Определение постоянного калибровочного фактора

Аналогичным образом анализируют несколько искусственных смесей и находят среднее значение калибровочного фактора, который затем используют в расчетах. Калибровочный фактор остается постоянным при определенном давлении и одинаковом расходе газа-носителя, рабочем токе и температуре. При изменении одного из параметров, а также замене плечевых элементов детектора и смене колонок следует повторить градуировку прибора. [c.95]

Во время любой из вышеописанных процедур можно определить точный вес маленького кусочка платины, весящего 50—100 л/сг. Этот кусочек хранят между стеклянными пластинками в маленьком бюксе и через определенные промежутки времени используют для проверки калибровочного фактора весов. Таким образом был опробован кусочек платины (66,52 мкг), взвешенный в декабре 1960 г. Принимая, что вес платины остался постоянным, обнаружили, что в октябре 1961 г. калибровочный фактор весов изменился только на 0,05%. Это говорит о том, что данный метод обеспечивает полезную, необходимую время от времени проверку калибровочного фактора. [c.26]

Подготовка прибора к анализу. При выполнении любого анализа прибор следует кондиционировать, поэтому желательно не отключать термостат в течение рабочей недели. После наполнения трубок реакторов, наладки потоков гелия и кислорода, достижения оптимальных температур в реакторах и достижения постоянных результатов холостых опытов анализируют стандартные вещества до получения постоянных результатов для калибровочных факторов. При наличии автоматического дозатора AS 23 навески проб в капсулах помещают в ячейки диска и после продувки гелием системы приступают к анализам. Рекомендуется включить в серию проб 2—3 стандарта, среднее арифметическое полученных результатов берут для расчета. Время определения С, Н, N составляет 8 мин, определения О и S — соответственно 8 и 5 мин. [c.37]

Прибор ПС-18 дает возможность проводить и количественные определения в случае экспрессных анализов методом так называемого постоянного графика . Построенный однажды по нескольким эталонам калибровочный график можно многократно использовать, в дальнейшем при аналогичных анализах. Для выявления относительной интенсивности линий примеси и основы (а не разности плотностей их почернений, как в методе трех эталонов) исследуемый спектр фотографируют через девятиступенчатый ослабитель. Это позволяет не считаться с факторами, определяющими почернение (свойства пластинки, время проявления, состав проявителя и т. п.). [c.143]

При учете соотношений, применяемых для вывода > очевидно, можно применять факторы как для внесения поправок в значения истинного отклика в определенный момент, получаемые, например, путем введения при постоянной скорости вещества i из некоторого калибровочного устройства в чувствительный элемент, так и для внесения поправок в площади пиков. [c.43]

Факторы, которые следует учитывать при измерении температур черного излучателя пирометром общего излучения, следует также учитывать при измерении так называемым пирометром частичного излучения [190]. В этом пирометре при помощи фильтра выделяется узкая область волн (чаще всего красная область 6500 А) и измеряется интенсивность излучения сравнением с излучателем известной интенсивности. Изменение энергии излучения определенной длины волны в зависимости от температуры определяется формулой излучения Планка. В пирометрах с нитью накаливания по Хольборну — Курльбауму применяется электрически нагреваемая вольфрамовая проволока, температура которой так регулируется при помощи сопротивления и амперметра, чтобы при сравнении накаленной проволоки и объекта не было никакого различия в яркости. Так как калибровочная постоянная вольфрамовой проволоки справедлива до 1500°, в области высоких температур идущее от объекта излучение надо ослабить, пропуская его через светофильтр из серого стекла. Кроме того, для предохранения глаз при высоких температурах перед объектом помещают красные стекла. Точность установки при 800—1400° составляет 4°, при 1400—2000° она равна 7°. Однако точность измерения температуры объекта даже в случае черного излучателя при 1400° не превышает 10°. Для измерения температуры малых объектов, что почти всегда требуется в лаборатории, необходим микропирометр [191, 192]. [c.107]

Вопросы калибровки, дрейфа и взаимного влияния проб более или менее глубоко рассматриваются Оуэном и др. в работах [17 — 19]. Для аппроксимации калибровочных данных авторы используют полиномы третьего порядка, выражающие функциональную зависимость значений анализов от высоты пиков, измеряемых по диаграмме самописца с линейной шкалой. Обычная оценка точности аппроксимации является полезной для определения погрешностей, связанных с методикой калибровки и калибровочными стандартами. Полная коррекция калибровки требует как оценки изменения нулевой линии, так и оценки чувствительности. Кроме того, влияние одной пробы на последующие зависит от скорости отбора проб, а также от относительного количества промывной воды. Перенос анализируемого вещества из одной пробы в другую является постоянной составляющей, и для коррекции результатов с учетом взаимозагрязнения проб эта состав-ляюшая может вычитаться из результатов каждого последующего анализа. Коррекцию лучше всего проводить с помощью ЭВМ, работающей в реальном режиме времени. Тирс и др. [20] полагают, что взаимозагрязнение проб является основным фактором, ограничивающим скорость проведения непрерывного анализа. Авторы создали программу для компенсации этого эффекта и в конечном итоге увеличения скорости анализа. [c.368]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология