Азотная кислота анализ испарения

Для экспериментального определения потери примеси в результате испарения был проведен опыт по зонной плавке висмута при указанных выше условиях. Особое внимание обращалось на те элементы-примеси (Сс1, 2п), которые в условиях вакуума должны были бы полностью или частично улетучиться. Для этого образец висмута, находящийся в стеклянной лодочке, помещали в тщательно промытую кварцевую трубку, которую заполняли чистым аргоном до давления 600—700 лш рт. ст. По окончании зонной плавки образец висмута извлекали и внутреннюю поверхность трубки промывали азотной кислотой, которую затем упаривали совместно с определенным количеством чистой окиси висмута. Содержание примеси, испарившейся из висмута при зонной плавке, определяли спектральным анализом. Результаты опыта приведены в табл. 3 [c.387]

Для определения содержания никеля, ванадия, меди и железа в нефтепродуктах 10—100 г ( в зависимости от содержания металлов) пробы смешивают в кварцевом тигле с серой (10% от массы пробы), медленно нагревают и поджигают. Сухой остаток прокаливают при 550°С, золу растворяют в нескольких миллилитрах 10%-ной азотной кислоты и раствор разбавляют до определенного объема (также в зависимости от содержания металлов). Эталоны готовят путем растворения чистых металлов в 10%-ной азотной кислоте. Диапазон концентраций металлов в рабочих эталонах составляют 1—20 мкг/мл железа, ванадия и никеля, 0,1—2 мкг/мл меди. В качестве внутреннего стандарта используют алюминий (металлический алюминий растворяют в хлороводородной кислоте). Плоскую поверхность графитового электрода диаметром 5 мм пропитывают 3%-ным раствором полистирола в хлороформе. После испарения хлороформа на поверхность наносят 0,1 мл раствора (0,1%) хлорида алюминия. После испарения воды на электрод наносят 0,3 мл раствора пробы или эталона и сушат. Подготовленные таким образом электроды используют для анализа. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 6 А. Использован спектрограф Р05-2, аналитический промежуток 4 мм, ширина щели 0,06 мм, экспозиция 51 с без предварительного обжига. Аналитические линии Ре 302,11 нм, N1 305,08 нм, V 318,34 нм, Си 324,75 нм, линия сравнения А1 265,25 нм [152]. [c.187]

Для анализа экстракта его выпаривают на плоском торце медного электрода. Спектры возбуждают конденсированной искрой. На гладкой поверхности пленка плохо держится. После травления торца электрода азотной кислотой его поверхность приобретает шероховатость, это способствует лучшему удержанию пленки и повышает разность почернений с 0,08 до 0,19. Существенное значение имеют температура и способ выпаривания экстракта с торца электрода. Сравнивали сушку в шкафу при 150, 200, 300 °С и под настольной лампой. Последний способ оказался лучшим. С увеличением количества испаренного экстракта чувствительность повышается, но вскоре опять снижается (табл. 66). При испарении большого количества вещества на торце образуется толстая пленка сухого остатка, которая разлетается с началом экспозиции. При замене натрия калием существенной разницы не обнаружено. [c.256]

Измерение скорости испарения цинка с поверхности при сварке. Сварка встык проводилась со скоростью 350 мм/мин в герметичной камере объемом 20 м . Ширина сварочного шва была 10 мм, а длина кромки 50 см. Продукты испарения собирались на высоте 300 мм, растворялись в 1,0 н. растворе азотной кислоты, после чего проводили атомно-абсорбционный анализ. Степень испарения, мг/м , при сварке оценивали по следующей шкале (в расчете на цинк) А — < 10, В — 10—20, С — 20—40 О - > 40. [c.207]

Спектральные методы в анализе кремния применяют чаще после предварительного концентрирования примесей физическим или химическим путем. Для физического концентрирования использовалось сплавление кремния в перл высокочастотным индукционным током, причем образующийся возгон примесей конденсируется в специальном приемнике [17]. По данным авторов, возможно определение примесей до 10 —Ю %-При анализе 51 и 51С по методу испарения достигается чувствительность Ю —10[40, 41]. Химическое концентрирование производится обработкой пробы фтористоводородной и азотной кислотами с удалением кремния в виде тетрафторида. Нелетучие примеси собирают на сульфате стронция [42] или на угольном порошке [43], которые затем подвергают спектральному анализу. В этом случае, чувствительность, прежде всего, будет определяться поправкой на холостой опыт, которая в свою очередь зависит от чистоты применяемых реактивов, материала посуды и т. д. При особо благоприятных условиях работы чувствительность определения может быть повышена для некоторых примесей до 10 —10- %. Чувствительность в значительно меньшей степени ограничивается чистотой реактивов при обработке пробы кремния парами фтористоводородной и азотной кислот [5—7, 9], поскольку уменьшается возможность попадания в пробу загрязнений, присутствующих в кислотах. Повышение чувствительности анализа тетрахлорида кремния, в некоторых случаях до 10 %, может быть достигнуто, прежде всего, за счет увеличения навески пробы [44]. Тетрахлорид в этом случае удаляют испарением в токе азота. Не ясно, не происходит ли одновременно улетучивание и некоторых примесей, например титана. [c.36]

Выполнение анализа. Для открытия серебра (без повреждения испытуемого объекта) проводят тонкую (толщиной в волос) черту на так называемой пробирной пластинке (неглазированный фарфор). На черту наносят при помощи тонкой стеклянной палочки азотную кислоту и держат пробирную пластинку над пламенем газовой горелки до испарения кислоты. Затем к еще теплой пластинке поверх черты прижимают полоску фильтровальной бумаги, смоченную азотной кислотой. Спустя минуту бумагу снимают и смачивают раствором га-диметиламинобензилиден-роданина. В присутствии серебра на бумаге появляется краснофиолетовая полоска. [c.217]

Большинство минеральных удобрений нам удастся растворить в воде. Если же это не получится, то попробуем использовать другие растворители в следующем порядке разбавленную соляную кислоту, концентрированную соляную кислоту, разбавленную азотную кислоту, концентрированную азотную кислоту и, наконец, царскую водку (3 объемные части концентрированной соляной кислоты на 1 часть концентрированной азотной кислоты). Правда, в этом случае мы получим растворы, пригодные только для анализа катионов. Для анализа же анионов мы возьмем водный раствор или, если вещество не растворяется в воде, извлечем его раствором соды (карбоната натрия). Для получения такой содовой вытяжки около 0,5 г тщательно растертого в порошок вещества добавим к 25 мл раствора (2 г чистого для анализа карбоната натрия в 25 мл дистиллированной воды), нагреем до кипения и еще 10 минут будем греть на малом огне. При этом потерю воды из-за испарения нужно возместить добавлением такого же количества воды. Нераство-ренный осадок отделим от вытяжки фильтрованием. Конечно, можно обойтись и значительно меньшим количеством вещества. Это вообще должно стать нашим правилом — обычно при выполнении качественных реакций нам хватит лишь нескольких капель раствора. Поэтому рекомендуется использовать в последующих опытах меньшие по размеру и более дешевые пробирки для полумикроанализа. [c.285]

Данный метод применим для анализа проб воды и сточных вод, которые содержат кадмий в диапазоне концентраций от 0,05 до 1 мг/л. При разбавлении пробы водой можно определять и более высокие концентрации кадмия в пробе. Область применения метода может быть расширена на более низкие концентрации путем аккуратного испарения пробы, предварительно подкисленной азотной кислотой. Кадмий может быть определен в шламах и осадках при подходящей методике его извлечения. [c.196]

Установлено, что многократной регенерацией, заключающейся в периодическом добавлении азотной кислоты, воды и свежего полировочного раствора, работоспособность ванны может быть значительно увеличена. Максимальное содержание алюминия в растворе при этом удалось довести до 60 г/л. Количество азотной кислоты, свежего электролита и воды, добавляемых во время регенерации, в каждом конкретном случае может быть установлено по данным анализа. Расход компонентов ванны складывается иа расхода азотной кислоты на полирование, испарения азотной кислоты, уноса электролита прн извлечении обрабатываемых деталей из ванны и испарения вод. [c.35]

Основная трудность этого приема обычно заключается в том, чтобы не загрязнить раствор в процессе упаривания. Для этого нужно рационально выбрать материал чашки, из которой ведется испарение, например, не пользоваться стеклянной или кварцевой посудой, если нужно определять кремний, и не выпаривать раствор в обычной платиновой чашке, если мы хотим найти следы железа. Выпаривание лучше вести медленно, а иногда целесообразно вести испарение при низкой температуре при этом скорость испарения уменьшается, и, чтобы ускорить процесс, иногда ведут испарение в вакууме. Разумеется, таким методом можно пользоваться не только для обогащения водных растворов, но и при анализе органических жидкостей, соляной, азотной и других кислот и т. п. [c.224]

В тех случаях, когда фосфаты находятся в виде неорганических солей, анализ проводят следующим образом. С помощью капиллярной пипетки вводят в чашку для титрования точно отмеренное количество анализируемого раствора, содержащее 0,5—10 у фосфора. Туда же добавляют промывные воды. Затем добавляют равный объем смеси азотной и серной кислот и 4 объема раствора молибдата. Смесь перемешивают и для полноты осаждения оставляют на ночь при комнатной температуре. В целях предохранения от испарения чашку с раствором следует накрыть небольшой, плотно прилегающей чашкой. Осадок должен быть желтым и не содержать белой молибденовой кислоты. Его фильтруют с помощью фильтровальной трубки с фильтром из асбеста, как это было описано выше, и промывают по меньшей мере 20 каплями 50-процентного спирта. С помощью нескольких капель дважды перегнанной воды слой асбеста и осадок переносят обратно в исходную чашку для титрования. Добавляют измеренный избыток 0,1 н. раствора едкого натра и смесь нагревают при перемешивании приблизительно в течение 5 мин. до температуры несколько ниже температуры кипения. Затем добавляют равное количество 0,1 н. соляной кислоты, после чего избыток кислоты оттитровывают раствором едкого натра. В процессе титрования, раствор постоянно перемешивают и слегка нагревают вплоть до достижения конечной точки. Конечную точку титрования определяют по появлению розовой окраски фенолфталеина. Под действием углекислоты воздуха конечная точка получается немного расплывчатой. Поэтому ее следует достигать по возможности быстрее и, как только весь раствор станет равномерно окрашенным в розовый цвет, нужно сразу же прекращать титрование. Контрольное титрование следует проводить с раствором, к которому добавлены все реактивы в указанном порядке, а в качестве анализируемого раствора добавлена вода. Количество раствора щелочи, пошедшего на титрование контрольного раствора, следует вычесть из количества раствора щелочи, пошедшего на титрование анализируемого рас- [c.226]

Методика работы с применением такого экстрактора состоит в следующем [8]. 1—5 г анализируемого вещества помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют IOyW-i концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой (1 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10—15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10—15 мл. Полученный раствор через отверстие Е вводят в нижнюю часть экстрактора D и стаканчик споласкивают 20—30 м4 раствора нитрата аммония (700 г нитрата аммония растворяют в 1 л 10%-ной азотной кислоты). В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся прн этом диэтиловый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. Через 30 мин. в нижнюю часть экстрактора D через отверстие Е вводят 10 мл смеси (1 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удалякэт упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты (1 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [c.294]

Нитрат бериллия хорошо растворим в воде [114, 115]. Кристаллизация водных растворов нитрата бериллия изучена методом термического анализа при 60—120° С [116]. В области низких температур обнаружено существование двух инконгруэнтно растворимых фаз — Ве (NO3) 2 7 Н2О и Ве (NO3) 2 6 Н2О. Гексагидрат инконгруэнтно переходит в тетрагидрат Ве(Ы0з)2-4Н20. Кристаллогидрат устойчив до 60° С. Из раствора он может быть выделен испарением этого раствора в вакууме или при добавлении концентрированной азотной кислоты к насыщенному раствору [c.19]

В других методах спектрографическому анализу предшествует химическая обработка фильтров с пробой смесью концентрированных серной и азотной кислот (или хлорной и азотной) и фтористоводородной кислотой. Используется также окисление смесью H2SO4 (или H IO4), Вг2 и HNO3 [521]. Далее сухой остаток после обработки можно перевести в раствор действием соляной кислоты. Возбуждение полученного раствора производится в дуге постоянного тока после испарения раствора под [c.110]

При анализе хрома концентрирование 19 примесей производят отгонкой основы (летучего хлористого хромила СгОаС12) из раствора пробы в смеси хлорной и соляной кислот, используя низкую температуру перегонки хлористого хромила (200—220 °С), который практически полностью отгоняется (до 99,7% от общего количества). Потери примесей составляют О—10%. При анализе кремния пробу растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот (5 1) и летучий флорид кремния выпаривают [315]. Методы испарения подробно рассмотрены в обзорах [332, 333] и монографии [15]. [c.128]

Для определения следов элементов в меди особенно пригоден метод испарения малых количеств пробы (метод глобулы в дуге). Навеску образца порядка 0,1 г помешают в кратер медного электрода-анода (ЕАСи КН4 X 2) и сжигают в дуге постоянного тока с глафптовым противоэлектродом (EF Н6,60°) [8]. Для удаления примесей с поверхности медной пробы до помещения в электрод ее опускают на несколько секунд в чистую азотную кислоту (1 1). Согласно другому варианту этого метода [9], спектр возбуждают с помощью искрового генератора (С=60мкФ, L = 50мкГ, R — ЪО Ом). Таким способом по одной аналитической кривой можно анализировать как смеси оксидов, так и металлические образцы. Это становится возможным потому, что в атмосфере воздуха любое начальное состояние образца переходит в состояние, при котором его состав соответствует диаграмме Си — СиО — СигО (56,6—35,3—8,0%). Анализ следов примесей в археологических медных находках проводят с хорошими результатами в дуге переменного тока [10], испаряя из графитовой чашки 30 мг пробы при силе тока 10 А. [c.96]

Выполнение анализа. На тщательно очищенный участок поверхности исследуемого объекта наносят 2 капли азотной кислоты. По окончании реакции смывают раствор водой. На обработанный участок, промытый ацетоном, наносят 3—4 капли реактивного раствора бензоиноксима, прибавляют несколько кристаллов надсернокислого аммония, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 5 мин. В присутствии меди медленно образуется грязнозеленый осадок, в отсутствие меди по мере испарения спирта появляется белая пленка (.монооксим). [c.204]

Ход анализа. Пробу почвы высушивают до воздушно-сухого состояния, растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с диаметром ячеек 1—2 мм. Повторно растирают 10—20 г почвы в агатовой ступке, помещают в колбу вместимостью 50 мл, приливают концентрированную азотную кислоту из расчета 5 мл на 1 г почвы. Смесь нагревают на электрической плитке до полного растворения. После охлаждения минерали-зат сливают в пробирку. Объем доводят до 6 мм азотной кислотой, перемешивают и 0,5 мл минерализата помещают в графитовую лодочку. Вносят лодочку в пламя, включают нагрев и фиксируют поглощение до полного испарения пробы. Одновременно проводят анализ холостой пробы. [c.320]

При анализе ряда особо чистых солей, а также при отделении мышьяка от сопутствующих элементов представляют интерес методы экстракции трехвалентного мышьяка в виде хлорида либо йодида бензолом и другими подходящими органическими растворителями из солянокислой и т. п. сред, с последующей реэкстракцией в водную среду и использованием, при необходимости, метода циклического концентрирования. Также интересны методы отделения пятивалентного мышьяка в виде мышьяковомолибденовой гетеропОликислоты соответствующими органическими растворителями, с последующей реэкстракцией в щелочную среду и т. п. В отдельных случаях для аналогичных целей применяют метод экстракции Аз в виде диэтилдитиокарбамииата мышьяка подходящими органическими растворителями с испарением последнего и разрушением диэтилдитиокарбамииата нагреванием с небольшим количеством азотной кислоты. [c.196]

Затем добавляют 10 мл аммиачно-цианидной смеси, взбалтывают 1 мин. и дают отделиться слоям. Если хлороформ окрашен в красный цвет (признак того, что дитизона взято мало), добавляют еще 5 мл 0,001 %-ного раствора дитизона и снова взбалтывают. Выпускают небольшую часть хлороформенного раствора через трубку воронки, чтобы заменить хлороформ в отверстии крана, и оставшийся прозрачный раствор переводят в подходящую кювету, которую закрывают, чтобы устранить испарение. Определяют экстинкцию раствора при 510 т (можно пользоваться светофильтром, составленным из стекол гаиеп 45 и 5). Другую кювету прибора заполняют водой. Калибровочную кривую строят для каждого интервала содержания свинца, отбирая подходящее количество последнего в 50 мл азотной кислоты (1 100) насыщают раствор хлороформом и поступают, как в случае анализируемого раствора. Запасной 0,005%-ный раствор дитизона в чистом хлороформе (раствор Б), сохраняемый в темноте при 10°, должен лишь незначительно изменяться за несколько недель. Тем не менее прозрачность приготовленных из него разбавленных растворов дитизона надо всегда определять при анализе для того, чтобы исключить ошибку из-за возможного [c.432]

Ход анализа. Навеску г растертого в агатовой ступке металла (или 0,2—0,5 г при содержании мышьяка выше 0,0005%) помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 мл азотной кислоты (пл. 1,4), накрывают стеклом и нагревают на плитке, осторожно покачивая стакан, избегая бурного кипения и излишнего испарения кислоты. Нагревают до превращения металла в белую массу. Охлаждают, снимают стекло, дают улетучиться окислам азота, насыпают 6 г тартрата аммония (при навеске 0,5 г сурьмы достаточно 5 г тартрата), приливают воды до 80 мл и нагревают при помешивании до растворения сурьмяной кислоты. Раствор переливают в стакан емкостью 300 мл и ра збавляют водой до 150 мл. Охлаждают, добавляют 10 мл раствора однозамещенного фосфата калия, 10 мл магнезиальной смеси и при помешивании — раствор аммиака до слабого запаха и начала образования осадка. Затем приливают еще 10 мл раствора аммиака, перемешивают и оставляют на 7—12 ч. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр (7 см) и 15—16 раз промывают малыми порциями 1%-ного раствора аммиака. Осадок на фильтре и стенках стакана растворяют в горячей серной кислоте, разбавленной (1 10), собирая раствор в колбу прибора для отгонки арсина. Фильтр и стакан обмывают той же кислотой, сливая раствор в колбу прибора для отгонки арсина. На растворение и промывание должно быть израсходовано 50 мл серной кислоты. К еще теплому раствору прибавляют 2 мл [c.152]

Таким образом, анализ, точка плавления и прочие свойства доказывают, что это был несомненно пептабромтолуол, которьп мы получали также из углеводорода, описываемого ниже. Крепкая красная азотная кислота действует на него очень слабо. После кипячения в течение часа, разбавления водой и промывки получилось желтое вещество, которое может быть легко промыто бензолом, извлекающим преимущественно окрашенный продукт. При свободном испарении бензольного раствора нолучаются желтые, бородавчатые кристаллы и белое аморфное тело. Оно начинает спекаться уже около 105° в бурокрасную массу, а около 140° наступает разложение с выделением газов, что особенно замечается около 150°. Кристаллы не содержат азота. Белое вещество получается из бензола в аморфном порошке. Оно сильно чернеет прп 260° и плавптся [c.559]

Навеску 1 г изме.чьченной до —200 меш пробы в конической колбе на 250 мл смачивают 100 мл соляной кислоты (уд. вес. 1,16) и взбалтывают, чтобы хорошо перемешать руду с кислотой, не оставив несмочен-ных частиц. Колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение часа при частом взбалтывании, чтобы избежать прилипания руды к стенкам колбы. Если это случится, осадок необходимо отскрести стеклянной палочкой, которую оставляют в колбе. На этой стадии анализа очень важно для полноты разложения вольфрамового минерала избегать потерь соляной кислоты от испарения. После этого вольфрамовый минерал должен быть в растворе белый или коричневато-белый нерастворимый остаток может быть кварцем или касситеритом черные, несколько хлопьевидные частицы обычно указывают на присутствие сульфидов (пиритов). Колбу переносят на плитку, вьшаривают кислоту до приблизительно 10 мл, добавляют 10 мл азотной кислоты и слабым кипячением доводят объем до 5 мл. Разбавляют 50 мл горячей воды и вводят 5 мл 5%-ного раствора цинхонина (см. разд. IV). На следующий день декантируют через плотный (9-сантиметровый) фильтр, содержащий в конусе бумажную массу, осадок по возможности оставляют в колбе и промывают декантацией разбавленным раствором цинхонина . [c.329]

Анализ показал недостаточную чистоту препарата поэтому выделенная соль разложена нагреванием с дымящей азотной кислотой. Свинец осажден серной кислотой и осадок отфильтрован, фильтрат многократно упарен с водой для удаления азотной кислоты, насыщен содой и упарен досуха. Растертый сухой остаток трехкратно экстрагирован кипящим спиртом. Остаток после испарения спирта растворен в небольшом количестве воды, и добавлением раствора ацетата свинца снова осаждена свинцовая соль этилфосфиновой кислоты. Выход 0.3 г. [c.727]

Для приготовления сплавов оистемы цирконий— ниобий — хром использовали йодидный цирконий (99,7%), металлокерамический ниобий <99,3%) и гидридный хром в виде порошка (99,9%). Слитки сплавов весом 30 г выплавляли в дуговой печи с вольфрамовым электродом на медном Бодоохлаждаемом иодашне е атмосфере аргона. Для достижения однородности оплавы переплавляли пять раз с обязательным перевора-чиваиием после каждой плавки. Повышенное давление аргона в плавильной камере до 0,8 атм препятствовало испарению хрома при плавке. Проведенный выборочный химический анализ показал, что в процессе плавки существенного изменения в составе сплавов не происходит. Изучали структуру, твердость и микротвердость сплавов в литом состоянии и после закалок от температур 1300, 1200, 1000, 800, 700 и 600°. Для отжига оплавы запаивали в эвакуированные кварцевые ампулы, причем для температур 1300—1000° —в двойные ампулы. Закаливали в ледяную воду путем раздавливания ампул под водой. Травили шлифы смесью азотной и плавиковой кислот с глицерином или одной плавиковой кислотой. Для оплавов, закаленных с 1200°, проводили рентгеновский фазовый анализ по методу порошков. Рентгеновские образцы приготовляли в виде столбиков длиной 10 мм и диаметром 1 — 1,2 мм из оплавов, закаленных с 1200°. После изготовления образцы травили в смеси азотной и плавиковой кислот до диаметра 0,2—0,5 мм. Получение рентгенограмм осуществлялось в камерах типа РКД с асимметричной закладкой пленки на железном нефильтрованном излучении. Твердость сплавов измеряли на твердомере типа ТП при нагрузке 10 кГ. Микротвердость фаз измеряли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 100 Г. [c.246]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология