Методика проведения непрерывных анализов

В.П.а. Методика проведения непрерывных анализов [c.181]

С точки зрения быстроты проведения зксперимента, а также получения Б результате одного опыта зависимости реакционной способности от степени угара кокса можно применять методику либо непрерывного взвешивания образца, либо непрерывного анализа состава продуктов реакции в течение всего опыта. Вследствие простоты реакционной системы применение метода газового анализа предпочтительнее. [c.22]

Методика проведения анализа состоит в следуюш ем. После загрузки силикагеля в колонку на нижний конец колонки одевается резиновая трубка, подсоединенная к вакуумной линии и при непрерывном отсасывании воздуха заливается 1 мл продукта. Продукт заливается пипеткой на 1 мл с изогнутым носиком, который приближают к стенке колонки с внутренней стороны, непосредственно около уровня силикагеля и медленно поворачивают для того, чтобы жидкость, стекая по стенке, равномерно пропитала верхний слой силикагеля, пе взмутив его. В тот момент, когда продукт под действием вакуума полностью впитается, осторожно по стенке колонки заливается спирт. Когда продукт достигнет конца колонки, вакуумная линия отключается. Вытеснение продукта из колонки проводится под давлением 0,5—1 атм., которое должно быть постоянно в течение всего опыта. Давление создается за счет напора воды в водопроводе. Вода подается в колбу Бунзена по трубке, опущенной до дна, и сжимает находящийся в системе воздух. Излишек давления сбрасывается через отводящую трубку, на которой поставлен зажим для регулировки давления. [c.352]

Для идентификации используют каталитическое разложение органических веществ с последующим проведением элементного анализа. В одной из таких методик непрерывного элементного анализа органические соединения, выходящие из колонки, разлагали путем пропускания через нагреваемую (до 725°С) спираль- [c.203]

Используя методы молекулярного анализа, наши ученые и практические работники непрерывно совершенствуют старые и находят новые методики проведения анализа, разрабатывают новые спектральные приборы, необходимые для его проведения. Количество работ, проведенных методом молекулярного анализа, огромно, поэтому составление какого-либо полного их обзора не представляется возможным. Они публикуются в периодических изданиях, таких, например, как журнал АН СССР Оптика и спектроскопия , а также публикуются в сборниках трудов конференций по спектроскопии, которые проводятся регулярно как в нашей стране, так и за границей. Вместе с тем наша литература бедна пособиями по рассматриваемому вопросу. [c.3]

Итогом проведенного анализа являются приближенные формулы для поля концентрации и диффузионного притока растворенного в потоке вещества к поверхности капли. Полученные данные позволяют практически рассчитывать массообмен между непрерывной и дискретной фазами при экстракции и других процессах, проводить сопоставление и контроль результатов численного решения задачи, содержат методику приближенного решения сходных по математической постановке задач. [c.21]

Для проведения вытеснительной хроматографии необходима такая же сложная аппаратура, как и для фронтального анализа (стр. 369). При вытеснительной хроматографии легче, однако, добиться полного разделения компонентов смеси, благодаря чему ее можно использовать и для препаративного разделения. Методику, разработанную Тизелиусом, редко используют для препаративных целей, так как изотермы адсорбции компонентов смеси, как правило, не известны. Другой недостаток этого метода состоит в том, что нужно точно отделять очень близко расположенные адсорбционные зоны. Поэтому в данном случае необходимо применять более точные методы обнаружения, чем, например, при непрерывной элюционной хроматографии. [c.372]

Исследование показало полную пригодность данной методики для изучения уноса солей в лабораторных и полупромышленных установках. Метод радиоактивных индикаторов имеет наибольшую чувствительность из всех существующих методов исследования чистоты пара, дает возможность ускорить проведение анализов и позволяет организовать непрерывный контроль за чистотой пара. В случае применения радиоактивных изотопов с суммарной активностью порядка нескольких кюри можно ожидать их использования для теплохимических испытаний промышленных котлов. [c.100]

Продолжительность измерения разности потенциалов между сооружением и землей обычно устанавливается по времени затухания нормированной автокорреляционной функции случайного процесса изменения измеряемой разности потенциалов. Обычно для описания основных свойств случайного процесса используют четыре статистические функции среднее значение квадрата случайного процесса, плотность распределения, спектральную плотность и автокорреляционную функцию. Однако только последняя дает полную информацию о процессе во времени и характеризует степень связи между сечениями случайной функции при различных значениях аргумента. Исходным материалом для расчета продолжительности времени измерения обычно служат непрерывные диаграммные записи /т. з, которые при расчете заменяются совокупностью дискретных значений. Продолжительность записи- конкретной реализации U ,з определяется длительностью периода максимального движения электрифицированного транспорта. Методика вычисления нормированных автокорреляционных функций для определения времени измерения разности потенциалов между сооружением и землей детально разработана в работах [13, 14, 17]. Она предусматривает проведение многократных операций сдвига матрицы исходных данных, определение оценок для математических ожиданий, расчет оценок для дисперсий и средних квадратичных отклонений, определение оценок корреляционных моментов, вычисление оценок для элементов нормированной корреляционной матрицы и усреднение вдоль параллелей главной диагонали. Для каждой конкретной реализации на основании данных, полученных при расчете на ЭВМ, строятся автокоррелограммы. Анализ построенных автокоррелограмм позволяет получить рекомендации по продолжительности измерений на данном сооружении при определенном сочетании влияния различных источников блуждающих токов. [c.106]

Основным недостатком непрерывных методов является ограниченность применяемых аналитических методик, которые в этом случае должны быть осуществимыми в условиях протекания процесса и достаточно быстрыми (время проведения анализа должно быть много меньше характерного времени процесса). [c.284]

Разработаны многочисленные методики определения ферментов с использованием радиоизотопов. В ряде случаев никаких других удобных способов просто не существует. Кроме того, методам с применением изотопов присуща высокая чувствительность, что необходимо для проведения многих видов исследований. Как отмечается в другом разделе данного руководства (разд. 18.2.2), количество фермента пропорционально скорости превращения субстрата или образования продукта. Следовательно, необходимо иметь данные об изменении концентрации субстрата или продукта в зависимости от времени. Для того чтобы анализ был достоверным, начальная скорость реакции должна быть постоянной в течение небольшого промежутка времени и пропорциональной содержанию фермента в исследуемой пробе. Некоторые приборы, такие, как спектрофотометры и рН-метры, позволяют непрерывно следить за скоростью реакции в одной анализируемой пробе, причем ход реакции часто регистрируется самописцем на бумажной ленте. Однако в других случаях, как, например, при исследовании ферментов с помощью радиоизотопов, скорость реакции можно определять лишь путем периодического измерения радиоактивности в отдельных аликвотах реакционной смеси. [c.242]

Вопросы калибровки, дрейфа и взаимного влияния проб более или менее глубоко рассматриваются Оуэном и др. в работах [17 — 19]. Для аппроксимации калибровочных данных авторы используют полиномы третьего порядка, выражающие функциональную зависимость значений анализов от высоты пиков, измеряемых по диаграмме самописца с линейной шкалой. Обычная оценка точности аппроксимации является полезной для определения погрешностей, связанных с методикой калибровки и калибровочными стандартами. Полная коррекция калибровки требует как оценки изменения нулевой линии, так и оценки чувствительности. Кроме того, влияние одной пробы на последующие зависит от скорости отбора проб, а также от относительного количества промывной воды. Перенос анализируемого вещества из одной пробы в другую является постоянной составляющей, и для коррекции результатов с учетом взаимозагрязнения проб эта состав-ляюшая может вычитаться из результатов каждого последующего анализа. Коррекцию лучше всего проводить с помощью ЭВМ, работающей в реальном режиме времени. Тирс и др. [20] полагают, что взаимозагрязнение проб является основным фактором, ограничивающим скорость проведения непрерывного анализа. Авторы создали программу для компенсации этого эффекта и в конечном итоге увеличения скорости анализа. [c.368]

Основное назначение периодической ректификации - определение состава нефти или нефтепродукта по ИТК или выделение определенной фракции из исходного образца. При периодической ректификации в отличие от непрерывной постоянно изменяются по времени следующие параметры процесса состав и количество загруженного в куб вещества, состав получаемого ректификата, температура, и состав фаз по высоте колонны и фпегмовое число. Это накладывает свои особенности на методику проведения анализа и в какой-то мере осложняет его воспроизводимость. [c.79]

Нами проведены исследования сорбции высокомолекулярных н-парафинов - додекана, пентадекана, октадекана - при 360-440°С в интервале парциальных давлений 200-6000 Па цеолитом МдА без связующих веществ, синтезированным в ГрозНИИ. Для исследований использована установка проточного типа -модифицированная дериватографическая установка [7], обеспечивающая высоцую воспроизводимость опытных условий, автоматическую непрерывную запись на светочувствительную бумагу экспериментальных данных температуру в слое адсорбента, скорость изменения массы, тепловые эффекты адсорбционно-десорбционных стадий. Описание установки,анализ ошибок измерений, методика проведения исследований, характеристика цеолита иуглеводородов приведены в работе [8]. Адсорбцию н-парафинов цеолитон осуществляли из его смеси с гелием. [c.8]

Кроме общеизвестных анализов нефтепродуктов, методика проведения которых отражена в соответствующих ГОСТ, лабораторный контроль процесса карбамидной депарафинизации характеризуется специфическими анализами, что онределяется, во-первых, специфичностью самого процесса, а во-вторых, тем, что в анализируемых смесях могут находиться одновременно такие разнообразные соединения, как углеводороды различных классов, карбамид, различные агенты (активаторы и растворители), вода и т. д. Анализ таких смесей осложнен тем, что один из компонентов анализируемой смеси (карбамид) является термически неустойчивым, а другие могут образовывать летучие азеотронные смеси. В связи с этим разработаны специальные методы лабораторного контроля, часть которых используют повседневно для непрерывного проведения процесса, а другие факультативно. Ниже кратко изложены особенности и методики некоторых анализов. [c.178]

Установка каталитического крекинга и ректификащ1и Московского НПЗ (Г-43-107-200, секция 200) является непрерывной. Анализ данной установки как источника риска проведен на основе методики, рассмотренной в разделе 3.6. Первичные отказы Рр [c.257]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]

Микрокаталитический метод с непрерывной подачей сырья использован также для крекинга фракции 260-454 С западно-техасской нефти на аморфных и цеолитсодержащих алюмосиликатных катализаторах [23]. Условия проведения крекинга приведены в табл. 4. Общая схема установки показана на рис, 13. Как указывают авторы, метод разработан специально для испытания алюмосиликатных катализаторов при продолжительности крекинга не более 5 мин,, что особенно важно для высокоактивных образцов, теряющих свою активность непосредственно в первые минуты реакции. Методика проведения опытов близка к применяемой в описанном выше методе "Джерси 2) + Ь Сырье подается в микрореактор в течение 4,7 мин при объемной скорости 2,0 час, 1. Продукты реакции попадают в калиброванный микроприемник, из которого неконденсирующийся газ собирается в газометре. Сразу же после окончания ввода сырья в микрореактор в течение 15 мин подается азот со скоростью 30 см /мин., который затем вместе с газами собирается в газометре. Анализ жидких и газооб- [c.44]

Техника изучения разделенных хроматографических зон нри помощи групповых химических реагентов была значительно усовершенствована Б. Казу и Л. Кавалот-ти [6], которые предложили простой автоматический прибор для функционального группового анализа хроматографических зон в газовой хроматографии. Принцип предложенного метода заключается в том, что сло11 сорбента, смоченный жидким реагентом на определенные функциональные группы, непрерывно перемещается со скоростью движения диаграммной ленты относительно выхода газа-носителя. Сравнивая хроматограмму и результаты химического исследования, можно легко определить тип соединения, соответствующего данному хроматографическому пику. В качестве примера на рис. 43 показана хроматограмма разделения смеси вместе с результатами исследования полосы сорбента со специфическим реагентом на спирты. Методика упрощает проведение качественного анализа в хроматографических зонах, выделенных после хроматографа. [c.170]

Описана методика [278] анализа серы и кобальта в нефтепродуктах с использованием радиоизотопного источника излучения Фт/А . В [279] обсуждены проблемы прямого определения никеля в нефти. Использован спектрометр со смешанной оптикой фирмы Силине № 52 360 с кристаллом ЫР и Ш-труб-кой (55 кВ, 40 мА). Определение никеля проводили по линии никеля /Са, а в качестве внутреннего стандарта применяли непрерывный спектр вблизи этой линии. Образцами сравнения для градуировки аппаратуры служили нефти, в которых содержание никеля было установлено фотоколориметрическим методом. Интервал определяемых концентраций никеля в нефти составил от 2-10 до 10 %. Содержания серы, водорода и углерода в пробах нефти сушественно влияют на определение никеля. При анализе нефтей с малоизменяющимся составом перечисленных элементов это влияние легко учитывается. В топливном мазуте и нефти обнаружены ванадий, никель, железо, цинк, молибден, мышьяк и селен методом РФА с дисперсией по энергии. Для простоты проведения анализа употребляли микромишени (диаметром 3—4 мм), в которые вводили исследуемый образец и растворы хрома и родия в качестве стандартных элементов. При анализе маловязких образцов можно использовать метод добавки одного элемента [280]. [c.70]

Последующее развитие ионообменной методики связано с применением автоматических устройств, описанных Лундгреном и Лёбом 136 ]. Метод, рекомендованный для производственных анализов смесей конденсированных фосфатов в составе детергентов, основан на градиентном элюировании и непрерывном анализе элюата с помощью автоанализатора. Прибор программируется для проведения кислотного расщепления полифосфатов, присутствующих в элюате. Образующийся при этом ортофосфат выделяется путем диализа и взаимодействует с молибдатом аммония. Фосфорномолибденовая кислота восстанавливается гидразинсульфатом голубая окраска восстановленного раствора используется для непрерывных колориметрических измерений, результаты которых регистрируются автоматически. Прибор калибруется с помощью смесей известного состава. Образцы, содержащие только орто-, пиро- и три(поли)фос-фат, могут быть проанализированы в течение 1 ч. В присутствии триметафосфата для анализа требуется обычно 2 ч. Точность метода 3% от количества основного компонента. Для компонентов, присутствующих в меньших количествах, точность определения несколько ниже. [c.394]

Выбор конкретных условий проведения хроматографическога анализа определяется тремя основными факторами составом анализируемой смеси поставленной аналитической задачей и имеющейся аппаратурой. К настоящему времени опубликованы тысячи методик хроматографического анализа, тем не менее их число будет непрерывно расти, что обусловлено ростом числа аналитических задач и прогрессом в области разработки новых сорбентов, новых методических вариантов и новых детектирую щих систем. [c.220]

Выбор конкретных условий проведения хроматографического анализа определяется тремя основными факторами а) составом анализируемой смеси б) поставленной аналитической задачей и в) имеющейся аппаратурой. К настоящему времени опубликовано знесколько тысяч методик хроматографического анализа, однако ими нельзя ограничиваться, во-первых, в связи с непрерывным ростом числа аналитических задач, а во-вторых, потому, что разработка новых сорбентов, новых вариантов анализа и новых детектирующих устройств в свою очередь требует дальнейшего увеличения аналитических возможностей газовой хроматографии и привязки ее к конкретным объектам, т. е.. разработки новых методик. Ниже будут рассмотрены лишь основные особенности анализа веществ различных классов и изложены отдельные методики, представляющиеся наиболее важными. Подробные данные о применении газовой хроматографии для исследования различных объектов имеются в специальных монографиях. Сюда относятся применение газовой хроматографии для исследования газов [1], вредных веществ в воздухе [2], вефти и продуктов ее переработки [3, 4], пищевых продуктов [5], хелатов металлов [6], работы по использованию этого метода в биологии и медицине [7, 8], химии древесины [9], химии полимеров [10] и т. д. [c.228]

Кристаллизационное концентрирование обычно является частью комбинированной методики анализа. Но в некоторых случаях с помощью эмиссионной спектрографии удается непосредственно анализировать торцы слитков после проведения управляемой кристаллизации [40] такие методики можно отнести к числу гибридных. Можно представить себе такие приемы непрерывного анализа расплава (например, с использованием оптических или электрохимических методов), которые будут органически сочетаться с кристаллизационным концентрированием микропримесей и станут основой новых гибридных методов. [c.23]

Нейтронографические эксперименты можно проводить, как и в случае дифракции рентгеновского излучения, с измерением углов, на которые рассеиваются монохроматизированные тем или иным способом нейтроны, однако эта методика требует высокой интенсивности падающего на образец нейтронного пучка. Относительно невысокая скорость тепловых нейтронов (437 — 4370 м/с для упомянутого диапазона энергий) позволяет использовать в экспериментах производимые источником нейтроны всех энергий с анализом их энергетического спектра после рассеяния образцом на определенный постоянный угол по временам пролета некоторого известного расстояния (пролетной базы). Такая методика проведения нейтронографических экспериментов называется времяпролетной и требует наличия импульсного пучка падающих нейтронов. Импульсность может достигаться как прерыванием пучка от источника непрерывного действия (такая методика применяется, например, на ряде установок ILL), так и импульсным режимом работы самого реактора (примером такой установки может быть, реактор ИБР-2, используемый в ЛНФ ОИЯИ). [c.260]

Схема экспериментальной установки, а также методика получения ультравакуума и проведения адсорбционных измерений были описаны нами ранее [2]. При выполнении данной работы установка была дополнена второй системой напуска, служившей для впуска кислорода диффузией через стенки серебряного капилляра. Рабочий объем системы соединялся с масс-спектрометром типа МИ-1305 через диафрагму с тонким отверстием, что позволяло в случае необходимости проводить непрерывный анализ находящегося в системе газа без заметного снижения давления в рабочем объеме. [c.164]

В аппарате описанной конструкции стадии набухания и сульфирования осуществляются последовательно и непрерывно друг за другом. Требование к качеству продукта обусловливает такой технологический режим, при котором достигается заданная степень набухания и заданная степень превращения сополимера в ионит. Требуемая степень набухания и требуемая степень превращения сополимера в ионит достигаются соответствующим временем пребывания сополимера в зоне набухания и зоне сульфирования. Как следует из анализа, проведенного в главах 4 и 5, время, необходимое для полного набухания гранул сополимера в рабочем диапазоне температур, не превосходит время необходимое для превращения этого сополимера в ионит. Например, для полного набухания сополимера стирола с 5% парадивинилбензола необходимо 0,3 часа контакта сополимера с тионилхлоридом при 20 С, а для сульфирования этого сополимера после набухания до степени превращения 90% необходимо 4 часа контакта сополимера с серной кислотой при 20 С. Поэтому при конструировании аппарата необходимо учитывать, что протяженность зоны набухания не должна превосходить протяженность зоны сульфирования. Для заданной степени превращения (или соответствующей величине времени пребывания) при определенных диаметре аппарата и расходах по сополимеру и растворителю нетрудно рассчитать протяженность зоны сульфирования, а следовательно, и зоны набухания. Данная методика расчета предполагает, что все гранулы сополимера находятся в одинаковых условиях как в зоне набухания, так и в зоне сульфирования. Это действительно так потому, что в зоне набухания концентрация растворителя, а в зоне сульфирования концентрация серной кислоты вокруг гранул сополимера не меняются. Кроме того, в зоне набухания всплывание гранул исключается благодаря наличию шнека. В зоне сульфирования при всплывании гранулы [c.391]

Импульсные микрореакторы. В импульсных микрореакторах существует непрерывный поток газа-носителя через катализатор. Время от времени в поток газа-носителя вводят порцию реагирующих веществ (импульс), которая затем проходит в газовый хроматограф для анализа. Степень превращения реагирующих веществ (импульса) может быть незначительной или большой, но в обоих случаях концентрация реагирующего вещества на слое катализатора плохо определяется из-за смешения с газом-носителем, и введенные реагирующие вещества распределяются в потоке. При специальных условиях, например для реакции первого порядка, константы скорости реакции могут быть получены на основе импульсной методики [18]. В большинстве других случаев адекватная теоретическая обработка затруднена. Таким образом, хотя импульсные мик-рореакторы не подходят для определения кинетических параметров, они могут иметь некоторые достоинства при оценке качества катализаторов, поскольку дают возможность быстрого и гибкого проведения анализа. [c.103]

Аналитическая управляющая лаборатория занимается обеспечением различных аналитических служб. По своей сути лаборатория принимает непосредственное участие в процессах, связанных с поступлением проб, их анализом и сообщением результатов анализа заинтересованным в них лицам. Непрерывная планомерная работа такой лаборатории требует квалифицированного решения ряда организационных и методических вопросов. Так, в большинстве лабораторий обычно желательна однотиповая методика обработки образцов, поступающих на анализ. Как правило, образцы вместе с листками требований на проведение анализа (ЛТА), доставляются в отделение приемки образцов, где проводятся их регистрация, распределение по номерам каждого отдельного задания (или его выборки) и подготовка схемы проведения работ, определяющей маршрут, по которому обра- [c.329]

Сложность методик фракционирования приводит к тому, что, несмотря на обилие экспериментальных и теоретических работ в этой области, специальных руководств и обзоров (некоторые из них приведены в списке литературы, прилагаемом к этой главе), в каждом конкретном случае приходится проводить тщательный анализ результатов и сравнительную оценку различных методов. Техника эксперимента во всех описанных вариантах проведения фракционирования непрерывно развивается, что позволяет вносить массу усовершенствований каждому экспериментатору. А это в свою очередь требует тщательной проверки. Например, средние молекулярные веса, определенные из кривых фракционирования, сравнивают с соответствующими величинами, измеренными прямым методом. Ширину распределения в пределах фракции можно качественно определить путем рефракционирования и сравнения вязкостей полученных малых фракций с вязкостями соседних больших фракций. Желательно, чтобы большая часть полимера исходной фракции имела вязкость, промежуточную между вязкостью предшествующей и по-следзгющей фракций. [c.118]

Наиболее разработан вопрос о контроле за содержанием ацетилена, который производится на воздухоразделительных установках уже более 30 лет. Методика анализа жидкости испарителя и жидкого кислорода на содержание ацетилена химическим методом с помощью реактива Илосвая хорошо освоена на практике. Следует, однако, отметить, что большим недостатком этой методики является длительность проведения анализа (около 2 ч) и невозможность осуществить на ее основе непрерывный контроль. [c.494]

Ещ е большее влияние на структуру и размеры частиц продукта оказываю способы приготовления ших ты. Для исследования этого испытаны шихты одного состава, отличаюш иеся только методом приготовления (см. табл. 4.44). В некоторые из них, согласно рекомендациям, имеюш имся в литератур ре [197], вводили пластификатор. Продукт нарабатывали в непрерывном режиме на установке, схема которой приведена на рис. 4.46. Время пребывания шихты в зоне высоких температур было постоянным и составляло 1 ч. Седимента ционный анализ проведен на весовом центрифугальном седиментографе СВ-3. Данные обрабатывали по известной методике [124]. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология