Газы и газовые смеси, определение азота

Для определения содержания азота (совместно с аргоном и другими инертными газами) оставшуюся после сжигания горючих газов газовую смесь предварительно пропускают через щелочный раствор пирогаллола для поглощения кислорода, [c.133]

Для полного определения состава жидких газов газовую смесь разделяют методом низкотемпературной ректификации или методом адсорбции (хроматографии). В настояш,ее время в СССР для разделения газовой смеси выпускаются низкотемпературные газоанализаторы ЦИАТИМ и хроматографические газоанализаторы Института нефти АН СССР. Точность обоих методов примерно одинакова. Эксплуатация приборов хроматографического анализа проще, так как для их работы не требуется жидкий азот. Методика и аппаратура для производства анализов углеводородных газов описаны в специальных руководствах. [c.29]

Для определения малых количеств азота в инертных газах газовую смесь, содержащую азот, заставляют [14] многократно циркулировать в замкнутой системе через обычный катализатор синтеза аммиака (металлическое железо с примесью окислов алюминия и калия) и ловушку, охлаждаемую жидким воздухом. Циркуляция газовой смеси производится при помощи стеклянного электромагнитного насоса до полного связывания азота в аммиак, на что указывают контрольные опыты вымораживания газа. Количество аммиака определяют затем поглощением его титрованным раствором НаЗО] избыток кислоты оттитровывают раствором КОН. [c.269]

Удаление углеводородов производят путем их сожжения в специально устроенной пипетке, в которой имеется платиновая спираль, накаливаемая электрическим током. В бюретку забирают определенное количество кислорода, и газовую смесь направляют в эту пипетку для сожжения. После сожжения поглощают образовавшуюся углекислоту и не вошедший в реакцию кислород. Остаток, измеряемый в бюретке, представляет собой азот с примесью инертных газов — гелия и аргона. [c.222]

Газовая хроматография. Эта хроматография представляет собой один из вариантов распределительной хроматографии. Одной из ее разновидностей является газожидкостная хроматография. Неподвижной фазой служит нелетучая жидкость (глицерин, поли-этиленгликоль, ланолин и др.), которой пропитывают твердый порошкообразный адсорбент (активированный уголь, целит, специальный огнеупорный кирпич и т. п.) до такой степени, чтобы он оставался на ощупь сухим и легко продувался газом. Таким адсорбентом, содержащим неподвижную жидкую фазу, равномерно заполняют колонку — стеклянную или медную трубку диаметром примерно 0,5 см и длиной до 20 м. Роль подвил<ной фазы выполняет какой-либо газ (водород, гелий, аргон, азот), в который вносится разделяемое вещество также в виде газа или пара. Полученная смесь газов подается в колонку под определенным давлением и при низкой температуре. Разделение смесей на компоненты происходит в общем так же, как и в случае адсорбционной хроматографии в колонке при выделении растворенных веществ. [c.173]

Метод применим для газовых смесей с содержанием. дивинила 10—60% при отсутствии других диеновых углеводородов. Наличие в газе больших количеств этиленовых углеводородов, вследствие их растворимости в малеиновом ангидриде, значительно завышает результаты определения дивинила, поэтому в испытуемую газовую смесь вводят 40—50% воздуха, водорода или азота, что уменьшает растворение этиленовых углеводородов. [c.84]

При более высокой концентрации азота и присутствии водорода первая часть (примерно 300 мл) элюата хорошо очиш,ается перед измерительной бюреткой в азото-метре 9 (рис. 1), наполненном 50%-ной щелочью (КОН). Газовая смесь от 1 до 5 (Не — N2) пропускается через осушитель 10 и колонну с углем А длиной 120 см с помощью газа-носителя — воздуха. Эта колонна охлаждается сухим льдом 72 и при указанных условиях гелий и водород разделяются полностью (рис. 3). Хроматограмма получается обычным способом при помощи интерферометра или по теплопроводности. Сравнительная камера интерферометра наполняется при элюировании углекислотой, а при втором элюировании воздухом. Определение может быть проведено с помощью калибровочной кривой (но площади или по высоте пиков) в течение 10—20 мин. Время анализа можно еще уменьшить. [c.73]

Фракционированная конденсация. Типичным примером разделения газов при помощи фракционированной конденсации является выделение чистого водорода из водяного газа (водород, окись углерода, азот). В. этом случае оказывается возможным, охладив газовую смесь до определенной температуры, сконденсировать окись углерода и азот и, та-, КИМ образом, легко отделить газовую) фазу (водород) от жидкой (окись углерода, азот). [c.666]

Газовая смесь входит через центральную часть трубки 3 и движется к торцевым стеклам. Воздух обдувает внутреннюю поверхность стекол и вместе с газовой смесью удаляется из трубки. Трубки с обдувом торцевых стекол применяются, скажем, в фотоколориметрах УНИХИМ для определения концентрации двуокиси азота в выхлопных газах сернокислотных производств. [c.95]

Реакция синтеза обратима и протекает с уменьшением объема и с выделением тепла. Согласно принципу Ле Шателье, повышение давления и отвод выделяющегося тепла смещают равновесие реакции в сторону образования аммиака. В промышленных условиях синтез аммиака проводят при температуре около 500° С и давлении 300 ат. В этих условиях равновесная концентрация аммиака может достигать лишь 26%. Для полного превращения азото-водородной смеси в аммиак применяют многократную циркуляцию газовой смеси через колонну синтеза. С целью ускорения реакции используется железный катализатор. Газовая смесь (циркулирующая и свежая) поступает в колонну синтеза с определенной объемной скоростью, под которой понимают количество газа (в м ), пропускаемого через 1 катализатора в 1 ч. Чем выше объемная скорость газа, тем меньше содержание аммиака в газовой смеси (при одинаковых давлении и температуре) [c.145]

Так, например, выделение чистого водорода из водяного газа (Нг, СО, N2) осуществляется без сжижения самого водорода. В этом случае оказывается возможным, охладив газовую смесь до определенной температуры, сконденсировать окись углерода и азот и таким образом легко отделить газовую фазу (водород) от жидкой (окись углерода, азот). [c.584]

Анализаторы типа ГЛ (рис. VII-14), разработанные СКБ аналитического приборостроения АН СССР, также оборудованы электрохимической системой гальванического типа [17]. Они используются для определения концентрации кислорода в азоте, гелии, аргоне, водороде, этилене, пропилене и других газах, не содержащих механических и агрессивных примесей. Например, в анализаторе типа ГЛ 5108 анализируемая газовая смесь [c.107]

В сжиженном природном газе определяют содержание азота, метана, этилена, пропана, бутанов и пента-нов. Определение проводят с помощью детектора теплопроводности. Газовую смесь разделяют в хроматографе с четырьмя колонками (рис. 5.9). В момент отбора пробы колонки соединены последовательно. После перехода всех определяемых компонентов из первой колонки 3 (КО во вторую 6 (Кг) первая олонка отключается и продувается в обратном направлении. Азот и метан проходят последовательно вторую и третью колонку 11 (Кз) и поступают в четвертую колонку 10 (К4), после чего она с помощью переключателя 7 отключается от систе -мы и азот и метан задерживаются в ней. В это время [c.169]

Азот в воздухе может быть определен с помощью раскаленных металлов (Ь1, Mg, Са и др.) или нагретой смеси, состоящей из I вес. ч. Mg, 5 вес. ч. СаО и 0,25 вес. ч. Ма. Хотя магний поглощает азот значительно медленнее, чем кальций или смесь последнего с окисью кальция и металлическим натрием, все же применение магния в качестве поглотителя азота имеет свои преимущества, так как при работе с ним исключаются возможные ошибки от взаимодействия металла с водородом и другими газами, присутствующими в газовой смеси. Предложен [32] простой портативный прибор для определения азота, поглощение которого производится при нагревании в изогнутой кварцевой петле, наполненной порошком магния (2—3 г). Магний предварительно просеивают через сито, имеющее до 40 отверстий в 1 см , хорошо промывают четыреххлористым углеродом и высушивают. Перед работой петлю (высота 8—10 см, внутренний диаметр 4—5 мм) продувают тщательно очищенным водородом (или аргоном), а затем прокаливают в муфельной печи в течение 1 часа при температуре 800° для удаления газов, адсорбированных магнием. Предложенный прибор значительно проще и удобнее в работе, чем прибор, в котором для прямого определения азота сжигают газ над окисью меди, поглощают несгоревший остаток газа раскаленным металлическим магнием, разлагают полученный нитрид магния до аммиака, а затем поглощают аммиак титрованной кислотой [9]. [c.300]

Все эти прецизионные определения удельного веса газа должны проводиться с соблюдением целого ряда предосторожностей. Бинарная газовая смесь, направляемая в мембранный определитель (или другой прибор для точного измерения плотности), должна быть предварительно очищена от водяных паров и других примесей. Исследуемая смесь конденсируется в трубке, охлаждаемой жидким азотом, после чего в этой трубке и во всех соединительных ходах создается вакуум. Затем трубку нагревают, исследуемая смесь переходит в газообразное состояние ж направляется в мембранный определитель. Подробное описание устройства мембранного определителя, а также других приборов для измерения плотности газа дано в главе VH. [c.105]

Для обогащения газовых смесей также используют различие в свойствах газов, входящих в смесь. Известно, что любой газ при определенных условиях можно превратить в жидкость. Причем для каждого газа существует определенная температура, при которой он сжижается (температура конденсации, или, что то же самое, температура кипения). На различии температур конденсации газов основан метод последовательной (фракционной) конденсации. Этим методом, например, разделяют коксовый газ, состоящий из водорода, азота, окиси углерода СО, метана СН4, [c.24]

Метод газового анализа, основанного на ослаблении амплитуды импульсов в счетчике Гейгера, описан в работе [1405]. Исследованием влияния примесей в газе, которым заполняют счетчики Гейгера (смесь 1,3% бутана 4-98,7 % гелия) на амплитуду импульсов показано, что ее уменьшение находится в линейной зависимости от количества примеси (в том числе и азота). Это явление использовано для анализа газов. Если возможно определение уменьшения амплитуды импульса с точностью до 1 в, то можно определить азот с ошибкой 4,4% в бинарной смеси с СН4. Калибровочный график имеет линейный характер. [c.141]

Сущность колориметрического определения N02 и N0 + N0 состоит в следующем. Пропуская анализируемую газовую смесь, содержащую окислы азота, через стеклянную трубку и сравнивая окраску газа в трубке с окраской газовых смесей, заранее приготовленных в аналогичных трубках,(эталонах) с определенным содержанием двуокиси азота, можно судить о содержании двуокиси азота В анализируемой газовой смеси. Если анализируемый газ, поступивший в трубку, закрыть в ней и оставить стоять некоторое время, то N0, содержащееся в газе, окислится в N02, и интенсивность окраски трубки увеличится. Сравнивая вновь полученную окраску с эталонными трубками, можно по разности между вторым и первым показанием колориметра определить содержание N0 в газе, [c.215]

Газовую смесь с определенной заданной скоростью подают в контактный аппарат, нагретый до заданной температуры. Во время опыта скорость газа и температуру в контактном аппарате поддерживают постоянной. В течении опыта два-три раза через каждые 10 мин отбирают параллельные пробы газа до контактирования для анализа на содержание ЫНз и после контактирования — на содержание окислов азота. В таком же порядке опыты проводят при других температурах или других скоростях газа. По данным ана- [c.151]

Для проведения опыта расходы аммиака и воздуха, требуемые для получения смеси, содержащей 8—9% NH3, устанавливают по заранее градуированным реометрам. Общая объемная скорость газовой смеси должна составлять 200—1000 см /мин (12—60 дм /ч). Состав газа точно устанавливают и контролируют анализом. Газовую смесь с определенной заданной скоростью подают в контактный аппарат, нагретый до заданной температуры. Температура задается в пределах 600—850° С. Во время опыта скорость газа и температуру в контактном аппарате поддерживают постоянной. В течение опыта два-три раза через каждые 10, мин отбирают параллельные пробы газа до контактирования — на содержание NH3 и после аппарата — на содержание окислов азота. В таком же порядке опыты проводят при других заданных условиях. Изменяемыми параметрами мог> т быть состав исходного газа (концентрация в нем аммиака), температура и время контактирования. При изменении одного из параметров технологического режима остальные условия опыта должны быть постоянными. [c.145]

Эта реакция положена в основу простого метода определения бутадиена. Исследуемый газ пропускают из одной бюретки в другую через нагретый до 80° С расплавленный малеиновый ангидрид, помещенный в маленькой U-образной трубке, имеющей у основания каждого колена расширения в виде шариков. Перед анализом к пробе газа прибавляют известный объем инертного газа (около 50 мл азота), для того чтобы в любом случае после поглощения получался поддающийся измерению объем газа. По окончании поглощения бутадиена расплавленным малеиновым ангидридом газ собирают в одной из бюреток. Для этого пропускают через поглотительную трубку ток чистейшей двуокиси углерода, причем из расплавленного малеинового ангидрида удаляются растворенные в нем газы. Полученную газовую смесь переводят в пипетку с раствором едкого кали для цс)Глощения двуокиси углерода. Остаточный газ состоит из известного количества азота и остатка исследуемого газа, не содержащего бутадиена. Определение получается менее точным, если в газе наряду с бутадиеном-1,3 содержатся в большом избытке олефины и, в частности изобутилен. [c.776]

На рис. 82 представлена схема установки для определения удельной поверхности твердого тела методом тепловой десорбции. Смесь азота, сильно адсорбирующегося при температуре жидкого азота, и гелия (или смесь азота и водорода) определенного состава из баллона 1 проходит через ротаметр 2 для контроля скорости потока, фильтр 3 для осушки и очистки газа, вентиль тонкой регулировки 4 и поступает в сравнительную камеру детектора по теплопроводности 5 (см. гл. 22) и затем в колонку 6 с испытуемым адсорбентом. Колонка представляет обычно [/-образную стеклянную трубку длиной 15—20 см и внутренним диаметром 4—5 мм, в нижнюю часть которой помещают адсорбент. Она присоединяется к установке на шлифах. Из колонки газовая смесь поступает в измерительную камеру детектора и, пройдя через пенный измеритель потока 7, выходит из установки. Сигнал детектора поступает на записывающий потенциометр ЭПП-09. [c.215]

Полученный газ содержит определенное количество азота и после очистки от окислов углерода его можно использовать для синтеза аммиака. Этот процесс осуществляют автотермично в конверторах шахтного типа с конусным верхом. В конусе скорость газовой смеси снижается более чем в 10 раз. После этого она проходит защитный слой магнезита толщиной 15 см, и, наконец, поступает в слой катализатора. При отсутствии защитного слоя газовая смесь воспламеняется в свободном пространстве (в конусной части конвертора). Увеличение толщины защитного слоя до 50 см приводит к воспламенению смеси в этом слое, сопровождающемуся постепенным его разогревом до 1400° С, и воспламенению смеси в свободном пространстве (см. табл. 21, №3). Этот процесс проводят также в реакторе с подвижным слоем катализатора (см. табл. 21, №5 и [c.39]

Для решения задач такого типа нужно взять определенное количество газа, входящего в контактный аппарат, и проследить за его превращением. Например, можно взять 100 объемов азота. Тогда водорода нужно взять 300 объемов. По условию задачи 10%, или 10 объемов, азота превращаются в аммиак. Из уравнения реакции образования аммиака видно, что один объем азота реагируют с тремя объемами водорода, с образованием двух объемов аммиака, а 10 объемов азота реагируют с 30 объемами водорода с образованием 20 объемов аммиака. Следовательно, из 400 объемов (100 + 300 = 400) азотоводородной смеси образуется газовая смесь, состоящая из 20 объемов аммиака, 90 объемов (100 — 10 = 90) азота и 270 объемов (300 — 30 = = 270) водорода. Общий объем газовой смеси будет равен 380 объемам (20 + 90 + [c.81]

Вначале сетку аппарата разогревают до 300—500°, затем в аппарат вводят аммиачно-воздушную смесь (содержащую 10% NHa), которую продолжают пропускать через аппарат в течение 3—4 ч, пока устанавливается температура 800—900° и достигается определенная. активность катализатора. После этого в смеситель газов через специальный фильтр и расходомер начинают подавать метан. В выходящих из контактного аппарата газах содержится (при работе на метановой фракции нефтяного газа, содержащей 97—97,5% СН4) около 6% H N, 1,5—1,7% NH3, 0,2% СО2, 4,3—4,5% СО, 0,5% СН4, 7,5% Н2, 0,1% О2, 56,7% азота, 23—23,5% водяного пара. Степень превращения аммиака в H N в зависимости от условий составляет 63—70%- После контактирования газы с температурой 900—1000° проходят котел-утилизатор, где быстро охлаждаются до 150° (т. е. до температуры несколько выше точки росы с целью предотвращения гидролиза синильной кислоты). Охлажденную газовую смесь направляют в башкю, орошаемую слабым раствором смеси серной кислоты и сульфата аммония для поглощения непрореагировавшего аммиака ц Предотвращения образования полимеров цианистого водорода i37-iS9 [c.483]

Газовая смесь азота и водорода (или азота и гелия) проходит через измерительную и сравнительную линии прибора (рис. 4). На обеих линиях находятся игольчатые вентили О1 и О2, детекторы и 2 и измерители потока и Рг- В измерительную линию подключена еще короткая и-образ-ная трубка V, содержащая несколько миллиграммов сорбента. После установления с помощью игольчатого вентиля одинаковой скорости потоков в обеих линиях сорбент в и-образпой трубке охлаждают жидким азотом. К этому времени азот из газовой смеси сорбируется до установления равновесия, которое соответствует его парциальному давлению. Об окончании процесса сорбции узнают по установлению самописца на нулевой линии. Затем удаляют охладитель и таким н<е путем регистрируют процесс десорбции. Площади под пиками соответствуют адсорбированным ж десорбированным качествам азота при определенной концентрации (парциальном давлении). Изменение концентрации сорбата в инертном газе дает возможность измерить всю изотерму. Во всех случаях при этом мы находим хорошее совпадение результатов этого метода и волюмометрического. [c.82]

При осуществлении анализа смеси газов (рис. 1) через хроматографическую колонку с сорбентом непрерывно пропускается какой-либо плохо сорбирующийся газ (азот, воздух, гелии), получивший название газа-носителя. Через определенные промежутки времени в поток газа дозатором 1 впрыскивается доза анализируемой газовой смеси. Смесь увлекается газом-носителем в колонку 2, заполненную сорбентом. Здесь происходит разделение смеси на полосы, в которых [c.310]

Дальнейшим развитием способа холодильного хранения фруктов является хранение в регулируемой газовой среде. При таком способе хранения фруктов кроме определенного температурно-влажностного режима поддерживается заданная концентрация кислорода, углекислого газа и азота. Для создания в камерах определенного газового состава среды применяют специальные газогенераторные установки, в которых газовую смесь нужного состава получают за счет сжигания природного газа. Необходимый газовый режим может быть создан биологическим путем за счет жизнедеятельности фруктов. При таком способе применяют скруб-берные установки для поглощения избытка углекислого газа. Кратность циркуляции газовой смеси равна 20. В камерах с регулируемой газовой средой должны быть предусмотрены мероприятия по обеспечению достаточной герметизации. [c.13]

Различная растворимость газов мон<ет быть использовава, например, при анализе газовых смесей. Так, в смеси аммиака с азотом или с другими плохо растворимыми газами может быть определен аммиак путем его растворения в воде. Менее точно путем растворения могут быть определены некоторые другие компоненты (НдЗ, непредельные углеводороды и др.). Следует учитывать, что когда газовая смесь состоит из целого ряда компонентов, то явления растворения приобретают уже более сложный характер. Применяемый растворитель может хорошо растворять одни компоненты газовой смеси, несколько хуже другие и относительно плохо третью группу компонентов. Это затрудняет истолкование результатов растворения, если его применять как метод анализа. Следует также учитывать, что в небольшой степени в каждом растворителе поглощаются все даже наиболее плохо растворимые газы, а пары растворителя попадают в находящуюся над ним газовую смесь. [c.19]

При продолжительном периода эксплуатации воздухор-азделитель- ой колонны двукратной ректификации под крышкой конденсатор з-ис-парителя постепенно накапливаются неконденсирующиеся газы, находящиеся в воздухе. Эти газы постепенно заполняют пространство под крышкой конденсатора и, наконец, проникают в трубки конденсатора. Эта газовая смесь состоит из неона, <гелия и прен.му-щественно азота. При накапливании неона и гелия парциальное давление азота уменьшается, разница температур между испаряюпщмся в трубном пространстве кислородом и конденсирующимися парами азота уменьшается и становится недостаточной для конденсации всего азота. Поэтому при эксплуатации кислородных установок через определенные промежутки времени производят иродувку конденсатора, выпуская через верхнюю трубку смесь неона, гелия и азота. Такой периодический выпуск несконденсировавшихся газов необходим для правильной эксплуатации кислородных и азотных установок. [c.322]

Принципиальная схема определения микропримесей ацетилена и других углеводородов в воздухе хроматографическим методом приведена на рис. 13.25. Анализируемую газовую смесь пропускают через концентратор 6, помещенный в сосуд Дьюара 5 с охлаждающей жидкостью. В концентраторе примеси в пробе вымерзают и накапливаются. Затем в прибор подают азот (газ-проявитель), а концентратор погружают в сосуд с теплой водой и анализируемые [c.675]

При использовании в качестве газа-носителя азота порядок выхода компонентов на колонке, длиной 2 м, наполненной силикагелем с 3% этилгексил-себацината, при 50° С следующий метан, этан, этилен, пропан, ацетилен. Выходящий за пределы шкалы пик через 45 жин от начала анализа обусловлен неизбежным присутствием ацетилена. В качестве стандартной газовой смеси для калибровки прибора используется газовая смесь известного состава. При использовании в качестве стандартной смеси [6] газа, содержащего 0,0097% СН4 и по 0,0013% jHg, С2Н4 и jHe, конечная точность определения составляла 0,000005% (при содержании до 0,03%) для GH4 и 0,000001% для других компонентов смеси. Детектирование осуществляли при помощи пламенноионизационного Детектора. [c.320]

Для проведения анализа в измерительную бюретку газоанализатора набирают 100 мл газовой смеси. Далее газовую смесь пропускают последовательно через склянки с жидкостями, поглощающими СО2 и О2. Уменьшение объема газовой смеси после поглощения соответствующего газа дает возможность вычислить процентное содержание этого газа в смеси. После поглощения СО2 и О2 газовая смесь с добавкой определенного объема воздуха направляется для сжигания в печь с катализатором или во взрывную пипез у, где СО и Нг угорают, соответственно превращаясь в СО2 и Н2О. По уменьшению объема газовой смеси и количеству двуокиси углерода после сжигания рассчитывают раздельно содержание СО и Нг. Содержание азота в газовой смеси определяют по разности. [c.77]

Газохроматографический метод основан на определении адсорбции азота из его смеси с газом-носителем гелием при температуре жидкого азота. Смесь азота с гелием при постоянном соотношении пропускают через пигмент. При этом концентрация азота в смеси не изменяется и самописец хроматографа пишет прямую (нулевую) линию (рис. 38, а). Затем погружают хроматографическую колонку с исследуемым пигментом в жидкий газ. Происходит значительная адсорбция азота на поверхности пигмента. Концентрация азота в некотором объеме газовой смеси, проходящей в данный момент над пигментом, уменьшается, что фиксируется самописцем хроматографа в виде адсорбционного пика (рис. 38, б). В дальнейшем при установлении адсорбционного равновесия вонцентрация азота в смеси с гелием опять становится постоянной и прибор пишет нулевую линию. Когда хроматографическую колонку вынимают из жидкого азота, происходит десорбция ранее адсорбированного азота, что приводит к локальному увеличению концентрации азота в его смеси с гелием. Этот процесс фикси- [c.162]

Поглотительные элементы имеют разную конструкцию, но, E общем, они представляют собой цилиндр с двумя близко расположенными платиновыми электродами достаточно большой площади (иногда спиральные), между которыми находится слой Р2О5. Газообразные пробы пропускают через поглотительный элемент и затем проводят электролиз выделившейся НРО3. При определении воды в жидких и твердых образцах воду выдувают из пробы током сухого инертного газа (азот, гелий) и пропускают полученную газовую смесь через поглотительный элемент. Для ускорения процесса извлечения воды, особенно из твердых проб, иногда прибегают к подогреванию пробы. Такой способ используют, например, в анализаторе влажности твердых продуктов, разработанном фирмой Бекман [863]. [c.108]