Калибровка линейной шкалы

Толщина кюветы определяется достаточно точно из интерференционной картины (стр. 130), но некоторая погрешность может возникнуть либо случайно, либо из-за неточности в калибровке спектрофотометра. Представим, например, что кювета толщиной 0,100 мм дает 20 максимумов в интервале 835 — 1835 см На абсциссе с линейной шкалой частот сдвиг бумаги или постоянная ошибка в калибровке, скажем на 5 см не будет влиять на вычисленные толщины. Однако нелинейная ошибка в калибровке на +5 см при 1835 м и на -5 см при 835 см" даст расчетную толщину 0,101 мм, или ошибку в 1 %. В то же время при использовании линейной шкалы длин волн смещение диаграммной бумаги на 0,025 мкм приведет к ошибке в толщине кюветы в 0,7% [c.249]

Точность измерений зависит, главным образом, от характеристик спектральной чувствительности колориметра, т. е. от того, насколько хорошо они совпадают с функциями сложения наблюдателя МКО 1964 г. Фотометрические шкалы трех приемников должны быть также линейными, иными словами, величина реакции каждого из них должна расти или уменьшаться прямо пропорционально росту или уменьшению лучистого потока, попадающего на приемник. Точность измерений зависит также от степени соответствия относительного спектрального распределения энергии источника, освещающего образцы, распределению Dgg. И наконец, точность измерений зависит от точности калибровки рабочего стандарта отражения. [c.248]

Вспомогательная калибровка линейной шкалы [c.343]

Обсуждение. Для получения хороших ИК-спектров в большинстве случаев приходится проводить измерения неоднократно, действуя методом проб и ошибок. Это связано с особенностями подготовленного образца (например, с непрозрачностью пасты или интенсивной окраской раствора). Точное положение полос можно получить только после калибровки спектра по стандартам (обычно по пленке полистирола). Например, если полоса полистирола при 6,24 мкм (1603 см ) смещена на определенную величину (например, 0,05 мкм), то положение полос образца должно быть исправлено на эту величину. ИК-Спектр полистирола приведен на рис. 5.8 следует обратить внимание на значительные различия в спектрах, вызванные переходом от одной линейной шкалы к другой. Это важно, поскольку дополнительная корреляция калибровки должна делаться только для той же линейной шкалы, которая была использована при записи спектра образца. Кроме того, качественная идентификация вешества по области отпечатков пальцев зависит от общего вида спектра. Химик-органик обычно пользуется длинами волн (X, мкм), или чаще частотами, или волновыми числами (V, см ), интенсивностью поглощения (с — сильная, ср — средняя, сл — слабая) и в редких случаях в качестве характеристики применяется ширина полосы. [c.148]

Определение молекулярных характеристик по данным эксклюзионной хроматографии проводят с помощью калибровочной кривой, отражающей связь удерживаемых объемов с молекулярной массой. Существует несколько методов калибровки хроматографической системы. Наиболее надежным из них является калибровка по узкодисперсным образцам исследуемого полимера (М лг/Мп=<1,1). В этом случае хроматографируют ряд стандартов, перекрывающих требуемый диапазон молекулярных масс, измеряют удерживаемые объемы в максимумах пиков и строят зависимость логарифма молекулярной массы от удерживаемого объема, получая калибровочную кривую типа показанной на рис.2.16. Если по каким-либо причинам не удается получить линейную калибровочную зависимость, то нелинейную 8-образную кривую аппроксимируют полиномом (обычно достаточно полинома третьей степени). Этот метод часто используют при исследовании индивидуальных макромолекул, в частности, белков. Так, на рис.2.18 приведена Калибровочная зависимость для геля TSK3000SW, построенная по 25 белкам. Однако для многих типов синтетических полимеров такие стандарты обычно отсутствуют, а их приготовление чрезвычайно трудоемко. Наиболее доступны стандарты полистирола. Они, как правило, имеют нормальное логарифмическое ММР, для которого справедливо соотношение Мр= /Муу Мп (Мр — молекулярная масса, соответствующая максимуму пика полимера), и широко применяются в практике эксклюзионной хроматографии. При использовании калибровочной кривой, построенной по полистирольным стандартам, для определения молекулярных характеристик других полимеров результаты получают в относительных величинах (в так называемой полистирольной шкале ). [c.53]

Следует обратить внимание на возможные отклонения от линейности шкалы прибора, калибровку его по волновым числам и проверку толщины кювет. Отклонение от линейности определяют в каждой аналитической области спектра с помощью четырех- и шестилопастных вращающихся дисков [39]. Для калибровки прибора используют газообразные вещества, вращательная структура полос поглощения которых хорошо разрешима для области 700— 800 СМ- — ацетилен 1100—1200 см — аммиак, 1300—1400 см — метан 2900—3000 см —хлористый водород или метан [35]. [c.251]

Для того чтобы получить линейную зависимость показаний прибора от измеряемого давления, в схеме включения измерительного прибора применяют для выпрямления германиевые диоды (рис. XII. 14,а), характеристика которых такова, что общая характеристика прибора становится линейной. Схема измерения, изображенная на рис. XI 1.14,6, имеет большую чувствительность и большую линейность шкалы. Для сохранения калибровки после замены диода необходимо подбирать величину сопротивления R. Дрейф нуля прибора практически отсутствует. [c.402]

Другим возможным источником ошибки в спектрографических определениях является дискриминация, возникающая вследствие различных траекторий движения ионов разных масс. Ошибка может быть внесена и при калибровке фотопластинки. Воздействие света или рентгеновских лучей на пластинки отличается от воздействия положительных ионов [76]. Поэтому при калибровке обычно используется образец с известным изотопным составом, и линии эталонного и изучаемых образцов возникают на пластинке одновременно. Например, медь (которая обладает изотопами с массами 63 и 65) изучали в присутствии цинка. Относительная распространенность изотопов цинка была определена ранее на масс-спектрометре, и эти данные использовали для калибровки каждой экспозиции в интересующем диапазоне шкалы масс. Точность, достигаемая при подобных измерениях, равна 0,3%. Относительное содержание нескольких изотопов в элементе, используемом в качестве калибровочного, как это у называлось выше, может быть установлено непосредственно при помощи большого числа экспозиций различной продолжительности. Для линии данного изотопа строится кривая почернения, и путем сопоставления времени, необходимого для получения определенной плотности линий различных изотопов, устанавливается их относительная распространенность. Боль- шинство элементов впервые было исследовано этими двумя методами. Ошибки возникают из-за нелинейной зависимости между почернением и экспозицией, а также из-за неравномерной плотности линий на пластинке. Это связано с трудностью оценки интегральной экспозиции, когда почернение не является ее линейной функцией. Чувствительность фотопластинок, используемых в масс-спектрографии, изменяется даже по длине данной пластинки. Для того чтобы, обнаружить и исключить ошибки, вызываемые этим фактором, для каждого спектра обычно несколько раз повторяют экспозиции. [c.73]

Число делений шкалы, соответствующее емкости постоянного конденсатора, будет различным на разных участках шкалы, так как емкость калибруемого конденсатора не совсем линейно зависит от угла поворота его ротора (пропорционального числу делений шкапы). В онределении этих отклонений от линейности и состоит суть описываемой калибровки. Прим. ред.) [c.47]

Таким образом, разность хода лучей в данном компенсаторе связана с показаниями шкалы микрометрического винта линейной зависимостью, что упрощает калибровку компенсатора и расчет измеряемой разности хода. [c.242]

Прибор не боится перегрузок, так как лампа при этом закрывается и ток в катодной цепи автоматически ограничивается. Шкала прибора линейна. Ввиду сравнительно малого внутреннего сопротивления калибровка прибора зависит от входного сопротивления. Поэтому при точных измерениях необходимо калибровать прибор при близком по значению к сопротивлению работающей ячейки. Сетевое напряжение поддерживают постоянным ли- [c.299]

Поскольку нельзя заранее знать, будет ли энергетическая шкала спектрометра линейна или постоянна, необходимо произвести ее калибровку. Методы калибровки шкалы подробно рассматриваются в обзоре Ллойда [17], где сделаны следующие выводы [c.146]

Проведена калибровка значений плотности образцов полиамида-66 и -610 по шкале оптической плотности спектральных полос [1601]. Для этого строили график зависимости интенсивности полос кристалличности и аморфности от плотности образца и экстраполировали к нулевой интенсивности. Для образцов, полученных вытяжкой из расплава с последующим отжигом при умеренных температурах, наблюдается линейная зависимость между плотностью и коэффициентом экстинкции. Экстраполируя к нулю интегральную интенсивность полосы при 835 см , определили плотность аморфного полиамида-6 [1285]. Было выведено уравнение, позволяющее рассчитать степень кристалличности по значению оптической плотности в максимуме полос при 835 или 929 см , В работе [1450] получили калибровочную кривую, связывающую интегральную интенсивность полосы кристалличности при 938 см полиамида-610 с плотностью образца и исследовали связь между удельным объемом отожженных и вытянутых образцов со степенью их кристалличности. При этом выяснилось, что для образцов, отожженных при высоких температурах, так же как и для вытянутых образцов, линейная зависимость нарушается. [c.333]

В некоторых спектрофотометрах невозможно регулировать калибровку фотометрического блока, и линейность показаний лишь предполагается. Поэтому, по крайней мере для одного спектрофотометра, нужно провести калибровку с помощью прилагаемых стандартов с известной величиной оптической плотности. В любом случае следует определить точность и линейность измерения оптической плотности и, если необходимо, составить таблицу погрешностей. В тех приборах, которые позволяют проводить калибровку шкалы оптической плотности, для ее настройки можно использовать набор нейтральных стандартных светофильтров с известными значениями оптической плотности при определенных длинах волн. Если показания фотометра линейно зависят от оптической плотности светофильтров, то прибор считается откалиброванным. Национальное бюро стандартов и некоторые компании поставляют стандартные стеклянные светофильтры или дают инструкции по приготовлению жидкостных стандартов оптической плотности [3, 7]. [c.172]

В области высокого вакуума от Ю до 10 мм рт. ст. обычно применяют понизаппонные вакуумметры с точностью показаний и интервале 10 —10 мм рт. ст. около 3%. Эти приборы основаны на измерении ионного тока в триоде, вызванного в остаточном газе потоком электронов определенной интенсивности. Ионный ток пропорционален измеряемому давлению газа и зависит от природы газа. Благодаря постоянству потока электронов, который регулируют в соответствии с силой тока прп калибровке, возможно непосредственное измерение давления по указывающему прибору. Так, в ионизационном вакуумметре типа УМ-Т [48] электрический прибор, включаемый непосредственно в сеть, обеспечивает в измерительных трубках создание соответствующих напряжений, автоматически регулирует постоянство заданного эмиссионного тока на катодах и снабжен вольтметром с линейной шкалой и высоким постоянством пулевой точки, показывающим величину давления. Переключение с одного диапазона измерений давления на другой производят при помощи кнопочного переключателя, имеющего контакты для включения прибора, а также включения и выключе- [c.506]

Уравнение для обработки измерений может служить основой калибровки микроскопа. Отдельная идентификация членов в уравнении возможна вследствие фундаментальных различий в их природе. Увеличение определяется при измереник объектов различной величины с помощью стандартной линейной шкалы. Линия, принятая за основу, делит изображение на две части в случае нитяного микрометра подвижная визирная линия помещается в центре каждого изображения при использовании окуляра, расщепляющего изображение, срезанные изображения совмещаются друг с другом, что эквивалентно делению изображения па две части. Поэтому определение увеличения не сопровождается ошибкой критерия, и в результате 8 = 0. [c.342]

Линейная шкала (по Баушу и Ломбу),, наиболее подходяп] ая для работы с высокой точностью представляет собой тонкую металлическую или стеклянную пластину, на которую нанесен ряд параллельных штрихов. На темном фоне светлые штрихи кажутся широкими, что благоприятствует точным измерениям. Шкала имеет двадцать интервалов но 100 мк каждый, а слева имеется еш е двадцать интервалов по 10 мк. Калибровка мoя eт быть проведена в пределах от (),5 до 1 мк при измерении вдоль оси, которая разделяет концы двух последних штрихов. Это обеспечивает стандартное расстояние, определенное с точностью 0,05%. Отдельные интервалы нельзя считать равными, и их следует измерять с помо-ш ьго дополнительной калибровки. Дополнительную калибровку интервала в 100 мк проводят, применяя объектив с 45—65-кратным увеличением с измеряющим окуляром. Производится измерение каждого интервала, увеличенного до получения максимального изображения измеряемого промежутка. Абсолютная величина расстояния прямо пропорциональна известному расстоянию между конечными штрихами. Также измеряют интервал в 10 мк, но такая калибровка необязательна при измерении размеров зерен ионита. Результаты измерений при дополнительной калибровке приведены в табл. 6.1, [c.343]

Проведите калибровку осциллометра. Для этого, используя уравнение (27), определите е для ряда стандартных жидкостей, представленных в табл. 6. Если прибор имеет линейную шкалу, для калибровки достаточно четырех соединений однако, если шкала нелинейна, число соединений необходимо увеличить. [c.85]

Вопросы калибровки, дрейфа и взаимного влияния проб более или менее глубоко рассматриваются Оуэном и др. в работах [17 — 19]. Для аппроксимации калибровочных данных авторы используют полиномы третьего порядка, выражающие функциональную зависимость значений анализов от высоты пиков, измеряемых по диаграмме самописца с линейной шкалой. Обычная оценка точности аппроксимации является полезной для определения погрешностей, связанных с методикой калибровки и калибровочными стандартами. Полная коррекция калибровки требует как оценки изменения нулевой линии, так и оценки чувствительности. Кроме того, влияние одной пробы на последующие зависит от скорости отбора проб, а также от относительного количества промывной воды. Перенос анализируемого вещества из одной пробы в другую является постоянной составляющей, и для коррекции результатов с учетом взаимозагрязнения проб эта состав-ляюшая может вычитаться из результатов каждого последующего анализа. Коррекцию лучше всего проводить с помощью ЭВМ, работающей в реальном режиме времени. Тирс и др. [20] полагают, что взаимозагрязнение проб является основным фактором, ограничивающим скорость проведения непрерывного анализа. Авторы создали программу для компенсации этого эффекта и в конечном итоге увеличения скорости анализа. [c.368]

Таким образом, в настоящее время для калибровки шкалы энергии электронов при масс-спектрометрическом изучении образования отрицательных ионов существует достаточное количество опорных точек. Процедура проверки и установления линейности шкалы энергии электронов позволяет свести возможные ошибки из-за описанных эффектов до величины 0,1 эв и ниже [62]. Но если положения максимумов эффективного выхода ионов отсчитываются непосредственно по калиброванной шкале энергии электронов, то для измерений потенциалов появления ионов по-прежнему не очень определенным остается способ сравнения начальных участков кривых ионизации. По-видимому, при вертикальном начале появления ионов сравнение с начальным участком кривой выхода ионов 31 7 может обеспечить точность 0,1 эе, когда же начальный участок кривой эффективного выхода исследуемых ионов подчиняется более сложному закону изменения с энергией электронов, сравнение с начальным участком кривой выхода ионов 31 дает меньшую точность определения потенциалов появления ионов (Лохт и др. [79, 92]). [c.26]

Перед началом измерений необходимо провести калибровку шкалы потенциометра. Проводят это по эталонным буферным растворам (Приложение IX). В соответствии с уравнением (XIII. 7а) связь между э. д. с. и pH раствора линейна. Измерив pH нескольких буферных растворов, строят калибровочный график. Если полученная зависимость э. д. с. от pH отличается от линейной в пре-дела.х допустимой ошибки, то каЛибровка потенциометра считается законченной. [c.161]

Калибровка ЯГР спектрометра по скоростям включает в себя, в качестве необходимого этапа нахождение цены деления канала скорости. Для этого можно воспользоваться как нитропруссидом натрия, так и другими эталонами (а-Ре, а-ГваОз), параметры мессбауэровских спектров которых достаточно хорошо известны [5]. Рассмотрим в качестве примера определение цены деления канала по спектру нитропруссида натрия. Пусть конструкция ЯГР спектрометра обеспечивает линейную зависимость шкалы скоростей от номера канала. Тогда положению центра тяжести левого спектрального пика дублетного спектра нитропруссида натрия соответствует канал с номером а положению центра тяжести правого спектрального пика — канал с номером Отсюда, зная величину квадрупольного расщепления АЕ нитропруссида натрия, находим цену деления канала скорости [c.195]

Измерение переменных напряжений. Прежде всего следует обратить вниманце на те же принципы, которые лежат в основе измерения постоянных напряжений. В аналитической химии основной интерес представляют магнитоэлектрические приборы, ламповые вольтметры и усилители переменного напряжения. Приборы электромагнитного и электродинамического типов имеют небольшое значение. Магнитоэлектрические приборы можно использовать только с предварительно включенным выпрямителем (детектором). Такие приборы показывают среднее значение, калибровку шкалы чаще всего выполняют в действующих значениях напряжения. Ламповые вольтметры в большинстве случаев представляют собой обычные вольтметры постоянного напряжения с предвключенным детектором (чаще всего вмонтированным в щуп). Вследствие наличия детектора ошибка измерения увеличивается, кроме того, появляются отклонения от линейности. Показания измерительных приборов в общем зависят от частоты. Необходимо следить за указанным диапазоном частот и добавочной частотной ошибкой. В полное входное сопротивление 7м измерительного прибора часто входит реактивное сопротивление Рс, обусловленное наличием конденсатора или емкостью проводник — масса. Эта емкость уменьшает истинное входное сопротивление тем сильнее, чем больше частота. Однако входное сопротивление увеличивается, если переменное напряжение подводится к измерительному прибору через конденсатор (последовательное включение Не и Rt, , следить за делением напряжения и сдвигом фаз ). Измерение переменного напряжения при помощи компенсационных схем в принципе также возможно, однако мало приемлемо, поскольку в общем стандарты переменного напряжения отсутствуют. [c.446]

Калибровка шкалы. Для спектрометра Varian HA-100D ширина спектра 1000 Гц соответствует масштабу 2 Гц/мм или 1 м. Д./50 мм (длина калиброванного бланка L равна 500 мм). На рис. 6.1 приведен масштабный отрезок, равный 1 м. д. Используя значение метки частоты 50 Гц и цену деления, определяют положение нуля шкалы (0=0,0 м. д.). На прямой, параллельной базисной линни спектра, проводят разметку шкалы (через 1 м. д.). Изучаемый спектр находится в пределах от 0,5 до 10,8 м. д. Поскольку спектр записан с использованием внутренней стабилизации по сигналу ТМС, можно пренебречь дрейфом и неточностью в определении нуля 0-шкалы. Случайные ошибки в измерении химических сдвигав и констаит спии-спииового взаимодействия могут быть обусловлены мелким масштабом спектра и достигать 2 Гц. Систематические ошибки могут быть вызваны линейной экстраполяцией шкалы в область слабых полей, однако эти ошибки невозможно оценить из одного эксперимента. [c.169]

Аттенюатор поршневого типа состоит из круглого волновода, работающего ниже границы пропускания (см. стр. 342), в который вставлен регулируемый скользящий виток связи. Продольное положение последнего по оси волновода определяет относительное затухание входного сигнала. Калибровка обычно делается в децибелах, поэтому шкала линейна, за исключением ее начала отсутствие линейности при малых затуханиях обусловлено возбуждением колебаний, отличных от заданного, обычно колебаний TE J. В последнем случае нелинейность, вызванную возбуждением колебаний ТМ, можно уменьшить, если добиться того, чтобы минимум входного напряжения пр1ходился на точку соединения входаой линии и круглого волновода. [c.350]

Хроматографирование. Сухой остаток после испарения растворителя растворяют в 1 мл гексана и аликвоту хроматографируют при следующих условиях. Хроматограф с детектором по захвату электронов. Рабочая шкала электрометра 20-10 А. Скорость протяжки картограммы самописца 240 мм/ч. Колонка стеклянная, спиральная (или V-образная), длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная хроматоном-N-AW DM S (0,16—0,20 мм) с 5% SE-30. Температура испарителя 250°С, колонки 225°С, детектора 250°С. Расход газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, через продувочную камеру детектора 150 мл/мин. Линейность детектирования до 60 нг. Объемы, вводимые в испаритель, 2—3 мкл. Минимально детектируемое количество 1 нг. Абсолютное время удерживания суффикса 16 мин 59,3 с. Хроматографирование одной пробы проводят дважды. Измеряют на хроматограммах высоты пиков, соответствующих суффиксу, вычисляют среднее значение из двух параллельных определений. Количественное определение проводят по методу абсолютной калибровки посредством сравнения с хроматограммами стандартного раствора суффикса. [c.202]

Ниже приведено описание лампового вольтметра пригодного для потенциометрии и многих электрохимических измерений. Прибор мало чувствителен к колебаниям напряжения сети, прост по конструкции и наладке и удобен в эксплуатации. Принципиальная схема прибора приведена на рис. IX.13. Вольтметр собран на двойном триоде 6Н8С по балансной схеме со стопроцентной обратной связью по напряжению. Триоды включены по схеме катодного повторителя между катодами включен измерительный прибор. Величина добавочного сопротивления к прибору может быть рассчитана или подобрана в зависимости от применяемого микроамперметра и необходимой чувствительности. Прибор не йоится перегрузок, так как лампа при перегрузке запирается и ток в цепи стрелочного прибора автоматически ограничивается. Шкала прибора линейна. Ввиду сравнительно ма.тюго внутреннего сопротивления калибровка [c.256]

Калибрование ультрамикровесов. Шкалу ультрамикровесов, по которой берут отсчеты массы образца, предварительно калибруют. Калибровка сводится к определению соотношения между массой образца и соответствующим показанием оТСчетной шкалы. Теоретически и экспериментально эта зависимость линейна . Поэтому для взвешивания достаточно знать только цену деления (5) шкалы диска, при помощи которой можно вычислить массу образца, исходя из показаний шкалы. Аттестацию цены деления шкалы наиболее надежно выполнять с помощью эталонного разновеса, отвечающего по величкне значительной части максимальной навески (например, разновес 1 мг при возможной навеске 3 мг). Поместив на чашку весов эталонный разновес ц [c.112]

Таким образом, разность хода лучей в данном компенсаторе связана с показаниями шкалы микрометрического винта линейной зависимостью, что упрощает калибровку компенсатора и расчет измеряемой разности хода. Если такой компенсатор установить перед сравниваемыми стеклами так, чтобы их плоская граница раздела совпадала с плоскостью склейки стекол компенсатора, то можно наблюдать знакомую уже нам дифракционную картину (см. п. 2). В момент, когда суммарная разность хода лучей в сравниваемых средах и компенсаторе равна нулю, в центральной области картины между главными дифракционными полосами А], Л2 симметрично располагается несколько менее яркий внутритеневой максимум. В белом свете этот максимум ахроматичен. [c.209]

Расщепление, наблюдаемое в соединениях двухвалентного олова, согласуется поэтому либо с обычно принимаемой структурой Зп(П), а именно (5 ) (5р) , либо с гибридизованной структурой, содержащей неподеленную пару, или вакантную р-орбиталь. В некоторых случаях, например в ЗпЗ и ЗпО, расщепление коррелирует с известной кристаллической структурой. Кроме того, имеет место корреляция между данными по квадрупольному расщеплению и изомерному сдвигу (рис. 5.2) [12] . Уменьшение величины квадрупольного расщепления при увеличении изомерного сдвига соответствует уменьшению 5р-характера связей по мере того, как достигается ионная конфигурация (55) . Таким образом, величина сдвига при квадрупольном расщеплении, равном нулю, соответствует величине изомерного сдвига для идеального иона (5 ) и может быть использована для калибровки шкалы изомерных сдвигов. Как видно из рис. 5.2, соединения можно разбить на две группы. В каждой группе зависимость сдвига от расщепления линейна, но наклоны этих двух прямых отличаются в 2 раза. Лис и Флинн [12] предположили, что соединения, лежащие на верхней линии, это соединения, в которых связи линейны и, следовательно, включают только р -орбиталь, в то время как в соединениях, находящихся на нижней линии или вблизи нее, связывание более сложное, причем участвуют р - и р -орбитали. Однако необходимо отметить, что для ЗпС12-2Н20, которое располагается на верхней линии, рентгеноструктурный анализ показал пирамидальную структуру [24]. Ниже несколько соединений будут рассмотрены более подробно. [c.254]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология