Метод нитрозирования (вторичные амины)

МЕТОД НИТРОЗИРОВАНИЯ (вторичные амины) [c.168]

Большая скорость нитрозирования вторичного амина сравнительно с третичным дает возможность пользоваться методом нитрозирования для определения первого в присутствии второго. Одновременно диазотируется первичный амин, который должен быть определен в отдельной пробе 2). [c.306]

Большая скорость нитрозирования вторичных аминов в сравнении со скоростью нитрозирования третичных аминов позволяет использовать метод нитрозирования для определений первых в присутствии вторых. При обработке азотистой кислотой смеси первичного,. вторичного и третичного аминов одновременно с нитрозированием вторичного амина диазотируется первичный амин, который должен быть определен в отдельной пробе (см. стр. 240 и след.). [c.173]

Метод, основанный на нитрозировании вторичного амина и диазотировании первичного амина и последующем сочетании образовавшегося диазосоединения (см. стр. 244), пригоден для анализа смесей, содержащих относительно немного первичного амина (до 10%). [c.240]

Метод может оказаться полезным для выяснения строения продуктов нитрозирования сложных гетероциклических вторичных аминов, так как нитрозогруппа, связанная с углеродом, при этом не отщепляется. [c.190]

Вторичные амины, пиразолоны и некоторые другие соединения анализируют методом нитрозирования. Нитрозирование ведут в тех же условиях, что и диазотирование первичных ароматических аминов. [c.295]

Легкость образования нитрозаминов из вторичных аминов позволяет использовать эту реакцию для отделения вторичных аминов от первичных и третичных. Первичные амины разлагаются при действии азотистой кислоты, а третичные с ней ие реагируют. Нитрозамины являются лишь слабыми основаниями и могут быть отделены от третичных аминов. Путем восстановления или гидролиза нитрозаминов регенерируются исходные амины. Метод нитрозирования и последующего восстановления хлористым оловом применяется для очистки Ы-этил-ж-толуидина, получаемого алки- [c.471]

МЕТОД НИТРОЗИРОВАНИЯ (Количественное определение вторичных аминов) [c.172]

По расходу нитрита судят о содержании вторичного амина в испытуемом веществе. Конец реакции нитрозирования определяют по иодкрахмальной бумаге, так же как конец реакции диазотирования. Техника анализа методом нитрозирования такая же, как техника анализа методом диазотирования (см. стр. 142). [c.172]

Метод нитрозирования применяется для анализа вторичных аминов дифениламина, монометиланилина, моноэтиланилина и т. п., а также для анализа других органических соединений, количественно реагирующих с азотистой кислотой (стр. 216). [c.172]

К числу других веществ, титруемых нитритом в методах, основанных на нитрозировании, относятся вторичные амины, гидразины, [c.65]

Также был предложен косвенный метод нитрозирования вторичных ароматических аиинов, заключающийся в последующем восстановлении нитрозаиина цинковой пылью, окислении полученного производного гидразина до азота, объем которого пропорционален содержанию анализируемого амина [37]. Метод длительный, но, по данным автора, дает точные результаты. [c.7]

Определение вторичной амино-группы. Кларк и Морган описали спектрофотометрический метод определения вторичных аминов, основанный на нитрозировании [см. уравнение (9)]. Окрашивание возникает при нагревании нитрозамина с гидроокисью натрия при 50 °С интенсивность окраски измеряют при 235 нм. Если в смеси присутствуют первичные амины, то надо вводить поправочный коэффициент. Вайзер и Цахерль использовали дитиокарбаматную реакцию [см. уравнение (14)] для определения соединений, содержащих вторичную амино-группу. На образец действуют ацетатом меди и сероуглеродом в аммиачном растворе. Окрашенный комплекс экстрагируют хлороформом и определяют спектрофотометрически. Эти авторы утверждают, что окраска раствора устойчива при действии щелочей, тогда как соответствующий продукт реакции с первичными аминами неустойчив. По Умбрай-ту первичные амины также вступают в эту реакцию, но дают значительно менее интенсивное окрашивание. [c.228]

В ИК спектрах разбавл. р-ров первичная А. имеет две полосы VNп при 3500 (асим.) и 3400 (сим.) см , вторичная — Одну полосу при 3350—3310 см- третичная А. в этой области не поглощает. В спектрах ЯМР хим. сдиш-протона А. составляет 1—5 м. д. Алиф. амины в Уф и видимой областях не поглощают. В УФ спектрах аром, аминов имеются две полосы поглощения, обусловленные л я -переходами. Качеств, р-ция взаимод. с НКОз в кислой среде (см. Амыны). Для количеств, онределения нримеп. методы Кьельдаля и Ван Слайка, титрование р-рамн к-т в водной и неводных средах и методы, основанные на аце-тилировании и нитрозировании (нервичные и вторичные амины). Первичные аром, амины определяют также фото- [c.36]

С-нитрозирование ароматических систем проходит эффективно обычно только с нуклеофильными субстратами, такими как фенолы и третичные амины [56] из первичных аминов образуются ди-азониевые соли, а из вторичных аминов — N-нитрозосоединения. N-Нитрозосоединения можно изомеризовать в С-нитрозосоединения с помощью перегруппировки Фишера — Хеппа (см. гл. 7). Некоторые первичные и вторичные ариламины можно нитрозировать по углероду непосредственно действием нитрозилсерной кислоты в концентрированной серной кислоте. В арен, реакционная способность которого обычно слишком мала для прямого нитрозирования, нитрозогруппу можно ввести с помощью нитрозодестаннилирова-ния (уравнение 111). Этот метод основан на том, что триметил- [c.365]

N-Нитрозирование (NH->-NNO). Если вторичный амин достаточно хорошо растворим в разб. соляной кислоте, то простейший метод нитрозирования состоит в прибавлении к такому раствору нитрита натрия и отделении осаждающегося К-нитрозопроизводного. [c.447]

Губен-Ьеиль отмечает, что метод N-нитpoзиpoвaния позволяет получать "вполне удовлетворительные результаты" [II], а Сиггиа указывает, что точность М-нитрозирования ароматических аминов составляет 1-5 ), причем для вторичных аминов ошибка больше, чем для Ьс рК Ч.ЧЫХ [35]. [c.7]

Кроме определения содержания индивидуальных аминов, с помощью метода N-нитрозирования также можно раститровать смесь первичных, вторичных к третичных аминов [11,12]. При этом общее содержание аминов определяют по расходу нитрита натрия. Полученный при М-нит-розировании раствор сочетают с активным азокомпонентом, например Р-солью или Э-нафтолом [38]. [c.7]