Определение размера частиц по скорости седиментации

Определение степени дисперсности суспензий. Определение размеров частиц в суспензиях имеет большое значение во многих производствах (цементном, керамическом, в производстве красителей и т. п.), а также в механическом анализе почв и других отраслях и осуществляется главным образом методом седиментационного анализа, основанным на измерении скорости оседания (седиментации) частиц и (стр. 28—29) и применении уравнений, вытекающих из закона Стокса [c.241]

Для проведения седиментометрического анализа кинетически устойчивых систем (золей, растворов ВМВ) с целью определения размеров и массы их частиц недостаточно силы земного тяготения. Последнюю заменяют более значительной центробежной силой центрифуг и ультрацентрифуг. Идея этого метода принадлежит А. В. Думанскому (1912), который впервые применил центрифугу для осаждения коллоидных частиц. Затем Т. Сведберг разработал специальные центрифуги с огромным числом оборотов, названные ультрацентрифугами. В них развивается центробежная сила свыше 250 ООО Современная ультрацентрифуга представляет собой сложный аппарат, центральной частью которого является ротор (с частотой вращения 60 000 об/мин и выше), с тончайшей регулировкой температуры и оптической системой контроля за процессом осаждения. Кюветы для исследуемых растворов вмещают всего 0,5 мл раствора. В ультрацентрифуге оседают не только частицы тонкодисперсных золей, но и макромолекулы белков и других ВМВ, что позволяет производить определение их молекулярной массы и размеров частиц. Скорость седиментации частиц в ультрацентрифуге рассчитывают также по уравнению (23.9), заменяя в нем g на о) х, где (О — угловая скорость вращения ротора л — расстояние от частицы до оси вращения. [c.378]

Определение размеров частиц может быть проведено двумя методами по измерению скорости седиментации и на основании исследования распределения частиц по высоте. [c.91]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРА ЧАСТИЦ ПО СКОРОСТИ СЕДИМЕНТАЦИИ В УЛЬТРАЦЕНТРИФУГЕ [c.43]

В более широком смысле седиментационным анализом называют метод определения в дисперсных системах величины и относительного содержания частиц различных размеров по скорости седиментации (оседания или всплывании). [c.20]

Классические косвенные методы определения размера частиц основаны на изучении адсорбции, скоростей растворения и седиментации, седиментационного равновесия, осмотического давления, рассеяния света, рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами, ультрацентрифугирования и явлений электрофореза [1]. Однако эти методы, как правило, дают возможность определить средний размер коллоидных частиц и нри попытках представить полученные данные в виде кривой распределения частиц по размерам возникают существенные затруднения. Заключения о форме частиц могут быть выведены на основании исследования рассеяния света и двойного лучепреломления в потоке, но и здесь установление распределения связано с математическими трудностями. [c.130]

Некоторые изоляционные порошки имеют размер частиц менее 40 мкм. В этом случае применяют микроскопический и седи-ментационный методы, подробно описанные в литературе [59]. Весьма удобными являются оптические методы седиментаци-онного анализа, основанные на законе Бугера-Бера. Нами предложен вариант оптического метода, основанный на использовании фотоэлектрического колориметра-нефелометра типа ФЭК-Н-57. Измерения этим прибором основаны на сравнении лучистых потоков, проходящих через эталонную и испытуемую жидкость. Замеряя мутность суспензии металлического порошка в этиловом спирте через определенные интервалы времени, можно оценить скорость оседания порошка, а следовательно н его дисперсность. В кювету нефелометра помещается проба порошка в 0,03 г, содержащая десятки миллионов частиц. Продолжительность измерений составляет 30 мин. При использовании микроскопического метода необходимо затратить несколько часов для замеров нескольких сотен частиц. [c.173]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРА ЧАСТИЦ ПО СКОРОСТИ СЕДИМЕНТАЦИИ [c.90]

Такая зависимость скорости седиментации от размеров частиц положена в основу седиментационного анализа, задачей которого является определение фракционного состава порошков. Заменив скорость оседания и отношением [c.59]

Объекты сравнительно низкой дисперсности (более 200 мк) подвергают простому ситовому анализу при помощи набора металлических или шелковых сит. Исследуемый порошок просеивают через сита с отверстиями определенного, все уменьшающегося размера. Доля каждой фракции устанавливается взвешиванием. Определение размеров порошков возможно с помощью микроскопа, снабженного окуляр-микрометром, или определением скорости просасывания воздуха, а также фильтрованием жидкости через слой порошка в некоторых стандартных условиях. Определяя дисперсность, используют также различные-варианты отмучивания —осаждения (седиментации) вещества в статических условиях в стоячей воде или в условиях встречного поток воды. Особенно широко распространен для дисперсионного анализа микрогетерогенных систем (частицы от 0,1 до 200 мк) метод седиментации в статических условиях с непрерывным взвешиванием осадка. Этот прием известен под названием седиментационного анализа. [c.233]

Существуют и другие методы установления толщины адсорбционного слоя. Одним из них является метод, основанный на определении скорости седиментации диспергированных в полимерном растворе части адсорбента [631. По изменению скорости седиментации в растворителе и растворе можно найти увеличение размера частиц, если принять, что оно целиком определяется образованием на поверхности адсорбционного слоя.Такой расчет выполним,если предположить, что частицы адсорбента сферической формы и что адсорбционный слой имеет постоянную толщину и является непроницаемым для растворителя. [c.20]

Простейшим методом определения размера и формы относительно крупных частиц является оптический микроскопический метод. Нижний предел радиусов, поддающихся определению этим способом, около 2000 А. К более старым методам определения частиц меньшего размера (которые могут давать существенный вклад в величину поверхности и каталитической активности порошка) относится суспендирование их в жидкости и измерение скорости их седиментации или установления равновесия под действием силы тяжести или при центрифугировании. Эти методы трудоемки, но дают хорошие результаты для распределения частиц по радиусам. Другим реже используемым способом является измерение величины поверхности по адсорбции газа и расчет среднего радиуса на основе допущения о форме частиц. Гораздо более прямые и полезные сведения можно получать при изучении рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами, используя электронный микроскоп и исследуя расширение дифракционных линий на рентгенограммах, полученных под большими углами. [c.166]

Степень дисперсности оценивается средним разме 5ом частиц пигмента и содержанием отдельных фракций частиц определенной величины. Оценку дисперсности производят ситовым анализом, т. е. просеиванием порошка через сита с определенными размерами ячеек, а также методом седиментации, т. е. по скорости осаждения частиц в жидкости, и микроскопическим методом— просматриванием препаратов пигмента под микроскопом. Оценка дисперсности саж и некоторых других высокодисперсных пигментов осуществляется также с помощью электронного микроскопа. [c.278]

Во-вторых, с помощью физико-химических методов, применимых. к белковым растворам, можно установить молекулярный вес. Он может быть определен несколькими различными приемами, при условии, если материал монодисперсен. К таким приемам относятся методы измерения осмотического давления, светорассеяния, седиментационного равновесия и измерения скорости седиментации и диффузии. Все эти приемы основаны на различных принципах и часто дают не вполне совпадающие результаты. Это объясняется тем, что получаемые данные зависят не только от размеров и массы, но и от. электрического заряда, формы и степени гидратации белковых молекул. При измерении скорости движения частиц (например, скорости диффузии или скорости седиментации) хорошие результаты получаются только для тех молекул, форма которых близка к шарообразной, ибо они ведут себя в соответствии с изученными закономерностями. Отклонение от сферической формы (фибриллярные белки) и гидратация молекул приводят к различным ошибкам, так как движение молекул замедляется в результате увеличения коэффициента трения или эффективного размера частиц. [c.128]

Будучи значительно сложнее метода определения скорости седиментации в техническом отношении, метод седиментационного равновесия дает вместе с тем возможность определять средний молекулярный вес исследуемого материала независимо от формы частиц и степени их гидратации. Однако большинство вирусных частиц не поддается изучению этим методом из-за слишком больших размеров. [c.42]

В соответствии с этим уравнением х (11 быстро снижается с уменьшением радиуса частиц г. Если в суспензиях скорость оседания достаточно велика и легко измеряется, то при переходе к более мелким частицам она становится настолько незначительной, что практическое определение ее весьма затруднительно. Например, частицы серебра диаметром 200 мк оседают в воде на 1 см за 0,05 сек, а при диаметре в 20 ммк для этого требуется 58 дней. Частицам, обладающим размерами макромолекул, на такое оседание потребовались бы годы, что практически исключает определение молекулярного веса по скорости седиментации. Тем не менее, если сопротивление среды является [c.409]

Большинство полидисперсных макромолекулярных систем представляет собой линейные полимеры с длинной цепью. Свойства этих систем неизменно зависят от концентрации при всех практически применяющихся концентрациях растворов. Эти системы уже не обнаруживают однозначных соотношений между скоростью седиментации и размерами частиц, характерных для более простых систем. Тем не менее кривую распределения частиц по скоростям седиментации можно построить методом, аналогичным описанному для простых систем, но это распределение будет зависеть не только от молекулярных параметров, но и от концентрации. Скорость седиментации сильно удлиненных частиц, кроме того, зависит от их формы, вследствие чего каждый класс частиц будет иметь не одну скорость, а определенный интервал скоростей седиментации. [c.469]

Ордината кривой дифференциального распределения, соответствующая среднему значению радиуса равна Дс,, Дг. Продолжая это рассуждение для всей диаграммы седиментации, мы получим полную кривую дифференциального распределения. Вычисления можно быстро производить с помощью стандартных таблиц, как описано на стр. 515. Этот метод определения кривых может быть упрощен, если пользоваться особым ротором с несколькими кюветами в равновесной центрифуге (стр. 494). С этими усовершенствованиями метод скорости седиментации, вероятно, можно считать наиболее точным и быстрым методом определения кривых распределения частиц по размерам. [c.468]

Рассмотрим более подробно определение размера частиц по скорости седиментации в ультрацентрифуге. Для расчетов применимо уравнение, в общем сходное с обычным седиментационным уравнением (П1,38). Однако поскольку при центрифугировании частицы, постепенно удаляясь от оси вращения, двигаются с переменной все возрастающей скоростью, в уравнении величина и должна быть заменена на dxjdx (где х — расстояние частицы от оси вращения). В то же время из механики известно, что ускорение в поле центрифуги равно (где ш — угловая скорость). Тогда, очевидно, уравнение (П1,38) в применении к ультрацентрифуге можно написать следующим образом [c.79]

Для простоты дисперсность обычно выражают эффективными величинами — эквивалентным и седиментацион-ным радиусами. Эквивалентный радиус — радиус сферы, объем которой равен объему коллоидной частицы седиментационный радиус г, — радпус сферы с той же плотностью и скоростью седиментации, что и коллоидная частица. При определении размеров частиц по скорости их седиментации, очевидно, легче всего найти г , а при определении размеров частиц путем взвешивания и счета получаем непосредственно г . Для сферических частиц г =г =г. Примерно то же справедливо и для частиц правильной полиэдрической формы. Для анизодиаметричных частиц эквивалентный и седиментационный радиусы могут существенно раз.тичаться. Мерой отклонения формы частиц от сферической служит величина так называемого коэффициента сферичности к, — отношение поверхности сферы с объемом, равным объему данной частицы, к истинной поверхности частицы. Для сферических частиц з<з = 1. Для частиц любой другой формы х, < 1. Для частиц полиэдрической формы X, близко к единице так, для октаэдра х =0,846, для куба х,=0,806, для тетраэдра х =0,б70. Для других форм может иметь очень низкое значение. [c.262]

Более эффективное разделение пробы суспензии (порошка) на фракции можно осуществить, если нанести ее на поверхность чистой жидкости без взмучивания, В этом случае прн седиментации все частицы должны пройти одинаковое расстояние, а так как они осаждаются с разной скоростью, то в процессе осаждения проба разделится на фракции частнц, отличающиеся скоростями седиментации, т, е. размерами частиц. Чем больше высота столба жидкостн, тем лучше разделение. Метод разделения напоминает элюционный метод в хроматографии. Сливая суспензию с определенных уровней, отделяют фракции, сушат и взвешивают. [c.200]

Осаждение отложений в резервуарах является результатом совместного протекания двух физико-химических процессов броуновского движения и седиментации частиц, на скорости протекания которых изменение размера частиц дисперсной фазы сказывается различно. Так, при увгличе-нии диаметра частиц в гидрозоле серебра в 100 раз скорость броуновского движения снижается в 10 раз, тогда как скорость седиментации возрастает в Ю раз /34/. Как следствие, после увеличения размера частиц до определенных пределов броуновское движение, повышающее кинетическую устойчивость системы, перестает практически сказываться и дальнейшее увеличение размера частиц резко снижает время, необходимое для осаждения. [c.129]

СЕДИМЕНТАЦИЯ (лат, sedimen-tum — оседание) — оседание взвешенных в жидкости твердых частиц под действием силы тяжести. На этом основывается се-диментационный анализ — определение величины и относительного содержания частиц различных размеров по скорости их оседания. С. широко используется при классификации порошков и обогащении полезных ископаемых. [c.221]

Седиментационный метод с применением ультрацентри-фуги описан ранее (стр. 28—29) при рассмотрении методов определения размера коллоидных частиц. Определение молекулярного веса этим методом сводится а) либо к исследованию распределения концентрации раствора после установления седиментационного равновесия, для чего скорость вращения центрифуги устанавливают такую, чтобы развиваемая ею центробежная сила превышала силу тяжести примерно в 10 —10 раз б) либо к исследованию скорости седиментации, для чего центробежная сила должна превышать силу тяжести в 10 —10 раз. Изменение концентрации в установившемся равновесии определяют фотографически или по изменению показателя преломления. Расчет М производят по особым уравнениям, на которых мы не останавливаемся. Заметим лишь, что этот метод является наиболее всесторонним, так как, помимо УИ, дает возможность определять также и степень полидисперсности исследуемого вещества и судить о форме макромолекул. Метод нашел широкое применение при исследовании белков, полистирола, целлюлозы и других веществ. [c.163]

Седиментация частиц дисперсной фазы под действием си пы тяжести приводит к концентриронанию часгиц в нижней часги сосуда (р > Ро) или в верхней (р < ро). Чем меньше размер частиц, тем ниже скорость седиментации и выше коэффициент диффузии. Для частиц достаточно малого размера стремление к равномерному распределению частиц по высоте вследствие броуновского движения противостоит седиментации. Если между процессами седиментации и диффузии наступает седиментационно-диффузионное равновесие, то устанавливается и определенное равновесное распределение частиц по высоте. Получить условие седиментационно-диффузионного равновесия можно как из кинетическою, так и из термодинамического подхода. [c.186]

Для определения действительных размеров частиц минеральных ингредиентов и относительного содер кания частиц разных размеров применяют методы, основанные на измерении скорости оседания частиц в воде, т. е. методы седиментац ионного анализа. При оседании на частицы твердого вещества, кроме силы тяжести, действует сила трения /, направленная противоположно силе тяжести. Так как величина силы трения возрастает прямо пропорционально скорости оседания, согласно закону Стокса, то очень скоро устанавливается равновесие этих сил, после чего оседание происходит с постоянной скоростью. На этом основании выводится простая зависимость между радиусом частиц и скоростью оседания [c.126]

СЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ — определение размеров и относительного содержания частиц дис-норсной фазы в дисперсной системе по скорости их оседания (седиментации) или всплывания (обратной седиментации). В процессе анализа размер (диаметр) оседающей сферической частицы можно определить [c.358]

В интересах истины следует отметить, что точные определения молекулярного веса классическими методами призводились далеко не всегда, ибо это связано со слишком большими затратами времени. Размер частиц рибосом можно выразить гораздо проще — при помощи так называемой константы седиментации (5), характеризующей скорость осаждения частицы в ультрацентрифуге. Чем больше (тяжелее) частицы, тем быстрее они осаждаются. Константу седиментации выражают в единицах [c.61]

Прежде чем переходить к определению относительного уноса, необходимо остановиться на одном принципиальном положении теоретических выводов, изложенных в настоящей главе. Во всех рассуждениях принято, что для осаждения частиц достаточно, чтобы они прошли толщину ламинарного ядра и не оказались в зоне влияния восходящих линий потока. В действительности, однако, при наличии вихревой зоны возможно, строго говоря, осаждение частицы лишь при условии, что она достигнет стенки ротора. Это обстоятельство следует принять во внимание при теоретическом описании вихревой зоны, поскольку для нее полагается наличие осевой скорости [см. уравнения (5)], которая может продвигать чистицу к сливному борту ротора. Одновременно следует учитывать, что расслоенный поток у борта образует кольцевой вихрь, направленный к периферии (см. рис. 1) и благоприятно отражающийся на седиментации. Этот вихрь, создающий в конечном счете у стенки ротора некоторую отрицательную осевую скорость, должен способствовать удержанию частиц в роторе. Рассматриваемый вторичный поток, образующий периферийную циркуляцию, сможет опять оторвать частицу от стенки и вынести ее к ламинарному ядру, если размеры ее меньше определенной величины пип-В дальнейшем она может быть подхвачена всасывающим током у сливного борта и унесена в фугат. Если размеры частицы приближаются к к, то, видимо, даже при ее продвижении за счет вихревой зоны к борту, когда она еще не достигла стенки ротора, кольцевой вихрь все равно направит ее на стенку, а [c.21]

При определении этой зависимости встает вопрос о среднем размере частиц ситовой фракции. Размер частиц не является точно определяемой величиной, а зависит от метода определения (например, светорассеяние, микроскопические измерения, седиментация, счетчик Каутера и др.) и методов усреднения (числовое, объемное или массовое). При этом нельзя учесть, не изменился ли случайно средний диаметр частиц, например в процессе заполнения колонки. Халаш предложил [6] за средний диаметр частиц принимать эффективный гидродинамический диаметр частиц в заполненной разделительной колонке, определенный по проницаемости, т. е. по перепаду давления, необходимому для создания желаемой скорости потока. Преобразуя уравнения (13), получаем [c.27]

Под методами ультрацентрифугирования имеют в виду 1) метод скорости седиментации, позволяющий определять константы седиментации, и 2) метод седимент-ациоиного равновесия между седиментацией и диффузией, являющийся одним из немногих абсолютных методов определения молекулярных весов. Седи-ментационно-равновесная центрифуга может дать надежные данные относительно средних молекулярных весов и распределения молекулярных весов. Седиментационно-скоростная центрифуга с большим числом оборотов позволяет с уверенностью определять гель-фракцию, дает наиболее полные сведения относительно распределения частиц но размерам и формы частиц в растворе. Удлиненная форма большинства высокополимерных молекул, за исключением белков, до последнего времени значительно затрудняла изучение распределения размеров частиц по данным скорости седиментации, но за последние годы были достигнуты значительные успехи главным образом благодаря работам Гралейна и Юландера (стр. 471). [c.462]

При седиментации сквозь такие градиенты сахарозы различные компоненты клетки собираются в отдельные полосы, которые можно выделить (см. рис. 4-43). Скорость седиментации каждого из компонентов определяется его размерами и формой и обычно выражается с помошью коэффициента седиментации, обозначаемого 8 (см. табл. 4-7). Ротор в современных центрифугах вращается со скоростью до 80000 об/мин, так что на разделяемые частицы действуют силы, превосходящие силу тяготения более чем в 500000 раз. Под действием столь больших сил даже сравнительно небольшие макромолекулы, такие, как тРПК или простейшие ферменты, разделяются и распределяются в строгом соответствии со своими размерами. Измерение коэффициента седиментации макромолекулярных комплексов обычно используют для определения их общей массы и количества входящих в их состав субъединиц. [c.209]

В ГОСТ 22662 изложен весовой метод седиментации и метод фотоседиментации для определения гранулометрического состава металлических порошков со сферической и полиэдрической формой частиц размером от 0,5 до 40 мкм. За размер частицы полиэдрической формы принимают диаметр сферы объемом, равным объему частицы (диаметр по Стоксу). Методы основаны на определении массовой доли частиц различных размеров этого порошка по скоростям их оседания в вязкой жидкости при ламинарном движении частиц. [c.58]