Определение остатка от прокаливания

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Зольность. Остаток, полученный от выпаривания и прокаливания в фарфором тигле определенного образца масла и выраженный в процентах к весу масла, называется зольностью. [c.168]

Пример. Для гравиметрического определения железа его осаждают в виде гидроксида железа(III) Fe(0H)3-aq. Этот объемистый осадок красно-кория-невого цвета содержит большие и непостоянные количества воды и адсорбирует батьшие количества посторонних ионов, особенно хлоридов. Он не пригоден для прямого взвешивания. Для перевода в гравиметрическую форму осадок фильтруют, тщательно промывают, сушат и прокаливают при 800 °С. Промывание удаляют ооновную часть адсорбированного хлорида. Остаток хлорида испаряют при прокаливании. При температуре прокаливания гидроксид железа (1П) переводят в оксид железа(III) РегОз, пригодный для взве-шивани5[ , [c.107]

Определение золы. Прокаливание. Навеску вещества сжигают в пламени горелки и остаток прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 700—800°С. [c.219]

Для определения сульфатной золы навеску вещества, помещенную в тигель, смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты, а затем нагревают в пламени горелки. Такую обработку проводят несколько раз. К концу сожжения с одной из последних порций серной кислоты прибавляют 1—2 капли концентрированной азотной кислоты. Следует обратить внимание учащихся на необходимость охлаждать тигель перед повторным добавлением серной кислоты. Если тигель не охладить, он может лопнуть. В конце прокаливания в тигле остается белый остаток. Нужно объяснить учащимся, что в этом случае минеральные примеси связываются серной кислотой в соответствующие сульфаты, большей частью малолетучие. [c.215]

Ход определения. Остаток после прокаливания (см. Определение прокаленного остатка , стр. 74) смывают в чашку 10—15 мл йоды, содержащей 2 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) раствор нагревают до кипения и фильтруют в стакан емкостью 100 мл. Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой, присоединяя промывные воды к фильтрату. К раствору прибавляют 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, перемешивают, нагревают до кипения и прибавляют 0,5—1 г персульфата аммония. При нагревании марганец окисляется до марганцовой кислоты и раствор окрашивается в фиолетовый цвет. Раствор охлаждают и переливают в цилиндр емкостью 50 мл. [c.80]

При определении валовых форы микроэлементов по К.В. Веригиной образец почвы обрабатывают смесью плавиковой и серной кислот (после прокаливания в муфеле для удаления органических веществ). Остаток после разложения почвы переводят в солянокислый раствор и извлекают из него в виде комплексных дитизонатов медь (при pH 2), смесь цинка и кобальта (при pH 8,2). Разрушив дитизонат, определяют медь фотометрически в виде комплекса с диэтилдитиокарбаминатом. Поскольку дитизонат цинка легко разлагается разбавленной хлороводородной кислотой, его отделяют от кобальта и определяют фотометрически с дитизоном. Содержание кобальта определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-сояью (после разрушшия дитизоната). Таким образом, метод К.В. Веригиной позволяет определять фотометрически три микроэлемента из одной порции раствора. Однако, извлекая медь дитизоном, приходится строго выдерживать pH 2, так как при pH 3 уже возможно частичное соизвлечение цинка, а при pH 6 — даже кобальта. Помимо э гого длительные операции извлечения цинка и кобальта в виде дитизонатов, последующее разрушение дитизоната цинка для отделения от кобальта, повторная экстракция дитизоном, разрушение дитизоната кобальта смесью неорганических кислот — все это сильно усложняет анализ, делает его громоздким. В этом случае также целесообразнее отделять кобальт от цинка методом ионообменной хроматографии. [c.356]

Проведение пробы на прокаливание (проводить под тягой ). Около 0,1 г вещества помещают на крышку от фарфорового тигля и подносят к краю пламени для определения воспламеняемости. Крышку тигля осторожно нагревают сначала на небольшом пламени, а затем сильно прокаливают. При этом необходимо отмечать 1) воспламеняемость и характер пламени (не является ли вещество взрывчатым) 2) если вещество твердое, то плавится ли оно и каков характер плавления 3) запах образующихся газов или паров (соблюдать осторожность) 4) есть ли остаток после прокаливания. Если при прокаливании получается остаток, крышку тигля охладить, прибавить каплю дистиллированной воды и раствор испытать на лакмус. [c.278]

Ход определения. Остаток после прокаливания (см. Определение прокаленного остатка , стр. 129) смывают в чашку 10— 15 мл воды, содержащей 2 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см ). Раствор нагревают до кипения и фильтруют в [c.140]

Джекобе (656) для определения графита в смазках отвешивает 4,8 г смазки в тигель на 30 сл и прибавляет 4 г кислого сульфата калия. Тигель нагревают до разложения мыла (около, Уг часа). По охлаждении смеси ее смывают эфиром в стакан (400 сл эфира). Остаток сульфата растворяют, после измельчения в другом стакане в воде при кипячении, охлаждают, фильтруют через взвешенный тигель Гуча и через него же фильтруют эфирный раствор. После промывания тигля Гуча с осадком эфиром, потом горячей водой и йгир-том, тигель высупшвается и взвешивается для последующего сжигания графита и снова взвешивается. Прокаливание с кислым сульфатом, повидимому, переводит графит в более грубое дисперсное состояние. [c.315]

Золой при определении характеристик топлива считается остаток, получающийся при прокаливании до постоянной массы навески топлива в присутствии кислорода при 800°С. [c.27]

В качестве весовой формы предложена также двуокись урана иОа, которая получается при нагревании и последующем охлаждении ОзОв в токе водорода [856]. Однако имеются указания,что полное превращение закиси-окиси урана в двуокись урана в этих условиях является практически невозможным [710]. Результаты определения урана весовым методом при разных режимах прокаливания осадков диураната аммония, выделенных из одинаковых аликвотных частей раствора после прокаливания при свободном доступе воздуха или в атмосфере водорода, оказались различными. Расчет показал, что в последнем случае прокаленный остаток состоял из смеси двуокиси и трехокиси урана, в которой только 65% приходилось на долю двуокиси урана. [c.57]

Образующийся после прокаливания нерастворимый остаток состоит из окислов металлов I, II и III аналитических групп, а также из карбонатов щелочноземельных металлов поэтому, в случае необходимости, его можно использовать для определения катионов. Для этого остаток растворяют в концентрированной соляной кислоте или сплавляют с пиросульфатом калия и далее исследуют по основной схеме анализа. [c.144]

Определение потерь при прокаливании. После определения влажности тигель с навеской помещают в муфельную печь и прокаливают при 1000—1100°С в течение 1 ч. Нагревать тигель следует постепенно во избежание механических потерь от выделяющихся газообраз- ных продуктов. После охлаждения в эксикаторе в течение 40 мин его быстро взвешивают закрытым крышкой, так, как остаток в тигле (СаО, MgO) гигроскопичен. i [c.320]

Окисление персульфатом аммония. Остаток после прокаливания обрабатывают в тигле 3 мл раствора серной кислоты, переносят в колбу на 100 мл. Тигель отмывают, нагревая его до полного растворения оксида магния. Если нужно, раствор фильтруют, разбавляют фильтрат до 50 мл и далее следуют приведенной выше методике определения суммарного содержания хрома (VI) и хрома (III). [c.433]

Определение кремниевой кислоты. Остаток после определения потерь при прокаливании переносят из тигля в глубокую фарфоровую чашку, накрывают часовым стеклом и постепенно через носик чашки смачивают 5 мл воды. Осторожно добавляют 40—50 мл концентрированной НС). Остаток пробы в тигле смывают в чашку разбавленной (1 1) НС1. Содержимое чашки размешивают стеклянной палочкой до полного растворения. [c.320]

Важной характеристикой угля является содержание нелетучего углерода Под нелетучим (или твердым) углеродом понимают остаток от кратковременного прокаливания угля в строго определенных условиях, под летучим — углерод, содержащийся в летучих продуктах, выделяющихся при таком прокаливании Чем выше температура выжига угля, тем больше в нем доля нелетучего углерода [c.53]

Для определения потери при прокаливании сухой остаток, полученный без добавления карбоната натрия (см. п. 4.3.24.1), прокаливают в муфельной печи при температуре 600° С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают [c.348]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулированная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое количество воды, чтобы содержание кремниевой кислоты в пробе не превысило 50 мкг ЗЮ " . После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфотомера ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильной га-зо-воздущной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платимы. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревают жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 и. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вливают 15—20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.400]

Выполнение определения. Раствор в фарфоровой чашке после выщелачивания плава разбавляют 10%-ным раствором соляной кислоты до 150 и выпаривают досуха на водяной бане (избегать разбрызгивания). Затем добавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и снова выпаривают на водяной бане досуха. После этого сухой остаток сушат 1 ч в сушильном шкафу при 120°. Более эффективна сушка на водяной бане до полного удаления запаха НС1 с последующим прокаливанием в течение 2 ч. [c.452]

Методика определения. Остаток после прокаливания сплавляют в платиновом тигле с шестикратным количеством смеси К2СО3 и Naj Og. Сплав отделяют от стенок тигля, обливая горячий тигель снаружи холодной водой, переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 10%-ной НС1 до кислой реакции по лакмусу. Жидкость выпаривают досуха на водяной бане к сухому остатку приливают 5—10 мл концентрированной НС1 раствор снова выпаривают и выдерживают чашку 30 мин. при 120—130°. [c.28]

Методика определения. Остаток после прокаливания сплавляют в платиновом тигле с шестикратным количеством смеси К2СО3 и Naa Oj. Сплав отделяют от стенок тигля, обливая горячий тигель снаружи холодной водой, переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 10% -ной НС1 до кислой реакции по лакмусу. Жидкость выпаривают досуха на водяной бане к сухому остатку приливают 5—10 мл концентрированной НС1 раствор ч снова выпаривают и выдерживают чашку 30 мин. при 120—130°. Сухой остаток смачивают несколькими каплями концентрированной НС1 и оставляют на 20—25 мин. в теплом месте. Затем в чашку прибавляют горячую воду, жидкость фильтруют через беззольный фильтр и промывают осадок сначала подкисленной, а затем чистой горячей водой до удаления ионов С1 . [c.28]

Г1рн нагревании в тигле хлорамин Б разлагается со вспышкой остаток после прокаливания окрашивает бесцветное пламя горепкн в же1тый цвет (натрий) н дает реакцию на сульфаты. Водный раствор выделяет йод из калия нодпда и при прибавлении хлороформа окрашивает его в фиолетовый цвет. Йодометрическое определение хлорамина Б основано на данной реакции прн подкислении соляной кислотой выделяется активный хлор, который, вытесняя иод, оттитровывается тиосульфатом в присутствии индикатора крахмала [c.291]

Количественное определение производят весовым путем (прокаливанием сеньетовой соли до постоянного веса) Остаток должен быть не менее 43% и не более 43,4 о. Хранят в закрытых банках. Применяют как нeжн J слабительное по 8—12 г на прием. [c.160]

Определение щелочных металлов в минералах и горнык породах 10—30 мг анализируемого материала разлагают в платиновом тигле фтористоводородной кислотой и выпаривают Остаток выпаривают с щавелевой кислотой и прокаливают Из охлаждеиноро остатка вода извлекает образовавшиеся при прокаливании карбонаты щелочных металлов, а также немного гищроокиси магния и карбонатов щелочноземельных металлов После осаждения 8-оксихинолином в фильтрате находятся только щелочные металлы (и избыток 8-оксихинолина) Фильтрат обрабатывают серной кислотой и т д, как указано выше [16] Можно после разложения фтористоводородной кислотой раствор выпарить досуха и остаток обработать раствором Са(0Н)2, который осаждает посторонние катионы в виде гидроокисей Фильтрат, содержащий калий, натрий и избыток гидроокиси кальция, обрабатывают карбонатом а М Мония для осаждения кальция В фильтрате определяют суммарное количество калия и натрия в виде сульфата описанным выше способом [35, 311] [c.25]

Препарат может быть определен количественно и иным путем, описанным npif стрептоциде, л в частности по количеству сульфата натрия, образующегося прн сжигании н прокаливании после предварительного смачивания серной кислотой остаток не должен превышать 27,8 o. [c.266]

Выполнение определения. Обработанную целлюлозу загружают в фильтр, рассчитанный на загрузку 20 г сухой целлюлозы, конструкция которого описана в Инструкции по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве (см. 100, стр. 60). Целесообразно уметь фильтры той же конструкции, но вдвое меньшего диаметра (все остальные размеры сохраняются неизменными), в которые загружают 5 г целлюлозы. Способ загрузки целлюлозы и процесс фильтрования анализируемой воды после подключения фильтра к пробоотборной точке, а также обработка целлюлозы вплоть до ее озоления и прокаливания остатка описаны в 100 Инструкции по анализу воды, пара и отложений в теплосиловом хозяйстве . Остаток после прокаливания в фарфоровой чашке смачивают мл концентрированной соляной кислоты, подогревают до растворения, добавляют 20 мл обезжелеэненной дистиллированной воды, вводят 2 мл 30% иного раствора сульфося-лициловой кислоты или сульфосалицилата натрия и концентрированным раствором аммиака создают щелочную среду (необходимо введение 3—4 мл 125%-ного аммиака). После этого окрашенную в жел-то-оранжевый цвет жидкость переливают в мерную колбу емкостью 50 мл, обмывая чашечку обезжелеэненной водой и доводя объем раствора в колбе до метки. Затем, хорошо перемешав нсидкость, колориметрируют ее с синими светофильтрами, используя в кювете сравнения дистиллированную воду. (Можно использовать кюветы № 1 или 2. Отсчет производят по красной шкале левого барабана. [c.407]

Для определения металлов орг. в-во озоляют, прокаливая его в платиновом или фарфоровом тигле (лодочке). Затем (в зависимости от природы присутствующих в в-ве элементов) либо взвешивают остаток после прокаливания, к-рый состоит из металла или его оксида, либо этот остаток выпаривают с HjSO и взвешивают образовавщиеся сульфаты металлов. [c.84]

При определении Sb 5-10 % (S = 0,10) в цинке спектральными методами его переводят в окись путем растворения в HNO3, выпаривания раствора досуха и прокаливания при 500° С. Остаток растирают, вводят в канал у10льн0Г0 электрода и возбуждают спектры в дуге переменного тока (4 а) 19761. [c.153]

Удовлетворительные результаты получаются при определении висмута в некоторых его нелетучих органических соединениях осторожным прокаливанием навески при возможно более низкой температуре. Образующийся при этом металлический висмут после охлаждения окисляют азотной кислотой, раствор выпаривают, и остаток прокаливают до BijOg. При небольших количествах металлического висмута иногда рекомендуют окислять его простым нагреванием. Однако ввиду заметной летучести металлического висмута при высоких температурах [c.251]

По методу [1232] отделяют 1—2 мг Аи от спутников соосаждением в виде сульфида в присутствии меди. После прокаливания сульфидов на воздухе СиО удаляли обработкой серной кислотой, а остаток, содержащий золото, растворяли в смеси НС1 + HNOg, Мешает Ir влияние Pd и Rh устраняли обработкой осадка, полученного после растворения в смеси НС1 + HNOg и упаривания, повторной обработкой НС1 и упариванием. Точность определения несколько снижает из-за собственной окраски платина, [c.128]

Определение в форме 0SO4. Сернокислый раствор соли кобальта выпаривают досуха, остаток прокаливают и взвешивают безводный 0SO4. Раствор не должен содержать каких-либо посторонних веш,еств, кроме тех, которые улетучиваются при прокаливании. Обычно переводят в 0SO4 осадки с 1-нит-розо-2-нафтолом, фенилтиогидантоиновой кислотой. [c.93]

Сухое сожжение органических веществ (ОВ) проводят под действием кислорода воздуха или кислорода из баллона [6, 7, 8]. Больщинство пищевых продуктов сгорает при температуре 550-600 °С (табл. 1.12). Преимуществом этого способа является простота аппаратуры (термопечи и тигли), минимум внимания оператора, отсутствие загрязнений от реактивов недостатком— возможность потерь легколетучих элементов (Н , Аз, 8е, Те), взаимодействие с материалом тигля и длительность процесса. Получило щиро-кое распространение сухое сожжение с озоляющими добавками. Это могут быть окислители, разбавители, плавни, вещества, препятствующие улетучиванию элементов. Например, при определении мыщьяка при прокаливании добавляют соли магния. После прокаливания остаток растворяют в подходящем водном растворе кислоты. [c.46]

Для определения галлия в почвах пробы прокаливают при 450° С для удаления органических веществ. Остаток тщательно смешивают с графитовым порошком, содержащим серебро и палладий (внутренний стандарт), помещают образец в графитовый катод и возбуждают спектр в дуге постоянного тока [663, 1013] Остаток после прокаливания можно сплавить с НагСОз и после растворения плава в НС1 и удаления S1O2 определить галлий в растворе, используя палладий и германий в качестве внутреннего стандарта [544] [c.190]

После прокаливания пробу используют для определения SiOz-Так как количество кальция и магния в пробе значительно больше, чем кремния, то при прокаливании Si превращается в силикаты тех металлов, которые разлагаются кислотами. Прокаленный остаток обрабатывают соляной кислотой (1 1), раствор выпаривают досуха и нагревают до 105—110°С, после чего снова нагревают с НС1. Таким способом достигают почти полного обезвоживания метакремниевой кислоты и превращения ее в нерастворимую форму. После разбавления солянокислый раствор фильтруют, фильтрат выпаривают досуха и еще раз обрабатывают НС1, чтобы выделить последние количества кремниевой кислоты, перешедшие в раствор. Раствор фильтруют, оба осадка собирают вместе и после прокаливания взвешивают, количество полученного SIO2. [c.459]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология