Конструкция ультрацентрифуги и кювет

Подобные кюветы значительно расширяют возможности метода ультрацентрифугирования, поскольку, применяя их, можно добиться образования резкой исходной границы седиментации в центре столба жидкости. Существует несколько вариантов конструкции таких кювет, каждый из которых применяют для проведения экспериментальных исследований определенного типа. Недавно была создана многоканальная кювета для одновременного ультрацентрифугирования четырех столбиков жидкости. Для ряда специальных задач описаны другие кюветы, хотя большинство из них пока не нащли широкого применения в исследовании полимеров. Все оптические методы, применяемые для регистрации границ седиментации в ультрацентрифуге, основаны на поглощении или преломлении света, проходящего через раствор полимера. Абсорбционные оптические системы регистрации нашли довольно ограниченное применение в исследованиях полимеров, поскольку большинство полимеров не поглощает свет в ультрафиолетовой части спектра . Но если полимер обладает сильным поглощением в указанной области спектра, то абсорбционный метод позволяет проводить весьма точные измерения при крайне низких концентрациях полимера [9]. Методы регистрации, основанные на разности показателей преломления раствора и растворителя, как правило, применяются в системе скрещенных диафрагм или в интерференционной оптической системе . Система скрещенных диафрагм регистрирует градиент показателя преломления (dn/dr) в зависимости от расстояния (г) до центра вращения, как показано на рис. 8-1 для скоростной седиментации полистирола в циклогексане. Интерференционные регистрирующие системы позволяют получать зависимость показателя преломления от расстояния г, на рис. 8-2 подобная регистрация представлена для низкоскоростной седиментации полистирола в циклогексане. Кривые изменения показателя прелом-. Ленин можно преобразовать в кривые изменения концентрации, определив постоянные такого преобразования по изменению показателя преломления стандартных растворов с помощью кюветы с искусственной границей. Возможности применения интерференционных методов регистрации основаны на большом различии показателя преломления растворителя и показателя преломления исследуемого полимера. [c.221]

Современная ультрацентрифуга представляет собою сложный прибор, конструкция которого обеспечивает равномерное вращение ротора и отсутствие вибраций, исключает малейшие температурные колебания в кювете и т. д. В новейших ультрацентрифугах ротор диаметром всего в несколько сантиметров, изготовленный обычно из хромоникелевой стали, вращается в токе разреженного водорода. Водород, обладающий высокой теплопроводностью, обеспечивает быстрый отвод тепла, выделяющегося вследствие трения, и таким образом уменьшает возможность тепловой конвекции в кювете. Такие ультрацентрифуги приводятся во вращение с помощью масляных турбин. Существуют и воздушные ультрацентрифуги, ротор которых приводится во вращение и поддерживается во взвешенном состоянии потоком воздуха. [c.80]

Ротор приводится в движение масляными турбинами, насаженными на один вал с ротором. Диаметр турбин 7 мм. На них подается масло под давлением 7—9 атм. Весьма ответственной деталью при больших скоростях вращения является подшипник. В описанной установке подшипники представляют собой три маленьких поршня, прижимающихся к валу с трех сторон давлением масла. Преимущество таких подшипников заключается в том, что подвижность поршней допускает некоторую самобалансировку ротора и тем самым предотвращает вибрацию ротора. Поскольку самобалансировка ротора в этой конструкции ограничена (в отличие от электрической и воздушной ультрацентрифуг), здесь предусмотрена предварительная балансировка при помощи балансировочной кюветы, которая вставляется в ротор симметрично рабочей кювете (равной по весу) относительно оси вращения. Она имеет два винта, при помощи которых можно менять положения центра тяжести ротора. Балансировку ротора проводят на отдельном приспособлении. [c.135]

МНОГО полезного в технику ультрацентрифугирования. В этом обзоре описаны многие важные экспериментальные детали — конструкция кювет, оптические системы и пр., — а также теоретические основы метода.) Существует несколько методов определения молекулярного веса с помощью ультрацентрифуги. Ниже мы рассмотрим наиболее важные из них, начиная с классического метода, основанного на измерении скорости седиментации. [c.65]

Аналитическая кювета состоит из цилиндрического вкладыша с секторной полостью. Полость герметически закрывается кварцевыми (или сапфировыми) окошками. В настоящее время разработано несколько типов кювет (вкладышей) односекторные, двухсекторные, с искусственным граничным слоем и т. д. Конструкции кювет и работа с ними подробно освещена, в инструкции к ультрацентрифугам. [c.181]

Современная ультрацентрифуга представляет собой сложный аппарат, в котором число оборотов ротора достигает 60 ООО об/мин и больше (вращение осуществляется с помощью масляной турбины). Имеются более новые конструкции, в которых вращение производится воздушной турбиной или высокочастотными моторами. Вращение ротора производится в толстостенном металлическом корпусе, в вакууме или в атмосфере водорода (для лучшей теплоотдачи). Постоянство температуры при вращении ротора поддерживается до 0,02°. В роторе имеется два сквозных отверстия, заполняемых кюветами с коллоидным раствором, емкостью всего на 0,5 мл. При оседании частиц изменяется показатель преломления или поглощения света на высоте кюветы, находящейся на пути луча, что измеряется оптическими методами на экране. [c.210]

Рассмотрение принципов, лежащих в основе равновесного распределения в гравитационном поле, привело Сведберга к убеждению, что этот метод можно использовать для определения молекулярного веса макромолекул, если бы экспериментатор имел в своем распоряжении гравитационные поля порядка 10 —10 д. Создание таких полей стало возможным после разработки в Упсальской лаборатории ультрацентрифуги, и к 1926 г. она была использована для определения молекулярного веса гемоглобина [446, 447] и яичного белка [448]. Популярность этого метода в течение двух следующих десятилетий медленно снижалась в основном вследствие того, что для достаточно близкого приближения к равновесным условиям необходимо длительное время. Однако в последние годы значение равновесного центрифугирования опять повысилось благодаря нескольким факторам. Ряд усовершенствований конструкции прибора и экспериментальных методов привел к значительному расширению применения этого метода для прецизионных измерений [449, 450]. Полагали, что использование 0-растворителей позволит надежно оценить всю функцию распределения по молекулярным весам образцов полидисперсных полимеров по сравнению с ограниченной характеристикой средних значений молекулярного веса таких материалов другими методами. В то же время были разработаны конструкции кювет и экспериментальные методы, которые позволили производить наблюдения за столбиками жидкости высотой 1 мм или менее, что сократило время, необходимое для близкого приближения к равновесию, от нескольких суток до 1 час [451, 452]. Наконец, разработка метода центрифугирования в градиенте плотности позволила исследовать распределение по химическому составу этот способ нашел эффективное применение для изучения биологически важных макромолекул и обещает приобрести равное значение при исследовании синтетических полимеров. [c.157]

Современная ультрацентрифуга (рис. 12) представляет собой сложный аппарат, в котором вращение ротора происходит со скоростью до 60 ООО об1мин и выше при помощи масляной турбины имеются более новые конструкции с использованием воздушной турбины или высокочастотных электрических моторов. Ротор вращается в толстостенном металлическом корпусе в вакууме или в атмосфере водорода (для лучшей теплоотдачи) постоянство температуры при вращении ротора поддерживается до 0,02°. В роторе имеется два сквозных отверстия, в которых помещаются кюветы с коллоидным раствором емкостью всего на 0,5 мл. По мере оседания частиц изменяется пока- [c.38]

Бимс и Пикельс [47] показали, что этот метод получения высоких скоростей вращения может быть использован в конструкции высокоскоростных центрифуг для химических и биологических исследований. Система пустотелого ротора, содержащего раствор и приводимого во вращение прямым воздушным приводом, оказалась непригодной для достижения необходимых скоростей седиг ментации. Поэтому Пикельс и Бимс [48] разработали конструкцию, в которой ротор, несущий кюветы центрифуги, подвешен в вакуумной камере к оси воздушной турбины, укрепленной над камерой. Подвеска осуществляется с помощью струнной проволоки, проходящей через масляный сальник. Эта установка постепенно совершенствовалась, и в настоящее время центрифугирование производится с помощью большого дюралюминиевого ротора с диаметром, примерно равным диаметру ротора Сведберга (180 мм), и с использованием аналогичных оптических систем для фотографирования хода седиментации белковых молекул и вирусов. Воздушная угловая ультрацентрифуга применялась для препаративного выделения вирусов (см., например, [49]). [c.503]