Особенности кюветы

Сложнее получить ИК-спектр раствора вещества, которое растворимо только в полярных растворителях, поскольку эти растворители имеют меньше областей, пропускающих ИК-излучение (табл. 20). Значительные трудности возникают при необходимости снять ИК-спектр водных растворов. Вода сильно поглощает ИК-излучение, особенно в областях 1630 и 3710 см , и для снятия спектров водных растворов требуются тонкие кюветы. Кроме того, здесь неприменимы обычно использующиеся для изготовления кювет галогениды щелочных металлов. Для снятия спектров водных растворов используют тонкие (около 0,01 мм) кюветы, окна которых изготовлены из флюорита, хлорида серебра или других нерастворимых в воде и прозрачных для ИК-лучей веществ. Можно записывать спектры растворов, содержащих не более 20% воды (или метанола) и в обычных кюветах, но при этом необходимо часто полировать соляные окошки. [c.208]

При квалифицированной смене масла только незначительное его количество попадает в окружающую среду. Однако доля неквалифицированного обслуживания достаточно высока за рубежом 10—15%. Многие автомобилисты не сдают отработанное масло на утилизацию, выбрасывают его на городские свалки, сливают в канализацию. Эти отходы накапливаются в основном в местах парковки мащин, гаражах, дорожных кюветах. В сравнении с нефтью и топливами, смазочные материалы имеют низкую испаряемость и в гораздо меньшей степени подвержены биоразложению в почве и водах. Загрязнение ими происходит главным образом при просачивании в грунт и попадании в поверхностные и грунтовые воды при проливах, утечках и испарении с последующей конденсацией. Основное зафязнение окружающей среды происходит по рекам. С дождевыми водами масла, содержащие ПА и устойчивые к окислению, попадают в стоки, водоемы и донные отложения (последнее — особенно в устьях рек). [c.73]

Особенностью ИК спектроскопии является то, что стекло и кварц в средней ИК области спектра оказываются непрозрачными для ИК излучения. Поэтому оптические детали спектрофотометра (призмы, линзы, кюветы для вещества) изготавливаются из солей щелочных и щелочноземельных [c.142]

Точность измерения угла поворота плоскости поляризации оптически активным веществом составляет - 0,003°. Особенность эксперимента по измерению ДОВ состоит в том, что при прохождении линейно поляризованного света через оптически активное вещество имеет место не только поворот плоскости поляризации. Вышедший из кюветы луч приобретает эллиптичность вследствие различного поглощения лучей с круговой поляризацией вправо и влево. Модуляция плоскости поляризации необходима также, чтобы учесть этот эффект. [c.189]

Все коллоидные растворы способны рассеивать свет или, как говорят, опалесцировать. Опалесценция становится особенно заметной, если, как это делал Тиндаль, через коллоидный раствор пропускать пучок сходящихся лучей, поставив между источником света и кюветой с раствором линзу. При этих условиях в коллоидном растворе, наблюдаемом сбоку, виден ярко светящийся конус (конус Тиндаля). Интенсивная опалесценция не служит строгим доказательством наличия в системе межфазных поверхностей раздела, но, безусловно, указывает на неоднородность коллоидных растворов. [c.10]

Поглощение света анализируемым веществом (полезный сигнал) можно увеличить, применяя кюветы с большой толщиной поглощения слоя. Рассеяние и поглощение света растворителями и другими веществами, кроме открываемого, можно компенсировать, помещая кювету с этими веществами в канал сравнения. Таким способом можно получить очень большой выигрыш в чувствительности. Увеличение толщины поглощаемого слоя ограничено чувствительностью приемника, так как одновременно с ростом числа молекул определяемого вещества, которые поглощают свет в основном канале, уменьшается абсолютная интенсивность обоих пучков вследствие рассеяния света и поглощения его другими веществами. Если чувствительность приемника света мала, то сильно увеличивать толщину поглощающего слоя нельзя, так как абсолютная величина сигнала, даваемая приемником, становится меньше, чем его собственные шумы. Особенно заметно это ограничение в инфракрасной области, где поглощение света даже прозрачными растворителями очень велико, а чувствительность тепловых приемников света — болометров и термоэлементов — мала. [c.330]

Люминесценция кюветы и окружающего пространства. Часто наблюдается люминесценция кюветы, в которой находится исследуемое вещество. Флуоресценция кюветы рассеивается растворителем, что приводит к возникновению сильного фона. Трудности особенно велики, когда для возбуждения используется свет коротких длин волн. Плавленый кварц сильно флуоресцирует, синтетический кварц флуоресцирует незначительно. При измерении образцов при температуре жидкого азота необходима особая осторожность, чтобы избежать люминесцентного фона. Если кювета помещена в сосуд Дьюара из плавленого кварца, люминесценция последнего может давать очень большой фон, состоящий из флуоресценции и фосфоресценции. Довольно серьезны помехи, вызванные фосфоресценцией кюветы при измерении замедленной флуоресценции. В этом случае фон имеет вид истинного сигнала — спектр идентичен быстрой флуоресценции исследуемого вещества. Однако это не истинная замедленная флуоресценция, а быстрая флуоресценция, возбужденная поглощением фосфоресценции кюветы. [c.73]

Использование характеристических полос позволяет идентифицировать ту или иную группу атомов в сложной смеси. Это особенно важно, если смесь веществ трудно разделяется на компоненты. Один из методов анализа вещества в сложной смеси без его выделения состоит в том, что в кювету сравнения помещают один из предполагаемых компонентов смеси и последовательно увеличивают его концентрацию (или длину оптического пути, если имеется кювета с плавно изменяемой толщиной). Если этот компонент действительно содержится в смеси, то в дифференциальном ИК-спектре будут постепенно исчезать некоторые полосы, а затем появятся полосы, обращенные в противоположную сторону. Если же в смеси нет вещества, помещенного в кювету сравнения, то уже при очень малых его концентрациях появятся отрицательные полосы в спектре. После такой компенсации полос одного вещества можно добавить в кювету сравнения второй предполагаемый компонент смеси и т. п. Чем меньше веществ содержится в смеси, тем проще и надежнее применение этого метода. Нельзя компенсировать очень сильные полосы, так как при соответствующих частотах свет на приемник почти не попадает и прибор фактически не работает. [c.212]

При всех измерениях люминесценции и особенно при измерении люминесценции в жидком азоте необходимо проводить контрольные измерения для учета люминесценции растворителя, стенок кювет и сосуда Дьюара. Для этого при исследовании растворов измеряют в тех же условиях спектр растворителя. Спектр, полученный при измерении раствори- [c.61]

Используя особенности приборов ИГ-1 и ИГ-2, в дальнейшем разработаны приборы ИГ-3 и ИГ-4. В первом, благодаря оригинальному решению нагрузочных устройств, а также новой конструкции термостатируемой кюветы и измерительного цилиндра, удалось осуществить на одном образце измерения структурно-механических характеристик и кинетики структурообразования во всем ее развитии, начиная от смешения цемента с водой. В приборе ИГ-4 осуществлена безынерционная запись кривых деформация — время на экране электронно-лучевого осциллографа с послесвечением. Прибор повышенной чувствительности и предназначен для исследования легко деформируемых тел в диапазоне нагрузок 10—20 г, что соответствует напряжениям сдвига в образце при данной конструкции кюветы от 10 дин/см до 2 10 дин/см . [c.46]

Отличительной особенностью разработанной установки является то, что она снабжена кюветой, в которую помещается исследуемый образец в жидком состоянии (цементное тесто). Кювета выполнена в форме удлиненного полуцилиндра длиной 150 и диаметром 15 мм. Именно такая форма и размеры измерительной [c.55]

Для изучения спектров поглощения свободных радикалов так же, как и для исследования спектров испускания, может быть использован фотолиз соответствующих исходных соединений. Однако проблема получения достаточно высокой концентрации радикалов, необходимой для наблюдения спектров поглощения, значительно более трудная, чем при исследовании спектров излучения, особенно в тех случаях, когда желательно получить стационарную концентрацию свободных радикалов при непрерывном фотолизе исходных соединений. Тем не менее, используя излучение интенсивной ртутной лампы и поток исходного соединения через поглощающую кювету, сделанную из кварца, нам удалось наблюдать спектры поглощения нескольких свободных радикалов, таких, как СМ и МНг. [c.15]

Ацетонитрил находится в жидком состоянии в удобной для работы области температур (от -45 до +82 °С), относительно легко очищается и не разлагается при хранении после очистки. Он токсичен, а давление его паров достаточно велико, чтобы создать потенциальную опасность достижения предельно допустимой концентрации, равной 20 млн [2]. Как растворитель ацетонитрил особенно удобен для обработки реакционных смесей с целью идентификации или выделения продукта. Достаточно высокое давление паров при комнатной температуре позволяет легко отделить ацетонитрил выпариванием. Ацетонитрил весьма эффективно можно использовать для спектроскопических измерений, так как он полностью прозрачен в видимой и ближней ультрафиолетовой областях. Приготовленные обычным методом жидкие образцы при толщине кюветы 1 см обладают 90%-ной трансмиссией в области от 1900 до 2000 А [3. Ацетонитрил может быть использован в кюветах толщиной 1 см с вычитанием фона чистого, растворителя в ближней ИК-области до 2 мкм. Он характеризуется интенсивным поглощением в области спектра между 170 и 173 нм. Как растворитель для инфракрасных измерений ацетонитрил мало подходит для области поглощения хлорида натрия. [c.5]

Работая в градиентном режиме с водно-метанольными и водно-ацетонитрильными растворами, всегда следует ежедневно дегазировать растворители наилучшим из возможных способов, особенно если используют градиент на стороне низкого давления. Никогда не будет лишним иметь на выходе из детектора клапан или гидравлическое сопротивление, поддерживающее в кювете детектора избыточное давление около 0,05 — [c.30]

Кюветы. Конструктивные особенности кювет зависят от характера выполняемого исследования. Литтл и Хэйер [1, 2] описали ряд конструкций кювет, используемых для изучения спектров адсорбентов и реакций на их поверхности. При работе с эмульсиями в нуйоле или с таблетками, спрессованными после смешивания с галогенидами, вполне пригодны стандартные кюветы к спектрофотометру. [c.153]

Теоретический анализ /25/ показывает, что распределение интев-сивности в спектре рассеянного света имеет сложный характер и зависит от кинетических свойств среды, в частности сяг наличкх в ней релаксационных процессов. Подробные исследования этих деталей спектральной картины рассеянного излучения потребовали разработки специальной методики, основным элементом которой является использование одночастотного лазера с предельно узкой линией собственного излучения. Необходимость в этом возникает в особенности при высоких температурах исследуемой жидкости (с ростом температуры компоненты триплета сближаются), при рассеянии под малыми углами и при изучении тонких деталей спектрал1 ой картины. Для этих исследований была создана специальная оптическая кювета, предназначенная для температур до 600° К под давлением до 50 МПа. Ра >-работанная система фотоэлектрической регистрации с синхронным детектированием обеспечивала высокую стабильность и чувствительность установки. [c.10]

Техника эксперимента получения спектров ДОВ и КД аналогична снятию спектров поглощения, но есть существенный ряд особенностей. При выборе кювет, кроме подбора длины ее оптического пути, объема и материала, прозрачного в области измерения, необходимо выбрать кювету, не вращающую плоскость поляризации. Для изготовления таких кювет применяется обработанный специальным термическим способом кварц. Особенно об этом необходимо помнить при работе со сборными кюветами малейщие механические напряжения на кварцевые стекла сборных кювет могут привести к значительным неконтролируемым вращениям плоскости поляризации. Установление кюветодержателя и кювет должно быть во всех измерениях строго фиксировано и одинаково, так как даже поворот кюветы противоположной стороной к лучу света приводит к некоторым изменениям параметров спектров ДОВ и КД. Обязательно строго следить за чистотой и целостностью оптических стекол кювет. [c.43]

В некоторых случаях, особенно при изучении кинетических зависимостей, используют и другую методику измерений. Сначала в оба потока света помещают кюветы с чистым растворителем (или холостым раствором), вращением рукоятки 6 правый барабан 7 устанавливают на отсчет 100 по шкале пропускания и вращением левого компенсационного барабана (рукоятка 8) устанавливают стрелку амперметра на О . Затем в левый кюветодержатель помещают кювету с анализируемым раствором и вращением правого измерительного барабана стрелку мнкроамперметра вновь устанавливают на О . Отсчет показаний оптической плотности берут по шкале правого барабана. [c.208]

Кинетика ферментативных реакций в предстационарном режиме их протекания изучается в основном методами остановленной струи . Принципиальная особенность этих методов состоит в быстром смешивании растворов реагирующих веществ в смесительной камере специальной конструкции [3, 4], после чего смесь поступает в измерительную кювету. Чаще всего в установках типа остановленной струи используется спектрофотометрический метод измерения с осциллографичеокой регистрацией сигнала от фотоумножителя. Мертвое время лучших современных установок подобного типа составляет 0,1 —0,3 мсек. [c.188]

Взаимодействие света с веществом зависит от соотношения длины волны света и размеров частиц, на которые падает световой поток. Это взаимодействие происходит по законам геометрической оптики (отражение, преломление), если размеры объекта больше длины волны света. Если размеры частиц меньше половины длины волны света, то происходит рассеивание света в результате его дифракции. Область видимого света характеризуется длиной волн от 760 до 400 нм. Поэтому в молекулярных и коллоидных системах видимый свет рассеивается, а в проходящем свете эти растворы прозрачны. Наибо.льшей интенсивности рассеивание света достигает в коллоидных системах, для которых светорассеяние является характерной качественной особенностью. Обнаружение в растворе пути луча источника света при рассматривании раствора перпендикулярно к направлению этого луча позволяет отличить коллоидный раствор от истинного. На этом же принципе основано устройство ультрамикроскопа, в котором наблюдения проводят, в отличие от обычного микроскопа, перпендикулярно направлению проходящего через объект света. Схема поточного ультрамикроскопа Б. В. Дерягина и Г. Я. Власенко приведена на Рис. 10.6. Схема поточного ультрами-рис. 10.6. с помощью этого прибора кроскопа В. В. Дерягина и Г. Я. Вла-определяют концентрацию дисперс- сенко 1 — кювета 2 — источник света ных частиц в аэрозолях и коллоид- 3 — линза 4 — тубус микроскопа, ных растворах. [c.297]

Образцы жидких веществ. При измерении спектров л<идкостей оптимальная толщина образца лежит в диапазоне от нескольких миллиметров до 0,02 мм, что в известной мере ослолсняет снятие спектра. Поэтому в ряде случаев, особенно при количественном анализе, снимают спектры разбавленных растворов, так как точность измерения толщин тонких слоев жидкостей, находящихся в кюветах, недостаточна. Вследствие того что в общий спектр раствора всегда входят характерные полосы растворителя, последний должен обладать как можно меньшими поглощающими свойствами в исследуемом диапазоне волновых чисел. Для получения полного ИК спектра исследуемого вещества изменяют не только концентрацию и толщину слоя раствора, но и вид растворителя. [c.59]

Ультрамикроскоп. Ультрамикроскоп используется для наблюдения весьма малых частиц порядка 0,002 мкм. Особенность его — в наличии длиннофокусного объектива и в применении бокового освещения образца. Исследуемый образец в виде раствора илн суспензии заливают в кювету, помещают на предметный столик микроскопа и освещают сбоку сильным источником света. Если в испытуемом растворе отсутствуют частички, то свет от источника света проходит горизонтально, минуя объектив микроскопа. Ехли же в растворе имеются какие-либо частички, то рассеянный частичками свет, попадая в объектив, образует в поле зрения микроскопа светлые пятнышки на темном фоне, позволяющие наблюдать положение и перемещение частиц, но не воспроизводящие их формы. [c.127]

А. Тизелиус разработал метод изучения электрофоретической подвижности белков. От прибора, предназначенного для изучения лиозолей (см. рис. 34, а), прибор Тизелиуса отличается некоторыми конструктивными особенностями. Наиболее существенное из них — применение разъемных кювет прямоугольного сечения. Этим достигается возможность наблюдения за движением неокрашенных в видимой области белков с помощью специальных оптических систем. Концентрация белков на различных участках прямоугольной ячейки регистрируется по изменению показателя преломления. Изучение градиента показателя преломления при электрофорезе дает возможность проводить качественный анализ смеси белков и их препаративное разделение по различию электрофоретической подвижности. Этот метод назван свободным электрофорезом. [c.216]

Растворы полимеров. Часто на практике приходится снимать спектр исследуемого полимера в растворе. Это удобнее в тех случаях, когда исследуют не весь спектр, а лишь отдельные характерные линии, и особенно тогда, когда эти линии очень интенсивные. Например, растворами пользуются при количественном анализе вещества. Для приготовления раствора тщательно подбирают растворитель и устанавливают оптимальную концентрацию. Концентрация растворов большинства углеводородных полимеров обычно составляет 10—100 г/л. Кювету применяют с толщиной слоя 0,1 мм. При этом используют преимущественно два типа кювет постоянной толщины и разборные различных конструкций. Оба окошка кюветы делаются из прозрачного материала —кварца, КВг, LiF, Na l, K l, СаРг. [c.190]

В серийных атомизаторах с трубчатыми печами иашли применение некоторые технические усовершенствования, он )обован-ные впервые с графитовой кюветой уже отмечавшееся использование печей с пнрографитовым покрытием, повышенное по сравнению с атмосферным давление инертного газа, футеровка внутренней полости печи танталовой фольгой. Особенно эффективным оказался последний прием, позволяющий расширить круг определяемых элементов, повысить чувствительность определений, устранить память атомизатора и увеличить продолжительность службы печей. [c.168]

Термостатирование необходимо, поскольку вследствие существования как у глюкозы, так и у фруктозы зависящего от температуры химического равновесия между а- и р-анамерами, значение а меняется с температурой. По окончании опыта кюветы тщательно отмывают от кислоты (особенно латунные — для предотвращения коррозии) и просушивают фильтровальной бумагой, используя шомпол. [c.796]

Для выбора наиболее выгодной длины волны при количественных определениях следует учитывать величину ЛХ, т. е. разницу в положении максимумов поглощения комплекса и реагента, а также разность в значениях молярных коэффициентов погашения Ае. Большое значение величин АХ и Ае повышает чувствительность и ценность рассматриваемой реакции (рис. 22). Особенно важны эти величины при сравнительном исследовании новых реагентов в) находят зависимость Л = / (с) при комплекса и выявляют, имеет ли она прямолинейный характер. Если объед1шенный закон поглощения не соблюдается, то проверяют соблюдение закона Бугера — Ламберта, т. е. зависимость Л от толщины слоя раствора /. Для этого исследуемый раствор наливают в кюветы различного диаметра и измеряют Л при постоянных концентрации и длине волны. Прямолинейная зависимость между Л и / позволяет полученные значения Л пересчитать на одну и ту же величину I и нанести на график в координатах А— с. Если было установлено, что закон Бугера — Ламберта выполним, то необходимо изучить причины, вызывающие отклонение от закона Бера (см. стр. 15). [c.45]

Флуоресценция и фосфоресценция почти всегда регистрируются под прямым углом к направлению возбуждающего света. Определенные неудобства может вызвать рассеянный свет от возбуждающего пучка, особенно если люминесценция слабая. Присутствие пыли или поликристаллических твердых частиц часто мешает изучению люминесценции в области вблизи длины волны возбуждающего света. Отражение возбуждающего света стенками кюветы практически можно исключить, используя соответствующую конструкцию кюветы на рис. 7.4 показано использование рэлеевских рогов в флуоресцентной кювете. Если при возбуждении исследуемой системы испускаются флуоресденция и фосфоресценция, то могут быть затруднения [c.191]

Допустим, что через кювету, заполненную бензолом, водой, метиловым спиртам или какой-либо другой хорошо очищенной прозрачной жидкостью, проходит яркий пучок естественного света. Тогда, наблюдая этот пучок сбоку, например под углом 90°, можно видеть, что жидкость рассеивает свет, причем рассеянный свет имеет синеватофиолетовый оттенок. В начале нашего века считали, что рассеяние света прозрачными жидкостями и газами обусловлено посторонними включениями, пылинками. Но затем выяснилось, что при полном удалении пыли рассеяние света остается. Оно зависит от температуры и состава рассеивающей среды и обладает рядом других особенностей, которые не могли бы иметь места, если бы источником рассеяния были посторонние включения — пылинки. [c.128]

Особенность изготовления такой (и подобных) кюветы заключается в умении выполнять вакуумплотные соединения стекло — ковар — латунь, а также в умении точно сохранить все заданные размеры. Кроме того, все части прибора следует сцентровать, все муфты, керны и краны тщательно пришлифовать так, чтобы они свободно и легко вращались без биения и заедания, но обеспечивали достаточную герметичность прибора. [c.235]

Более специфичны ячейки, применяемые в установках непрерывного контроля накопления радиоактивных продуктов в электролите. В этом случае требуется защита детектора радиоизлучателя от фонового излучения электрода, что особенно важно при использовании в качестве метки у-изотопов. Снижение уровня фона достигается обычно за счет того, что измерительная кювета и детектор вынесены за свинцовый защитный экран. Дополнительным экраном может служить слой ртути, завиваемой в рубашку яч.ейки. [c.213]

Инфракрасная — ИК-спектроскопия. Спектры поглощения в инфракрасной области соответствуют колебаниям различных функциональных групп и связей, составляющих молекулу. К сожалению, особенности поглощения света в этом участке спектра таковы, что существенно осложняют количественную интерпрета-цию в соответствии с законом Ламберта — Бера. Инфракрасные спектры редко используют для количественного анализа. Основная сфера применения инфракрасной спектроскопии — это установление структуры индивиду-альных органических соединений, обнаружение в сложных смесях органических соединений тех или иных индивидуальных веществ или специфических функциональных групп. Благодаря тому, что ИК-спектр представляет собой набор большого числа узких линий, положение и интенсивность которых строго индивидуальны для каждого соединения, он является визитной карточкой органического соединения. Совпадение ИК-спектров в настоящее время считается одним из наиболее убедительных доказательств идентичности веществ. Для записи ИК-спектров обычно применяют кюветы из поваренной соли ЫаС1, прозрачной в этой области. Спектр записывают в координатах пропускание (поглощение), % — частота (или длина волны). Частоту чаще всего выражают в см , длину волны — в микронах или миллимикронах. На рис. 18 в качестве примера приведены ИК-спектры л- и л -ксилолов. [c.133]

Некоторый минимальный уровень автоматизации, разумеется, предусмотрен даже в самой простой модели коллектора, например задание объема фракций п их числа до автоматической остановки коллектора и насоса или подача отметки на ленту регистратора после каждой смены пробирки (желательно с учетом сдвига по объему между моментом прохождения фракции через кювету детектора и ее поступлением в пробирку). Удобно, если коллектор снабжен цифровым индикатором номера фракции и объема, у ке поступившего в пробирку. Во многих случаях, особенно при работе с радиоактивно меченными веществами, необходимо, чтобы в коллекторе было предусмотрено устройство, управляюхцее клапаном, который запирает колонку во время смены пробирок. Нелишним является оснащение прибора памятью па случай временного отключения напряжения в сети, с тем чтобы он мог возобновить свою работу с прерванного положения после включения тока. Все электронные управляющие устройства желательно герметизировать д.ля обеспечения стабильной работы во влаясной атмосфере. [c.89]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология