, приготовленный из того же тщательно нейтрализованного реактива. Потеря цинка в фильтрате и в промывных водах не должна нревьппать 0,1 или 0,2 мг. [c.485]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология