Определение остатка после прокаливания в виде сульфата

Определение щелочных металлов в минералах и горных породах. 10—30 мг анализируемого материала разлагают в платиновом тигле фтористоводородной кислотой и выпаривают. Остаток выпаривают с щавелевой кислотой и прокаливают. Из охлажденного остатка вода извлекает образовавшиеся при прокаливании карбонаты щелочных металлов, а также немного гидроокиси магния и карбонатов щелочноземельных металлов. После осаждения 8-оксихинолином в фильтрате находятся только щелочные металлы (и избыток 8-оксихинолина). Фильтрат обрабатывают серной кислотой и т, д.,. как указано выше [16]. Можно после разложения фтористоводородной кислотой раствор выпарить досуха и остаток обработать раствором Са(ОН)г> который осаждает посторонние катионы в виде гидроокисей. Фильтрат, содержащий калий, натрий и избыток гидроокиси кальция, обрабатывают карбонатом ам.мония для осаждения кальция. В фильтрате определяют суммарное количество калия и натрия в виде сульфата описанным выше способом [35. 311]. [c.25]

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

Осаждают магний вместе с кальцием в виде фосфата по методу, изложенному в гл. Магний (стр. 719) , переносят взвешенный остаток после прокаливания в маленький стакан и растворяют в малом количестве серной кислоты, избегая избытка ее, большего чем 0,5 мл. Если прокаленный остаток растворяется с трудом, кипятят его с азотной кислотой и выпаривают До выделения обильных паров серной кислоты. На каждые 0,3 0 первоначально присутствовавшего пирофосфата прибавляют по 100 мл 75 %-ного (по объему) спирта и дают постоять раствору несколько часов или, лучше, в течение ночи, если количество кальцик очень мало . Фильтруют, промывают остаток сульфата кальция 75 %-ным спиртом и высушивают. Затем растворяют остаток в очень небольшом количестве разбавленной соляной кислоты, осаждают кальций в возможно малом объеме раствора в виде оксалата и прокаливают до окиси кальция . Если магний не подлежит определению, то осажденные фосфаты обоих металлов [c.695]

Сульфаты щелочноземельных металлов в присутствии кремнекислоты очень медленно реагируют с последней при температуре выше 800° С с образованием силикатов и выделением SO3. После удаления кремкислоты плавиковой кислотой эти металлы оказываются в остатке уже в виде сульфатов. Отсюда — возможная ошибка при определении кремнекислоты. При желании избежать этой ошибки следует сначала, перед первым прокаливанием, обработать остаток серной кислотой, выпарить досуха, прокалить при 800° С и взвесить, потом обработать-смесью плавиковой и серной кислот и повторить прокаливание и взвешивание остатка. [c.847]

После полного разложения плава водой, к которой добавляют 1—2 капли спирта для восстановления и осаждения всего марганца, перешедшего в раствор в виде манганата, фильтруют и промывают остаток разбавленным раствором карбоната натрия. К фильтрату (занимаюш,ему объем от 100до 250 мл), после подкисления его на холоду соляной кислотой, прибавляют (при кипячении или на паровой бане) в избытке хлорид бария для осаждения сульфата бария. Выпаривать досуха с кислотой для выделения кремнекислоты не нужно, потому что при таком объеме раствора кремнекислота (даже в самых ничтожных количествах) почти никогда не увлекается сульфатом барияЧ Это очень удобно, так как при выпаривании раствора на водяной бане, обогреваемой газом (для выделения кремнекислоты), можно вследствие содержания серы в светильном газе ввести в определение ошибку, которая во многих случаях может оказаться равной по величине определяемому количеству серы. При применении паровой бани это затруднение исключается. Если есть подозрение, что сульфат бария загрязнен следами кремнекислоты, то последнюю можно удалить до взвешивания сульфата бария прибавлением капли плавиковой и серной кислот и прокаливанием. [c.943]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология