Волюмометрическое определени

Наконец, идентификацию первичных аминогрупп по методу ван Слайка можно значительно упростить, применяя газовую хроматографию (Гофман и Лысый, 1962). Решающим преимуществом газохроматографического метода по сравнению с волюмометрическим определением азота является то, что нет необходимости в проблематичном до сегодняшнего дня отделении окислов азота и в применяемой для этого аппаратуре. К пробе, помещенной в закрытый реакционный сосуд, который может быть присоединен к газохроматографической аппаратуре, добавляют азотистую кислоту. При этом газо- [c.254]

Метод волюмометрического определения карбоновых кислот с использованием стандартного щелочного раствора в водных и неводных средах хорошо изучен [73]. Однако титрование с использованием стандартных растворов не столь удобно (а возможно, и не столь точно), как кулонометрическое титрование. В последнем методе стандартный раствор для титрования генерируется электролитически в процессе самого титрования непосредственно в сосуде с анализируемым раствором. Концентрацию неизвестного соединения вычисляют по измеренному количеству электричества, прошедшего через раствор, на основе законов Фарадея. В этом методе совершенно не требуется стандартных растворов, а во многих случаях и стандартных проб. Более того, измеряемым титрующим раствором здесь является количество электричества (а точнее интервал времени, в течение которого включен источник постоянного тока), и анализ легко автоматизировать подавать в анализируемый раствор определенное количество электричества и измерять его легче и дешевле, чем порции стандартного раствора. Системы детектирования в этом методе те же, что и в обычном титровании, так что метод потенциометрического определения конечной точки титрования можно успешно использовать и здесь. [c.144]

Реакция с фенилгидразинами. Наилучшими реагентами для -определения карбонильных групп являются нитро замещенные фенилгидразины. Анализ основан либо на волюмометрическом определении избытка реагента [161], либо на гравиметрическом определении образовавшегося производного. Реакция протекает количественно [162, 163 . Применяют также солянокислый гидроксиламин с последующим титрованием выделившегося HG1. [c.44]

В принципе возможно и волюмометрическое определение кислорода, т. е. измерение объема кислорода, выделяющегося при термическом разложении СаОг или при действии раствора перманганата калия, но эти методы технически более сложны и менее точны.) [c.92]

Волюмометрическое определение высвобождающегося водорода (см. гл. 11) используется в большинстве методов, основанных на данной экзотермической реакции. [c.207]

Г. Газометрическое (волюмометрическое) определение веществ, образующих газы [c.144]

Быстрое волюмометрическое определение ниобия в присутствии титана и циркония осаждением перекисью водорода. [c.269]

ВОЛЮМОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА [c.184]

ИК-спектр показывает отсутствие 8п—Н-поглощения. Содержание (н-С4Н9)з8п—В можно проверить волюмометрическим определением НВ после реакции с дихлоруксусной кислотой. Соединение может храниться долгие годы в атмосфере аргона в трубке Шлепка в холодильнике при 2-6 °С без заметной потери активности. [c.447]

При волюмометрическом определении натрия в амальгаме посту пают следующим образом [687]. Вначале получают электролизом раствора Na I с ртутным катодом амальгаму натрия, затем ее разрушают серной кислотой и измеряют объем водорода, эквивалентный содержанию натрия в амальгаме. Продолжительность анализа 1 — [c.174]

Эта реакция положена в основу волюмометрического определения содержания азота и количества аминогрупп в аминокислотах метод Ван-Слайка). Каждый моль л/ / оаминокислоты выделяет один моль азота, который, как известно, занимает объём 22,4 л. Замерив объём выделившегося в реакции азота и сопоставив этот объём с навеской аминокислоты, высчитывают процентное содержание азота в веществе и через него -число аминогрупп. [c.48]

ИК-спектр показывает отсутствие Sfl—Н-поглощения. Содержание С4Н9)з8п—D можно проверить волюмометрическим определением после реакции с днхлоруксуснои кислотой. Соединение может раниться долгие годы в атмос ре аргона в трубке Шлейка в холодиль-ВДкс при 2-6- С без заметной потери активности, о-бв". [о-0,]Толуол [30] [c.447]

Блазиус и Брозио на синтезированной ими хелатной смоле [16а] отделяли ионы меди от ионов щелочных или щелочноземельных металлов. Они предложили метод для быстрого волюмометрического определения системы, содержащей ионы тяжелых металлов, щелочных металлов и аммония. [c.239]

Газоволюмометрический метод определения миллиграммовых количеств гидразина при окислении последнего оксидом серебра был разработан Ллойдом и Пикерингом [173]. Авторы сообщают, что точность анализа по их методу составляет 1%. Я- Вультерин и Я. Зыка использовали для волюмометрического определения гидразина нитрит натрия [174]. [c.165]

Например, фотохимическое восстановление желе-за(П1) до железа(П) или урана(У1) до урана(1У) в определенных условиях в присутствии кислорода воздуха может многократно повторяться. Железо(П) и уран(1У) окисляются кислородом воздуха до железа(П1) и ура-на(У1), которые могут снова вступать в реакцию фотовосстановления, окисляя при этом соответствующее количество специально подобранного реагента. Если этот реагент обладает способностью в результате окисления менять окраску (гидразосоединения, лейкосоединения или восстановленные формы некоторых красителей), то появляется возможность определять очень малые количества железа или урана по образованию или ослаблению окраски реакционной смеси в процессе облучения. Если же реагент, применяемый для фотохимического восстановления, способен разлагаться с выделением двуокиси углерода (Н2С2О4) или азота (диазосоединения, гидразин), то это может быть использовано для высокочувствительного волюмометрического определения железа или урана [62]. [c.10]

Несмотря на столь высокую активность, можно установить различие между электрохимическими свойствами электролитического и отожженного железа. Согласно данным Н. И. Патирш, скорость растворения электролитического железа в 1 п. серной кислоте при 20° в 4 раза ниже скорости растворения железа, отожженного при 1100° (волюмометрические определения). [c.130]

Волюмометрическое определение скорости адсорбции водорода было проведено лишь в случае сапфира, а объемы десорбирующегося газа были измерены как на сапфире, так и на рубине. Необходимость измерения малых объемов заставила использовать косвенный метод определения, который, правда, не является новым. 10,0 г образца откачивали прн 500° С, а затем охлаждали в вакууме до нужной температуры. После этого доводили давление водорода до 1 атм и выдерживали образец в потоке заданное время. Далее охлаждали образец до — 196° С и снова выдерживали 30 мин, после чего вновь откачивали его в течение 30 мин до полного прекращения выделения газа. Наконец, образец нагревали до 500° С н откачивали с помощью автоматического насоса Теплера в манометр Мак-Леода до прекращения заметной десорбции. Дополнительное увеличение давления при повышении температуры до 600° С было пренебрежимо малым. Образцы все время были защищены ловушками с жидким азотом. [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология