Приборы для эксклюзионной хроматографии

Наиболее распространенным детектором в эксклюзионной хроматографии полимеров является дифференциальный рефрактометр. При работе с этим детектором следует помнить, что в диапазоне примерно до 5-10 —5-10 его сигнал зависит от молекулярной массы полимера. Поэтому при исследовании полимеров, содержащих значительное количество низкомолекулярных фракций, в процессе обработки результатов нужно вводить соответствующие поправки или, если это возможно, проводить специальную калибровку детектора. Из детекторов, разработанных специально для анализа полимеров, следует упомянуть вискозиметрический детектор и проточный лазерный нефелометр (детектор малоуглового лазерного светорассеяния). Эти детекторы в комбинации с рефрактометром или другим концентрационным детектором позволяют непрерывно определять молекулярную массу полимера в элюенте. При их использовании отпадает необходимость калибровки разделительной системы по исследуемому полимеру, но обработка информации может осуществляться только на ЭВМ. Вискозиметрический детектор, кроме того, является очень удобным прибором для исследования длинноцепной разветвленности синтетических полимеров. [c.43]

Для молекулярно-массового анализа разветвленных полимеров можно использовать эксклюзионную хроматографию, проводимую на приборах, оборудованных автоматическим вискозиметром, в качестве проточного детектора. Такой вискозиметр позволяет в процессе хроматографии непрерывно определять (т ] = = [т]] (V) выходящих из хроматографа фракций полимера [281 ]. [c.147]

Приборы для эксклюзионной хроматографии [c.175]

Хроматографы ХЖ-1304 и ХЖ-1307 приспособлены для высокоскоростной эксклюзионной хроматографии, причем ХЖ-1304 имеет также градиентное устройство. Все эти приборы, за исключением ХЖ-1302, оборудованы двумя детекторами рефрактометрическими и УФ-спектрофотометрическими. [c.176]

Книга разделена на три основные части. В части I рассматривается теория современной жидкостной хроматографии, используемое оборудование, включая детекторы, и определяется роль подвижной фазы в жидкостной хроматографии. В часть И включены главы, в которых описываются четыре вида колоночной хроматографии жидко-жидкостная, твердо-жидкостная, эксклюзионная и ионообменная. Эти интересные главы заставляют пересмотреть некоторые аспекты метода. Часть III содержит главы, посвященные различным примерам применения скоростной жидкостной хроматографии высокого разрешения. Эти главы написаны представителями лабораторий, где исследуются возможности использования разработанных фирмой приборов для различных целей. Естественно, что некоторые авторы большее внимание уделили тем областям, где они непосредственно работают. Хотя в книгу включены не все примеры использования разработанных приборов, мы пытались дать представление о практическом подходе к различным наиболее актуальным проблемам разделения. В этой части книги больше всего выражены черты учебного пособия. [c.8]

Как отмечалось выше, в настоящее время анализ полимеров проводят в основном на обычной хроматографической аппаратуре. Однако существуют и специальные приборы, предназначенные преимущественно для определения ММР полимеров. К ним относится, в частности, микрогельхроматограф ХЖ-1309. Технические характеристики хроматографа приведены в приложении 14.6. Этот уникальный прибор оснащен высокочувствительным лазерным рефрактометром с вместимостью кюветы 0,1 мкл [24] и микроколонками диаметром 0,5 мм с эффективностью около 30 тыс. т. т./м. Продолжительность анализа составляет 5-10 мин, а расход растворителя — приблизительно 100 мкл на один анализ, что позволяет работать с особо дефицитными и сверхочищенными растворителями. Калибровку прибора и обработку результатов проводят на ЭВМ с пакетом программ, обеспечивающих выполнение любых расчетов, необходимых в эксклюзионной хроматографии полимеров. [c.44]

Хро.матографические Ж. а. Действие их основано на разл. сорбционной способности компонентов, входящих в состав анализируемой жидкости. Последняя фракционируется в зтих приборах, и затем разделенные компоненты детектируются посредством оптич., электро- и термохйм. и др. методов. Области применения анализ белков, антибиотиков, витаминов, углеводородов, спиртов, нуклеиновых к-т, нефти определение содержания металлов в жидких средах, бензола и толуола в сточных водах и т. д. (см. также, напр.. Жидкостная хроматография, Тонкослойная хроматография, Эксклюзионная хроматография). [c.151]

Рис. 188. Разделение ароматического полиола (мол. масса 250—400) методом эксклюзионной хроматографии на приборе Varian модели 5020 L . Колонка Varian TSK Gel типа 1000 Н (30 смХ7,5 мм) подвижная фаза ТГФ скорость потока 1 мл/мин скорость ленты самописца

Эти полосы представляют собой, как правило, колоколообразные кривые распределения концентрации, начинающиеся с нулевой концентрации и кончающиеся ею. Но такие же колоколообразные кривые получаются и в ряде истинно транспортных методов, например в эксклюзионной ( гель-проника-ющей ) хроматографии. Математическая обработка неподвижных и подвижных колоколообразных кривых распределения концентрации производится примерно одинаково (алгоритм — общий). А так как, к тому же, соответствующие опыты выполняются на тех же приборах, что и опыты, связанные со стационарным транспортом, нам представлялось уместным и позволительным кратко затронуть эти методы в соответствующих главах. [c.4]

Наиболее эффективно эти приборы зарекомендовали себя в Практике эксклюзионной (ситовой или гель-проникающей) жидкостной хроматографии (разделение смеси веществ, различающихся по размерам молекул и/или по способности проникать в поры неподвижной фазы) при использовании в качестве подвижных фаз низших хлоралканов, а также тетрагидрофурана. Оптическая прозрачность указанных растворителей падает в ряду четыреххлористый углерод > хлороформ > хлористый метилен, что накладывает определенные ограничения на возможности регистрации в каждом конкретном случае тех или иных участков ИК-спектров. Чувствительность детектирования не слишком высока при использовании в качестве подвижной фазы тетрагидрофурана количества идентифицируемых соединений, элюируемых из колонки в ячейку-кювету ИК-детектора, должны быть не менее 1 мг. [c.324]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология