Отделение осадков и нерастворимых веществ

Часто фильтрование не является лучшим способом разделения твердой и жидкой фазы. Иногда предпочитают отделять нерастворимые вещества центрифугированием. Не говоря о быстроте отделения осадка, центрифугирование обладает еще и следующими преимуществами маточный раствор не теряется в фильтрующем материале, осадок освобождается от большей части раствора, спрессовывается и занимает небольшой объем, структура твердой фазы, кристаллическая или аморфная, не влияет на четкость разделения фаз. Центрифужным пробиркам, служащим прием- [c.69]

Весовой метод 2 состоит в том, что пробу рассола фильтруют, отделенный осадок далее промывают и сушат при 105—110°С до постоянной массы. Метод применяется даже при очень малых количествах примесей, но длителен. Количество фильтруемого рассола зависит от его мутности. Чистый на вид рассол надо брать в количестве 1 л. При малом содержании взвешенных веществ рассол лучше фильтровать не через гигроскопичные бумажные фильтры, а через стеклянные фильтрующие тигли, на которых тщательнее промывается нерастворимый остаток. Можно применять также мембранные фильтры. Для уменьшения продолжительности промывки отфильтрованный осадок можно вначале промыть небольшим количеством воды, затем высушить и взвесить. После этого сухой остаток взболтать с дистиллированной водой, оттитровать хлориды и по разности определить количество нерастворимого остатка. [c.216]

Нитрование бензойной кислоты смесыо азотнокислого калия и безводной серной кислоты в т-нитробензойную кислоту. Тщательно смешивают 100 г обезвоженной путем сплавления и растертой в порошок бензойной кислоты с 200 г порошкообразного азотнокислого калия и смесь постепенно вносят при непрерывном перемешивании в 300 г 100%-ной сериой кислоты, после чего реакционную смесь осторожно слабо иагревают, пока продукт ие выделитси в виде маслянистого слоя. По охлаждении затвердевшую смесь нитробензойных кислот отделяют от массы бисульфата калия и для очистки два раза расплавляют в присутствии небольшого количества воды. Затем вещество растворяют в 20-кратном количестве кипящей воды и нейтрализуют горячим концентрированным раствором гидрата окиси бария. Прн этом бариевая соль т-нитробен-зойной кислоты выпадает в осадок, тогда как соли р- и о-изомеров остаются в растворе. Осадок отфильтровывают, промывают и обрабатывают соляиой кислотой, причем выделяется свободная т-нитроБензойная кислота. Кислоту растворяют в растворе соды, фильтруют для отделения от нерастворимого сернокислого бария и снова осаждают прибавлением соляиой кислоты. [c.265]

Содержание гидроокиси кальция в растворе перед фильтрованием составляло 2—5 г/л, после фильтрования 0,02—0,03 г/л. При этом происходило отделение выпавшего в осадок углекислого бария. Если до фильтрования его содержание достигало 5—6 г/л, то после фильтрования снижалось до 0,4—0,5 г/л. При этом отделялись примеси железа и нерастворимых веществ, что благоприятно отражалось на качестве продукта. До фильтрования раствор [c.27]

Тонко измельченный минерал разлагают нагреванием с серной кислотой или в зависимости от его свойств сплавлением с бисульфатом калия. Если при действии кислоты достигается полное разложение, то охлажденную массу растворяют в холодной воде, раствор насыщают сероводородом для отделения тяжелых металлов и затем фильтруют к фильтрату добавляют равный объем холодного насыщенного раствора щавелевой кислоты если минерал содержит редкоземельные элементы, скандий или торий, то выделяется хлопьевидный бледно-розовый или белый осадок, который медленно кристаллизуется. При разложении сплавлением с бисульфатом охлажденный сплав кипятят с 5%-ной серной кислотой до полного разложения и полученную суспензию вливают в 10%-ный раствор едкого натра, причем редкоземельные элементы, в случае их присутствия, переходят в гидроокиси. Промытый осадок растворяют в соляной кислоте, нерастворимые вещества отфильтровывают и фильтрат обрабатывают щавелевой кислотой, как указано выше. [c.146]

После концентрирования органических веществ путем лиофильной сушки, как и после получения сухих препаратов высушиванием концентратов в эксикаторах над хлористым кальцием или серной кислотой, часть органического вещества образует формы, нерастворимые в воде. Этот темно-окрашенный хлопьевидный осадок, нерастворимый в воде после концентрирования, по-видимому, представляет собой смесь гуминовых кислот [10] и сложных полимерных соединений кремнекислоты и высокомолекулярных органических веществ. Результаты исследования химического состава нерастворимых соединений после их отделения центрифугированием приведены в таблицах 4 и 5. [c.150]

Катализатор осаждают на такой носитель, как кизельгур кизельгур не должен содержать ингредиентов, которые могут переходить в раствор его часто употребляют вместе с контактными массами, поэтому вначале он должен быть посредством прокаливания сделан нерастворимым кроме того, не должно быть адсорбции на носителе из катализа-торного раствора. Поэтому могут употребляться катализаторные растворы, которые не содержат таких веществ, или растворы, из которых они были предварительно выделены осаждением щелочью и осадок был отделен [c.452]

Объединенные фильтраты от оксалатов нейтрализуют аммиаком, вводя его в очень небольшом избытке затем добавляют 1 г таннина, растворенного в небольшом объеме воды, который осаждает в виде оксалатов, фосфатов или танниновых комплексов все присутствующие основания. Осадок смешивают с небольшим количеством бумажной массы, фильтруют под небольшим вакуумом, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония и прокаливают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 2—3 г соды, сплав извлекают горячей водой, нерастворимые вещества от( )ильтровывают, промывают 2%-ным раствором соды до удаления фосфата, возвращают обратно в стакан и напревают с концентрированной соляной кислотой. После разбавления и добавления бумажной массы и хлористого аммония железо, титан, уран и цирконий дважды выделяют двукратным осаждением аммиаком, не содержащим карбонатов в фильтрате определяют кальций. Осадок гидроокисей прокаливают и снова сплавляют с содой для отделения последних следов фосфорной кислоты нерастворимый остаток употребляют для определений железа, урана, титана и циркония обычными методами. Два содовых фильтрата содержат алюминий его выделяют и взвешивают в виде AIPO4. Содержание урана в монаците обычно очень мало и его лучше определять хроматографически из отдельной навески, как описано в гл. XXI, разд. IX. [c.150]

Выщелачиванием называется процесс отделения растворимых веществ от нерастворимой твердой фазы путем растворения в жидком растворителе . Растворимая составная часть может быть чистой жидкостью либо раствором, а также другим твердым веществом, которое более или менее тесно смешано с нерастворимым материалом. Твердая фаза может состоять из отдельных частичек, таких как кристаллический осадок, или может быть полупроницаемым материалом, состоящим из клеток, как, например, древесина, рыбья печень. По этой причине растворимая составная часть либо быстро растворяется в растворителе и отделяется от нерастворимой твердой фазы, либо удерживается в полостях между частицами или внутри клеток и растворяется только после диффузии через слой нерастворимого материала. Иногда вещества становятся растворимыми только после химического взаимодействия с растворителем. [c.130]

Другая картина наблюдается при промывании первичной осадочной хроматограммы растворителями, селективно растворяющими некоторые осадки в хроматограмме. При этом растворимый в данном растворителе осадок полностью вымывается из колонки, чем достигается его количественное отделение. Если хроматограмму промывать растворителем, неодинаково растворяющим различные осадки, то происходит последовательное вымывание зон в порядке, соответствующем уменьшению растворимости осадков в применяемом растворителе. Зоны, состоящие из осадков, нерастворимых в данном растворителе, остаются на месте. Все это делает возможным полное разделение веществ. [c.173]

Антраценовое масло (температура кипения 270—360° С, плотность 1,1) является самой тяжелой фракцией каменноугольной смолы. Из него извлекают флуорен, фенантрен, антрацен, флуорантен, индол, карбазол, а иногда также и акридин. С большими сложностями связано выделение антрацена, которого содержится всего 2—4%. Для его получения антраценовое масло охлаждают и отфильтровывают осадок, содержащий 15% антрацена. Холодным и горячим прессованием повышают его содержание до 40%, Промывка растворителями, в которых антрацен растворим хуже других веществ, дает продукт, содержащий около 20% примесей, преимущественно карбазола. Заключительная очистка от карбазола состоит в кристаллизации. По другому методу отделение карбазола от антрацена осуществляют промывкой бензольного раствора 80—86%-ной серной кислотой, с которой карбазол образует сульфат, нерастворимый в бензоле. [c.6]

Осаждение жиров и восков. На нерастворимости жиров и восков в холодном ацетоне основан метод отделения инсектицидов от большей части жиров и восков, встречающихся в экстрактах растения. Экстракт пробы выпаривают и остаток растворяют в небольшом количестве ацетона. Затем раствор охлаждают при этом жиры и воски выпадают в осадок, не увлекая с собою пестицида. Осажденные вещества отделяют фильтрованием, а пестицид остается в ацетоновом фильтрате. [c.27]

Для анализа доломита взята навеска 1,0842 г. После растворения в кислоте нерастворившийся осадок отделен от фильтра, промыт, прокален и взвещен. Масса его оказалась 0,0356 г. Вычислить процентное содержание нерастворимых веществ в образце. [c.86]

Очень важно не смешивать понятия самопоглощения и туше-лия. Корректировка тушения, обсуждавшаяся выше, вносит поправку только на изменения р-спектра, связанные со свойствами сцинтилляционного раствора, и не дает информации о степени самопоглощения. При работе с нерастворимыми образцами или частицами, собираемыми на фильтре, потери будут вызываться физическими свойствами самого образца . Вообще самопоглощение является сложной проблемой и часто служит главной причиной низкой эффективности счета. Это относится в особенности к изучению таких макромолекул, как белки и нуклеиновые кислоты, поскольку наиболее общей методикой приготовления образцов является осаждение макромолекулы кислотой (соляной, хлорной или трихлоруксусной) и отделение осадка на фильтре. При наличии самопоглощения некоторого увеличения эффективности счета удается добиться с помощью уменьшения размеров образца, если образец очень велик, и при фильтровании, так как осадок может образовывать толстый слой. Однако разбавление не всегда устраняет самопоглощение вследствие того, что большинство веществ и без того имеет минимальный размер частиц, который не уменьшается при разбавлении. К сожалению, в случае р-частиц с низкой энергией, таких, как у Н, самопоглощение, обусловленное такими микрочастицами, всегда вносит некоторый вклад. Вообще самопоглощение не может быть устранено никаким другим методом, кроме переведения исследуемого вещества в раствор. [c.119]

Загрязнитель, который необходимо извлекать для получения высококачественной извести, представляет собой осадок гидроокиси магния. В настоящее время он удаляется перед рекальцинацией, хотя сейчас изучается возможность восстановления карбоната магния из осадка гидроокиси магния (если будет доказано, что он является хорошим коагулянтом для повторного использования при очистке воды). Если умягчительные установки обрабатывают воду из поверхностных источников, то прн рекальцинировании возникает другая проблема, связанная с мутностью, которая обусловлена присутствующей в воде глиной. Глина, смешанная с осадком карбоната кальция, приводит к накоплению нерастворимых веществ в получаемой извести. В настоящее время не найдено рационального способа отделения таких коллоидных примесей, как глина. Изучается возможность применения пенной флотации. [c.224]

Для определения нерастворимых веществ пигмент прокаливают при умеренной температуре, чтобы разрушить органические вещества, затем обрабатывают НС1 с добавкой HNOa, после чего выпаривают раствор досуха, вновь обрабатывают разбавленной НС1 и водой, отфильтровывают осадок, промывают его, прокаливают и взвешивают. При определении общего содержания железа фильтрат, полученный после отделения нерастворимых веществ, восстанавливают гранулированным цинком и определяют железо перманганат-ным методом. [c.355]

О.хлаждают, разбавляют 20 лгл теплой воды и фильтруют через маленький фильтр для отделения кремнезема и других нерастворимых веществ фильтр хорошо промывают небольшим количеством теплого 5%-ного раствора хлорной кислоты. Фильтрат переводят в стакан емкостью 250 лгл, разбавляют до 100 мл и кипятят с 10 мл 5%-ного раствора нитрата ртути и 3—4 каплями 10%-ного раствора бромата натрия. Черный. хлопьевидный осадок образуется медленно и пурпурный раствор обесцвечивается приблизительно после 10 минут кипячения. Если окраска за это время не исчезает полногтью, то это указывает на слишком высокую кислотность раствора тогда по каплям при помешивании и кипя-чеиии добавляют 10%-ный раствор карбоната натрия до тех пор, пока в жидкости, отстоявшейся над черным хлопьевидным осадком, не исчезнут следы пурпурной окраски. Стакан выдерживают 10 минут на водяной бане и прозрачный раствор декантируют через неплотный фильтр, осадок смывают на фильтр и хорошо промывают горячей водой. Полученный описанным путем осадок отличается от осадка, выделенного броматом из нейтрального раствора хлорида тем, что он не пептизи-руется в горячей воде после удаления промыванием всех растворимых солей перед прокаливанием фильтр следует высушитьи смочить в тигле несколькими каплями насыщенного раствора хлористого аммония, чтобы избежать вспышки при нагревании. Бумагу обугливают при низкой температуре и затем перед восстановлением в атмосфере водорода остаток нагревают до 900° в течение 10 минут. [c.397]

Если очистке подвергается смесь сточных вод, содержащих вещества, способные к реакциям между собой, в результате которых образуются нерастворимые продукты либо продукты резко изменяющие растворимость при изменении pH раствора, то возможно подобрать такие условия, когда из сточных вод в осадок выпадает максимальное количество органических и неорганических загрязнений. Отделение такого осадка перед подачей сточных вод в адсорберы с псевдоожиженным слоем гидроокиси алюминия и железа или в адсорберы с псевдоожиженным слоем активированного угля приводит к снижению нагрузки на адсорбент, увеличению срока его работы до регеперации или к уменьшению количества адсорбента, приходящегося на единицу объема очищаемой воды. [c.128]

Бикарбонат натрия КаНСОз > в чистом виде называемый гидрокарбонатом натрия, образуется как промежуточный продукт в производстве кальцинированной соды при насыщении аммиачно-соляного раствора диоксидом углерода. Отделенный от маточной жидкости осадок, назьшаемый на заводах сырым бикарбонатом, содержит ряд примесей хлориды натрия и аммония, соли железа, нерастворимые в воде вещества и др. При с Ш1ке сырого бикарбоната все примеси практически остаются в продукте. Поэтому он в ряде случаев по своему составу не отвечает требованиям, предъявляемым потребителями, и, следовательно, нуждается в очистке. [c.246]

По-видимому, для большинства систем, образующих нерастворимые осадки, должно наблюдаться сближение кривых кристаллического и аморфного равновесий. По крайней мере для гидроокисей, сульфатов, карбонатов и сульфидов многовалентных металлов наблюдается образование студнеобразных структур. Как показывают данные Берестневой и Kapгинa , пятиокись ванадия также первоначально образует аморфный осадок, что полностью подтверждается легким образованием студней этого вещества. Ефремов наблюдал студнеобразование для тех случаев отделения пятиокиси ванадия, где кристаллизация не могла пройти далеко, что также косвенно свидетельствует о непосредственной связи студнеобразо-зания с аморфным выделением вещества. [c.78]

Получение 1,1,4, 4-тетрафенилбутандиола-1,4 [11]. К раствору бромистого фенилмагния, приготовленному из 100 г бромбензола и 13,4 г магния, добавлено 10 г (6 молей реактива Гриньяра 1 моль ангидрида) янтарного ангидрида ст. пл. 120° С. К разогревшейся смеси добавлен сухой толуол, эфир удален нагреванием на водяной бане, и толуольная взвесь нагрета в течение часа при кипении толуола. После охлаждения серо-зеленая масса вылита в большое количество воды, где образовались твердые белые зернистые комочки. Добавлена соляная кислота, толуольный слой отделен вместе со взвешенным в нем твердым веществом. Осадок отфильтрован, фильтрат высушен, и большая часть толуола отогнана в вакууме. Оставшееся густое желтое резко пахнущее масло после однодневного стояния частично затвердело. Твердое вещество отфильтровано, перекристаллизовано из ацетона, но не идентифицировано. Из фильтрата посредством обработки ацетоном можно получить еще некоторое количество этого вещества. Главным же продуктом реакции является нерастворимый в толуоле тетрафенилбутандиол, отфильтрованный после разложения реакционной смеси кислотой. Выход тетрафенилбутандиола 10 г (26%), т. пл. 205—206° С (из ацетона). [c.257]

При подкислении растворов силикатов тотчас выделяется в свободном состоянии кремневая кислота. Однако она обычно не сразу выпадает в осадок, а сначала остается в растворе. Только через продолжительное время начинается выпадение ее в виде хлоньев. Это объясняется отчасти тем, что кремневая кислота может находиться в растворимой мономолеку-лярпой форме, которая в зависимости от условий быстро или медленно> переходит с выделением воды в высокомолекулярные формы и в конце концов образует практически нерастворимые высокомолекулярные агрегаты. Однако и после того, как кремневая кислота полностью перешла в нерастворимую форму, еще не происходит ее осаждения, так как она может оставаться в растворе в коллоидном состоянии. Склонность кремневой кислоты образовывать коллоидные растворы кремневые золи) чрезвычайно велика. Кремневая кислота в коллоидной форме устойчива как в кислых, так и в нейтральных и слабощелочных растворах. Добавлением электролита обычно нельзя осадить ее в виде хлопьев, но не слишком разбавленные растворы медленно превращаются при этом целиком в студень. Из разбавленных растворов выпадают слизистые осадки. Быстрое осаждение достигается прежде всего при действии баритовой воды или концентрированного раствора сульфата алюминия. Однако ввиду того, что большинство других электролитов вызывает медленное осаждение или застудневание, их следует удалять, если требуется сохранить устойчивые коллоидные растворы в течение длительного времени. Это осуществляют диализом, т. е. внесением раствора в сосуд, в котором коллоидный раствор отделен от чистого растворителя мембраной из пергамента, свиного пузыря,-коллодия или других подобных перепонок диализатор). Вещества, находящиеся в растворе в состоянии молекулярного растворения кристаллоиды), диффундируют через такую мембрану, в то время как коллоидно-растворенные вещества задерживаются или по крайней мере проникают очень медленно (подробнее см. т. П, гл. 16). [c.536]

Сахароза С12Н22О11. Сахароза содержится в большом количестве в сахарной свекле и сахарном тростнике, поэтому ее называют также свекловичным, или тростниковым, сахаром. В СССР сахарозу получают из сахарной свеклы. Для этого сахарную свеклу измельчают и обрабатывают горячей водой при этом в раствор переходят сахароза, органические кислоты, соли и некоторые другие вещества. Для отделения сахарозы от примесей раствор кипятят с известковым молоком при этом примеси выпадают в осадок. Чтобы разрушить образующийся сахарат кальция, раствор насыщают углекислым газом, в результате чего кальций переходит в нерастворимый углекислый кальций, а сахароза освобождается. Раствор отфильтровывают от примесей и выпаривают в вакуум-аппарате, а затем полученную густую сиропообразную массу центрифугируют. [c.178]

Для отделения анионов, затрудняющих дальнейшее исследование, анализируемое вещество обрабатывают карбонатом натрия твердые вещества сплавляют с ЫзаСОд или его смесями с другими соединениями, растворы кипятят с концентрированным раствором Ма СОд, т. е. делают содовую вытяжку. При этом в осадок выпадают нерастворимые карбонаты, оксикарбонаты и гидроокиси. В растворе остаются все растворимые соли, а также натриевые [c.556]

По методу Волластона, для получения родия из сырой платины ее обрабатывали царской водкой. При этом часть испытуемого вещества оставалась нерастворенной. Этот остаток незадолго до открытия родия был исследован Теннантом, который обнаружил в нем два новых металла — иридий и осмий [78]. Волластон исследовал растворы. Из раствора в царской водке Волластон осаждал сначала платину хлористым аммонием, затем к фильтрату после отделения хлороплатината аммония (NH4)2[Pt I6 прибавлял цинк. При этом выделялся новый осадок. Он содержал главным образом металлические палладий, родий, медь и свинец. После того как последние два металла были удалены путем растворения в слабой азотной кислоте, нерастворимую часть смешивали с половинным по весу количеством хлористого натрия, прогревали с разбавленной царской водкой и раствор выпаривали досуха. После этого, пишет Волластон, остают- [c.228]

Электролиз 4%-ного раствора себациновой кислоты в безводном фтористом водороде проводится при разности потенциалов 5,5—6 в и 20° на дне ванны собираются тяжелые жидкие продукты фторирования. После их отделения и обработки небольшим количеством воды образуется смесь твердых фторированных кислот и жидких фторуглеродов. Твердые вещества отфильтровываются, перекристал-лизовываются из четыреххлористого углерода и обрабатываются горячим бензолом. Нерастворимый осадок представляет собой пер-фторканриновую кислоту (тем. кип. 218° при 740 мм). Из бензольного раствора выделяется кристаллическая перфторсебациновая кислота (темп, плавл. 154—158°). [c.367]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология