Комбинационного рассеяния Спектрометрия спектры, получение

Спектрометр ДФС-12. Для получения и автоматической регистрации спектров слабых свечений в видимой области спектра (в частности, спектров комбинационного рассеяния) был разработан спектрометр ДФС-12, в котором применен двойной монохроматор приемником служит ФЭУ с усилителем постоянного тока и самописцем. Прибор работает в диапазоне 3600—6400 А. Технические характеристики прибора ДФС-12 приведены в табл. 29.1. [c.242]

На рис. 15.9 показана экспериментальная установка для получения спектров комбинационного рассеяния. Излучение, рассеянное образцом, фокусируется на щели спектрометра. Интенсивность измеряется как функция длины волны при помощи фотоумножителя. На рис. 15.10 приведен полученный таким способом спектр КР жидкого ССЦ. [c.477]

На большинстве ИК-спектрометров применяется диаграммная лента, градуированная как в единицах длин волн, так и в единицах волновых чисел, однако при обсуждении полученных данных обычно используют шкалу волновых чисел (в см О, поскольку в таком случае удобнее связывать основные колебательные моды с соответствующими обертонами, а также полосы поглощения в ИК-спектрах и в спектрах комбинационного рассеяния. [c.39]

Полученный спектр комбинационного рассеяния можно использовать как для качественной идентификации, так и для количественного определения загрязняющих веществ, присутствующих на заданном расстоянии. Для того чтобы исследовать загрязнение атмосферы на различном расстоянии от спектрометра, необходимо только изменять время задержки между импульсом лазера и временем, когда регистрируется спектр комбинационного рассеяния. Наиболее легко это выполняется путем электронного включения (стробирования) фотодетектора. [c.749]

Изомерный состав ксилольных фракций (количественный) определен методом КРС. Для получения спектров КР использован спектрометр ДФС-12. Источником возбуждения комбинационного рассеяния служила ртутная лампа ДРС-600 (> =4358 А). [c.5]

Акустооптические спектрометры для задач спектроскопии комбинационного рассеяния . Проанализированы возможности применения недавно разработанного спектрометра на основе акустооптических фильтров для изучения задач спектроскопии люминесценции и комбинационного рассеяния. Описано устройство спектрометра, его технические характеристики, приведены спектры различных образцов, полученные с его помощью, и проанализированы достоинства и недостатки прибора. [c.69]

Более поздние исследования электронной дифракции [21, 51, 52] привели к модели С4 для молекулы JFg. Авторы изучили спектр комбинационного рассеяния JFg в жидком состоянии при комнатной температуре и при более низкой. Полученный ими четкий спектр позволил определить состояние поляризации всех, кроме одной, линий, соответствующих основным частотам. Эти же авторы получили инфракрасные спектры поглощения JFg в области 250—330 см- . К сожалению, ИК-спектры пентафторида не полны, так как для жидкого состояния они не были изучены, в паровой же фазе спектры получены лишь при относительно низких давлениях пара, и по крайней мере две основных частоты лежат ниже предела спектрометра. Интерпретация спектров показала, что молекула JFg имеет конфигурацию тетрагональной пирамиды с симметрией с четырьмя атомами фтора по углам основного квадрата и атомом иода в центре, пятый же атом фтора [c.266]

Определение состава материалов, контроль их чистоты и соответствия заданным нормам — одна из важных задач производства. Издавна эти вопросы решались методами химического анализа. Они предполагают переведение пробы в раствор с последующим определением состава по химическим свойствам элементов и их соединений. Но развитие производства, реконструкция предприятий и прочее неизменно изменяет требования относительно быстроты выполнения и точности результатов контроля, изменения его характера или задач. Известные способы анализа часто оказываются недостаточными. Это сдерживает рост производительности труда или приводит к потере эффективности механизации и автоматизации процессов производства. Поэтому наряду с совершенствованием и развитием химических методов анализа развиваются и физико-химические электролиз, потенциометрия, полярография, хроматография и т. д. Среди них особенно широко применяют спектральный метод. Он основан на изучении спектров излучения или поглощения света атомами и молекулами материала исследуемой пробы и его используют для решения самых разнообразных задач. Появились даже смежные направления спектрометрии, общим для которых порой является лишь получение и изучение спектров (анализ эмиссионный и абсорбционный, атомный и молекулярный, люминесцентный и по спектрам комбинационного рассеяния, изотопный и т. д.). [c.3]

В литературе имеются примеры анализов при совместном использовании газового хроматографа и диспергирующего спектрофотометра [41]. Спектры, показанные на рис. 4.14, получены от газохроматографической фракции нефти. Методом хроматомасс-спектрометрии была установлена молекулярная формула этой фракции — С,оН,4, которой отвечает структура либо индана, либо одного иэ изомеров метил-стирола. Даже если качество этого спектра не сравнимо с качеством спектра, полученного при более медленном сканировании и для образца большего объема, и то с уверенностью можно сказать, что эта фракция — л<-метилстирол. В других примерах, приведенных в указанной статье, для идентификации выделенных микрообразцов требуется применение таких дополнительных методов, как ЯМР и спектроскопия комбинационного рассеяния света. Поскольку эти ме-1оды требуют 0,1 — 1 мкл вещества, они наиболее ценны, когда в распоряжении имеется соответствующее количество образца. Кроме того, они позволяют быстро разделять и характеризовать компоненты, не прибегая к фракционной перегонке. [c.114]

Сомнения, касающиеся структуры молекулы, были связаны в основном с неполнотой спектральных данных [1485, 2653]. В связи с этим Лонг, Мерфи и Вильямс [2640] и Рикс [3446] повторили исследование инфракрасного спектра поглощения и спектра комбинационного рассеяния СзОг. Авторы работы [2640] уделили особое внимание процессу получения и очистки исследуемых препаратов. Спектр комбинационного рассеяния жидкости регистрировался на фотоэлектрическом спектрометре с двумя призмами. Точность определения длин волн линий комбинационного рассеяния составляла +3 см . Инфракрасный спектр газообразной недокиси углерода в области от 275 до 4600 регистрировался в работе 12640] на спектрометре Перкин — Эльмера. Авторы [2640] снимали спектр поглощения различных фракций СзОг на разных этапах очистки, что позволило им уловить изменения в спектре, обусловленные наличием загрязнений. Выполненный авторами работы [2640] детальный анализ наблюдаемых спектров и сравнение со спектрами, полученными в предыдущих работах [1485, 2653], а также расчет силовых постоянных СзОг позволил выбрать основные частоты молекулы и дать интерпретацию инфракрасных полос и спектра комбинационного рассеяния на основе предположения о том, что молекула СзОг линейная и принадлежит к точечной группе симметрии 0 2. При этом оказалось необходимым постулировать существование активной в инфракрасном спектре частоты = 198 см . Исследуя спектры различных соединений в далекой инфракрасной области, О Лоан [3133] действительно нашел эту частоту в спектре СзОг, что явилось подтверждением правильности отнесения частот СзОг, предложенного в работе [2640]. [c.457]

Инфракрасный спектр газообразного F lg, полученный на призменных спектрометрах, исследован в области 300—3200 [3974, 3277, 769]. В работах Томпсона и Темпла [3974], Бернштейна, Цитлова и Кливленда [769] измерены основные частоты v , Vj и Vg. Плайлеру и Бенедикту [3277] удалось измерить в инфракрасном спектре F lg две низкие частоты Vg и Vj. Основная частота определена только по спектру комбинационного рассеяния. [c.507]

Инфракрасный спектр СН. РС] Плайлер и Лам [3282] получили на призменном спектрометре в области 330—5000 и на спектрометре с дифракционной решеткой в области 3840—6600 смг . Используя полученные ранее результаты исследований спектра комбинационного рассеяния СН2РС1 и инфракрасных спектров СН Рг и СН2С12, Плайлер и Лам произвели отнесение 25 полос, наблюдавшихся в инфракрасном спектре СНаРС1, и определили значения всех основных частот молекулы. В работе [3282] показано, что полоса при 1236 ранее не наблюдавшаяся в спектре комбинационного рассеяния, принадлежит основной частоте Уй. За исключением частот 4 и Уй, значения основных частот молекулы СН. ,РС1, определенные по инфракрасному спектру газа и по спектру комбинационного рассеяния жидкости, совпадают. Частоты 4 и 5, соответствующие валентным и деформационным колебаниям группы СН2, изменяются примерно на 20 при переходе жидкого хлорфторметана в газообразное состояние. [c.514]

СНРаС . Спектр комбинационного рассеяния жидкого дифторхлорметана исследовали Глоклер и Бахман [1769] и Глоклер и Лидер [1778]. Инфракрасный спектр газообразного дифторхлорметана был получен на призменных спектрометрах и исследовался в работах [3277] (350—4200 см ) и [4200] (270—4000 слг ). Сводка основных результатов этих исследований имеется в работе [4200]. [c.517]

В 1953 г. Смит [3771] впервые получила инфракрасный спектр газообразного четыреххлористого кремния в области от 2 до 25 мк (5000—400 см ). Спектр исследовался на призменных спектрометрах ошибки в измеряемых волновых числах полос не превышали +2 см . Автор работы [3771] наблюдала в спектре только одну очень сильную полосу, связанную с основным колебанием vs, и ряд комбинационных полос и обертонов, частоты которых удовлетворительно интерпретировались на основании значений основных частот, рёкомендуемых Герцбергом [152]. Найденное в работе [3771] значение частоты vs=621 см несколько превышает значение vs, полученное при исследовании спектров комбинационного рассеяния жидкого SI I4 [1300, 1301, 1304, 1308]. Это расхождение, очевидно, можно объяснить изменением частоты колебания при переходе из жидкого состояния в газообразное. Аналогичное явление имеет место в спектре Sip4 (см. выше). [c.673]

В очень малых объемах и получать большие плотности излучения. Это дает возможность проводить анализ по спектрам комбинационного рассеяния с очень малыми количествами веществ— до 10 г. Различные способы построения лазерных спектрометров для анализа по спектрам комбинационного рассеяния описаны в работе [15.9]. Схема одного из таких спектрометров показана на рис. 15.2. Он приспособлен для изучения спектров рассеяния газов, кристаллов и жидкостей. Спектр комбинационного рассеяния исследуется с помощью двойного термостатированного монохроматора. В качестве источника накачки применяется Не — Ке лазер мощностью 50 мет с длиной волны излучения 6328 А- Возможно использование других лазеров, например, аргонового (А, = 4880 А и = 5145 А). На рис. 15.3 представлен спектр комбинационного рассеяния циклопептана, полученный на этом приборе. [c.379]

Нами в течение ряда лет проводятся систематические исследования колебательных спектров соединений РЗЭ. В настоящей статье излагаются основные результаты главным образом наших исследован ий ряда соединений РЗЭ с тетраэдрическими анионами ЗОа , ЗеО , РО , Ке04, МоОГ-Исследования проводились методами ИК-спектроскопии и спектроскопии комбинационного рассеяния (КР). ИК-спектры поглощения получены на спектрофотометре 11В-10 (область 400—3600 см ) с использованием обычных методик подготовки образцов (суспензии в вазелиновом масле и таблетки с КВг). Спектры КР мелкокристаллических порошков записывались на спектрометре ДФС-12 при возбуждении спектральной линией ртути (X = 4358 А). Детали эксперимента и описание полученных спектров можно найти в наших сообщениях [1—7]. [c.286]

Методика получения и изучения спектров описана ранее [15, 16]. Спектры комбинационного рассеяния получены на стандартном спектрографе ИСП-51. Спектры инфракрасного поглощения получены на двулучевых спектрометрах ИКС-15 (призмы ЫР и КВг) и ЬеНг (призма КаС1). [c.138]

Инфракрасные спектры поглощения и спектры комбинационного рассеяния света в пределах, определяемых правилами отбора, дают по существу одни и те же сведения о молекуле, а именно -колебательный спектр молекулы, находящейся в нормальном электронном состоянии (правила отбора определяют появление частоты соответствующего колебания только в том или ином спектре или в обоих сразу). Если задача эксперимента заключается в характеристике чистого вещества или смеси, содержащей большие количества всех компонентов, то могут использоваться обе методики и выбор одной из них определяется удобством и доступностью оборудования. Аппаратура для получения спектров комбинационного рассеяния света стоит значительно дешевле и проще в эксплуатации, чем инфракрасные спектрометры когда проводится исследование случайного образца (и если иметь в виду, что работы ведутся не часто, а требования к чувствительности анализа невысоки), то для исследования веществ, допускающих Освещение их видимым светом, следует предпочесть спектроскопию комбинационного рассеяния света. В тех же случаях, когда требуется высокая чувствительность анализа или предполагаются широкие масштабы аналитических работ с многочисленными и разнообразными веществами, необходимо отдать предпочтение большим преимуществам инфракрасной методики. Однако воз -можно, что с усовершенствованием автоматической фотоэлектрической регистрации спектроскопия комбинационного рассеяния света окажется, как метод анализа смесей, на одном уровне с инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией. Описание аналитических методик спектроскопии комбинационного рассеяния света см. в работе Штамма [175а] и других [158а]. > [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология