Волюмометрическое определение азота

Наконец, идентификацию первичных аминогрупп по методу ван Слайка можно значительно упростить, применяя газовую хроматографию (Гофман и Лысый, 1962). Решающим преимуществом газохроматографического метода по сравнению с волюмометрическим определением азота является то, что нет необходимости в проблематичном до сегодняшнего дня отделении окислов азота и в применяемой для этого аппаратуре. К пробе, помещенной в закрытый реакционный сосуд, который может быть присоединен к газохроматографической аппаратуре, добавляют азотистую кислоту. При этом газо- [c.254]

ВОЛЮМОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА [c.184]

Классическим волюмометрическим методом определения азота в органических соединениях является метод Дюма, заключающийся в сожжении вещества в атмосфере СОа нагреванием с СиО, восстановлении металлической медью до NjH B измерении объема выделяющегося элементного азота. Подробно об этом методе см. главу IX Газометрические методы . [c.184]

Карбонаты. Газовая хроматография позволяет определять карбонаты, причем чувствительность анализа на два порядка выше чувствительности обычных гравиметрических и волюмометрических методов [1]. Для этого вещества или смеси, содержащие карбонаты в твердом виде или в растворе, растворяют в соляной кислоте, причем анализируемые пробы помещают в колбу, из которой воздух вытеснен азотом, не содержащим СОз, и из капельной воронки в колбу добавляют раствор соляной кислоты. Образующиеся газы вымывают потоком гелия в хроматографическую колонку с силикагелем и затем содержание СОг в выходящем из колонки газе определяют при помощи катарометра. Чувствительность определения карбонатов в твердых пробах при навеске 30 г составляет 2-10-5%. [c.198]

Эта реакция положена в основу волюмометрического определения содержания азота и количества аминогрупп в аминокислотах метод Ван-Слайка). Каждый моль л/ / оаминокислоты выделяет один моль азота, который, как известно, занимает объём 22,4 л. Замерив объём выделившегося в реакции азота и сопоставив этот объём с навеской аминокислоты, высчитывают процентное содержание азота в веществе и через него -число аминогрупп. [c.48]

I. Определение общего азота в нефтях или нефтепродуктах производится либо методом Кьельдаля, либо методом Дюма 2—4]. Можно считать установленным, что метод Кьельдаля дает несколько заниженные результаты в силу того, что некоторые азотистые гетероциклы трудно до конца разрушить конц. Н2504. При определении азота в нефтепродуктах методом Дюма получаются завышенные результаты вследствие образования метана и окиси углерода, которые измеряются волюмометрически вместе с азотом. Однако метод Дюма является более общим и простым методом определения азота, поэтому мы остановились именно на нем. С целью повышения точ- [c.67]

Охаши разработал метод определения азота в органических соединениях [5.1380]. Нагревают 10—50 мг образца до 240 °С с 3—5 мл фосфорной кислоты и избытком (- 0,3 г) иодата калия. При этой температуре азот выделяется в виде N2, который выводят из раствора потоком СО2 и определяют волюмометрически. Фосфорную кислоту перед использованием необходимо нагреть до 300 °С для полного удаления воды. [c.228]

Например, фотохимическое восстановление желе-за(П1) до железа(П) или урана(У1) до урана(1У) в определенных условиях в присутствии кислорода воздуха может многократно повторяться. Железо(П) и уран(1У) окисляются кислородом воздуха до железа(П1) и ура-на(У1), которые могут снова вступать в реакцию фотовосстановления, окисляя при этом соответствующее количество специально подобранного реагента. Если этот реагент обладает способностью в результате окисления менять окраску (гидразосоединения, лейкосоединения или восстановленные формы некоторых красителей), то появляется возможность определять очень малые количества железа или урана по образованию или ослаблению окраски реакционной смеси в процессе облучения. Если же реагент, применяемый для фотохимического восстановления, способен разлагаться с выделением двуокиси углерода (Н2С2О4) или азота (диазосоединения, гидразин), то это может быть использовано для высокочувствительного волюмометрического определения железа или урана [62]. [c.10]

Волюмометрическое определение скорости адсорбции водорода было проведено лишь в случае сапфира, а объемы десорбирующегося газа были измерены как на сапфире, так и на рубине. Необходимость измерения малых объемов заставила использовать косвенный метод определения, который, правда, не является новым. 10,0 г образца откачивали прн 500° С, а затем охлаждали в вакууме до нужной температуры. После этого доводили давление водорода до 1 атм и выдерживали образец в потоке заданное время. Далее охлаждали образец до — 196° С и снова выдерживали 30 мин, после чего вновь откачивали его в течение 30 мин до полного прекращения выделения газа. Наконец, образец нагревали до 500° С н откачивали с помощью автоматического насоса Теплера в манометр Мак-Леода до прекращения заметной десорбции. Дополнительное увеличение давления при повышении температуры до 600° С было пренебрежимо малым. Образцы все время были защищены ловушками с жидким азотом. [c.236]

Газовая смесь азота и водорода (или азота и гелия) проходит через измерительную и сравнительную линии прибора (рис. 4). На обеих линиях находятся игольчатые вентили О1 и О2, детекторы и 2 и измерители потока и Рг- В измерительную линию подключена еще короткая и-образ-ная трубка V, содержащая несколько миллиграммов сорбента. После установления с помощью игольчатого вентиля одинаковой скорости потоков в обеих линиях сорбент в и-образпой трубке охлаждают жидким азотом. К этому времени азот из газовой смеси сорбируется до установления равновесия, которое соответствует его парциальному давлению. Об окончании процесса сорбции узнают по установлению самописца на нулевой линии. Затем удаляют охладитель и таким н<е путем регистрируют процесс десорбции. Площади под пиками соответствуют адсорбированным ж десорбированным качествам азота при определенной концентрации (парциальном давлении). Изменение концентрации сорбата в инертном газе дает возможность измерить всю изотерму. Во всех случаях при этом мы находим хорошее совпадение результатов этого метода и волюмометрического. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология