Опыт 3. Анализ растворимого сульфата

ОПЫТ 3. АНАЛИЗ РАСТВОРИМОГО СУЛЬФАТА [c.341]

Определенные трудности возникают при сжигании пробы с помощью кислот и, в частности, при последующем анализе растворов в том случае, когда образующиеся соли плохо растворимы (например, сульфаты свинца и кальция, оловянная кислота). При анализе следов элементов необходимо учитывать загрязнение пробы кислотой, использованной для ее разрушения. Стенки посуды разрушаются под действием горячих кислот. Поэтому недостаточно знать только содержание примесей в использованной кислоте, но обязательно нужно определять поправку на холостой опыт. Это необходимо для того, чтобы можно было проконтролировать весь ход разрушения пробы кислотой. [c.50]

Для очистки перегоняющегося иодистого алкила его пропускают через поглотители, в которых задерживаются загрязняющие его иод и иодистоводородная кислота. Можно применять как жидкие, так и твердые поглотители, например водный раствор тиосульфата натрия или его смесь с раствором сульфата кадмия, гидразин, гидро-ксиламин на кизельгуре, аскарит и ряд других веществ. Применение твердых поглотителей для задерживания загрязняющих веществ позволяет избежать ошибки, получающейся при использовании водных поглотительных растворов вследствие растворимости в воде метилиодида и этилиодида. Одним из таких поглотителей является аскарит. Оп значительно более эффективен чем применявшиеся жидкие поглотители. Аскарит полностью задерживает иод, иодистоводородную кислоту и сероводород, который может получаться при анализе серусодержащих веществ. Поглотительный сосуд, наполненный аскаритом, можно применять для нескольких определений, тогда как водный поглотительный раствор рекомендуется менять для каждого определения. [c.149]

Опыт показывает, что тремя описанными типами распределения отнюдь не исчерпывается их многообразие. В работах Беринга и Серпин-ского и в термохимических работах Киселева содержится интересный материал по адсорбции паров жидкостей и, в первую очередь, метанола при малых заполнениях на ряде адсорбентов. Наличие сильных можмо-лекулярных взаимодействий не дает возможности распространить анализ на средние части изотерм, но уже самые их начальные части, которые невозможно исследовать, применяя более грубую методику, указывают на наличие неоднородности, причем форма этих участков для сернокислого бария и силикагелей сложнее, чем в упомянутых ранее случаях. Для сульфата бария Елович смог показать, что начальная часть изотермы соответствует распределению, характерному для почти однородной поверхности с очень небольшим узким выступом в сторону более высоких значений теплот адсорбции. Результаты обработки изотерм по нашим методам в этом случае совпадают с результатами прямых калориметрических измерений Киселева. Вероятно, не случайно оказался однородным наиболее растворимый из адсорбентов, для которого, в процессе образования, естественно ожидать сглаживания поверхности повторным растворением с наиболее активных мест, обладающих повышенной растворимостью, и выделением на малоактивных местах с пониженной растворимостью. Мелко раздробленная, растертая поваренная соль, для которой такое сглаживание не могло иметь места, по данным Еловича и Чер-нецова, снятым по дифференциальному методу Беринга и Серпинского, [c.118]

Удаление других органических веи еств. Для разложения комплексных цианидов и удаления других органических веществ анализируемое вешество выпаривают досуха в фарфоровой чашке, переносят в фарфоровый тигель и прибавляют 1—2 г надсернокислого аммония и 3—5 сл концентрированной. HjSO,. Серную кислоту выпаривают при возможно низкой температуре, чтобы воспрепятствовать переходу сульфатов в окиси, которые потом пришлось бы опять перевести в растворимое состояние. В случае присутствия щелочных земель последние превращаются при этом в сульфаты. Выпарив серную кислоту, остаток экстрагируют концентриро-" ванной НС1, кипятят и фильтруют для отделения нерастворимого остатка. Последний содержит сульфаты щелочных земель и большею частью загрязнен углем. Эти сульфаты переводят в растворимое состояние, невзирая на примесь угля, известным нам способом, а именно, посредством соды и поташа. Фильтрат теперь уже не содержит органических вешеств, и он может быть непосредственно примечен для дальнейшего анализа, [c.279]

Опыт показал, например, что кристаллы сульфата бария с диаметром 10 см в два раза более растворимы, чем кристаллы с диаметром в 20 оаз большим. Мелкие кристаллы могут проходить через поры фильтра, и вследствие их большей растворимости разделение ионов может быть недостаточно полным. Поэтому в анализе применяется отстаивание осадка в маточном растворе (так называемое ди-герирование), часто сопровождаемое еще и нагреванием на водяной бане. Цель этой операции—дать возможность протечь естественному процессу кристаллизации—упорядочиванию ионов в осадке и понижению растворимости осадка, о котором уже говорилось. Повышение температуры ускоряет этот процесс. Осадки настаивают обычно от одного часа до 48. Химики часто строят свою работу с таким расчетом, чтобы оставлять осадок для дигерирования на ночь. Многие осадки (но не все например, осадки гидроокисей трехвалентных металлов дигери-ровать не рекомендуется) после дигерирования лучше отфильтровываются. Изменение растворимости в результате настаивания можно проиллюстрировать следующим примером растворимость осадка Mg(0H)2 через 24 часа после его получения уменьшается в 10 раз—от 0,001 до 0,0001 моль л. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология