Волюмометрические методы

ВОЛЮМОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ГАЗОВОГО АНАЛИЗА S-1. Газоанализаторы типа Орса [c.209]

Таблица 11-7. Определение воды волюмометрическим методом, основанным на реакции с СаС , и высушиванием в сушильном шкафу [43, 44]

Волюмометрические методы основаны на измерении объема газа, выделяющегося при взаимодействии воды в нефтепродуктах с химическими реагентами, например простыми и комплексными гидридами, карбидами, нитридами металлов, амидами и др. Эти реагенты при взаимодействии с водой образуют соответственно водород, ацетилен, аммиак. Наилучшими реагентами являются гидриды, среди которых наиболее распространен гидрид кальция. Содержание воды %) определяют по формуле [c.292]

Методы анализа газов разнообразны и основаны на химических или физических свойствах газов. Так, например, термохимический метод газового анализа основан на измерении теплового эффекта химической реакции, вискозиметрический — на измерении вязкости газов, денсиметрический — на измерении плотности газов, и т. п. Для количественного анализа газовых смесей наиболее часто применяют газообъемный (волюмометрический) метод, основанный на измерении сокращения объема пробы газа при поглощении отдельных составных частей жидкими или твердыми поглотителями. [c.84]

Таблица 11-6. Применение волюмометрического метода с использованием гидрида кальция

Для замера количества поглощенного газа при определении растворимости применяют манометрический, хроматографический масс-спектрометрический и волюмометрический методы. Сорбционные установки для определения растворимости газов в эластомерах описаны в работах Для повышения точности за- [c.261]

Таким образом, если возникает необходимость определить потери тепла вследствие химической неполноты горения с высокой точностью, то определение горючих компонентов (На, СО и СН4) в продуктах горения необходимо производить без предварительного поглощения О2 волюмометрическим методом. В связи с этим следует отказаться от методики отбора газовой пробы для ее анализа на хроматографе после аппаратов типа Орса или ВТИ-2. [c.92]

Волюмометрические методы газового анализа применимы при сравнительно высоких концентрациях газов в смеси. Для определения малых концентраций объем исследуемой пробы газа увеличивают и пропускают через соответствующий поглотительный раствор. В зависимости от протекающей реакции определяют остаток реактива (поглотительного раствора), интенсивность окрашивания и др. Титрованием избытка поглотительного раствора можно также определить весьма малые концентрации. На этом принципе в СССР разработаны приборы титрометрические газоанализаторы, чувствительность которых составляет 5-10 %. [c.84]

Примечание, Как правило, при препаративных работах, связанных с литием или литийорганическими соединениями нет необходимости в проведении сверхточных анализов обычно в таких случаях используют волюмометрические методы. Однако необходимо заметить, что атомный вес коммерческих препаратов лития может существенно отличаться от распространенного в природе значения 6,94 из-за избирательного удаления одного из изотопов (обычно коммерческих препаратов Li) для целей ядерной энергетики [17]. Коммерческий литий содержит также различные количества натрия. [c.25]

Во МНОГИХ случаях окисление в избытке брома может идти до образования сульфона. По этой причине во многих классических волюмометрических методах [10] предполагается, что следует избегать избытка (или по крайней мере большого избытка) брома это позволяет ограничить окисление многих соединений образованием сульфоокиси. Однако существует много соединений, которые очень легко окисляются до сульфона, причем таким соединением может оказаться и анализируемое соединение. Поэтому при окислении сульфида бромом разумно сначала установить стехиометрию соответствующей реакции, используя чистые эталонные соединения. [c.370]

На основании литературной и экспериментальной проработки установлено, что перспективным для анализа мелких фракций кокса является волюмометрический метод -с применением дистиллированного глицерина [6]. Однако, несмотря на ряд достоинств этого метода (непроникновение глицерина в поры, возможность работы с мелкозернистым материалом, простота анализа) применение его в лабораторной практике затруднительно из-.эа [c.100]

Сульфамиды, образующие нерастворимые соли серебра, определяли методом, который представляет собой радиометрический вариант обычного волюмометрического метода [11] с применением нитрата серебра- [10]. В анализе этим методом образец растворяют в ацетоне, добавляют в раствор окись магния и титруют полученный раствор. Конечную точку титрования определяют путем измерения радиоактивности верхней фазы, обусловленной избытком иона Ошибки определения этим методом составляют от +0,6 до —0,8%. [c.374]

Манометрический и волюмометрический методы [3] тоже удобны для исследования кинетики окисления. В них измеряется количество (по давлению или по объему) поглощенного металлом газа. Методы весьма просты, однако могут возникнуть затруднения при избирательном поглощении какого-либо компонента газовой смеси. [c.237]

Твердые материалы можно экстрагировать диоксаном и аликвотные части экстракта использовать для анализа. Для экстракции свободной воды из некоторых гидратированных солей удобно применять пиридин [54, 55, 166]. В табл. 11-6 приведены примеры использования волюмометрического метода с гидридом кальция. [c.562]

Волюмометрический метод, 2-я выборка [c.243]

Согласованность результатов анализа, установленных различными методами, проводят по /-критерию, 5 , — дисперсия кулонометрического метода, 5 ,—дисперсия волюмометрического метода. [c.243]

В Советском Союзе для технических определений газопроницаемости часто используется прибор фирмы Zwi k позволяющий измерять объем прошедшего газа при перепаде давлений в несколько атмосфер. Прибор удобен в работе. Необходимый перепад давлений обеспечивается за счет использования баллона со сжатым газом. Волюмометрические методы определения газопроницаемости полимеров не получили широкого распространения главным образом из-за трудности термо-статирования и малой чувствительности метода. [c.246]

Недавно было показано, что хлорное железо может служить идеальным ингибитором или замедлителем при полимеризации некоторых мономеров [33, 34]. Поскольку процесс включает реакцию восстановления трехвалентного железа до двухвалентного, нет никакой неопределенности в значении т каждый радикал реагирует с одним ионом трехвалентного железа. Кинетическая трактовка этих реакций приведена полностью в гл. 6, в которой дано точное определение эквивалентного индукционного периода и рассматривается метод его измерения. Для определения скорости инициирования в этом случае надо знать только количество образовавшегося двухвалентного железа последнее может быть измерено с достаточной точностью волюмометрическим методом. Таким путем была изучена полимеризация акриламида в водном растворе [33], а также стирола, акрилонитрила, метакрило-нитрила, метилакрилата и метилметакрилата в неводных растворах [34]. Некоторые осложнения наблюдались в случае винилацетата, что, возможно, связано с высокой реакционной способностью его радикалов. [c.72]

Волюмометрические методы определения газопроницаемости имеют сравнительно малую чувствительность, кроме того, их недостатком является трудность термостатирования камер. [c.54]

О Примечание.М. И.. (+0,1°). т = 3 суток. Анализ жидкой фазы Li -- периодатным методом, Of" - волюмометрическим методом, NH - титрова- [c.289]

Следует различать два вида адсорбции физическую адсорбцию и химическую адсорбцию (хемосорбцию). Оба эти вида адсорбции нельзя резко отделить друг от друга, так как они взаимосвязаны. Адсорбционные процессы можно охарактеризовать путем определения изотерм адсорбции. Под изотермой адсорбции понимают зависимость количества адсорбированного вещества от давления газа или пара (или от концентрации растворенного вещества при адсорбции из раствора) при постоянной температуре. Существование процесса адсорбции можно доказать экспериментально, определяя, например, убыль объема газовой фазы над поверхностью твердого тела волюмометрическим методом или увеличение массы адсорбирующего вещества — с помощью взвешивания. В последнее время все большее значение приобретают измерения проводимости. [c.265]

Кривые, представленные на рис. 4-9, не дают основания вводить по ним поправки, учитывающие степень обогащения пробы окисью углерода, так как в опытых не была получена воспроизводимость результатов, а сами кривые построены по разбросанным опытным точкам. Разброс опытных точек был бы еще больше, если бы определение кислорода волюмометрическим методом, на основе которого построена каждая кривая, производилось при других условиях. [c.92]

Метрологические свойства газо-волюмометрического метода измерения концентрации углерода в пробах сажистых частиц, примененного Теплоэлектропроектом для определения потери тепла от химического недожога при сжигании мазута, оценивались в работе А. С. Ковба-сюка, 3. И. Геллера и Н. М. Аших-миной. Установлено, что указанная методика обеспечивает достаточно высокую точность вычисления <74, особенно при отборе пробы в течение рекомендуемого времени. С ростом 4 точность ее определения снижается, достигая 90,5—91,5% при значениях этой потери 1,5—1,7%. [c.190]

Разработан диффузионно-волюмометрический метод [795]. В никелевых капсулах рвффузия водорода заканчивается за 5—10 мин, в то время как в стальных капсулах — за 1 ч. Метод позволяет определять Ю % водорода с погрешностью не выше 0,12%. Предложен метод изотопного разбавления тритием, позволяющий определять 2 10 % водорода с погрешностью 15% [727]. Описан метод вакуум-плавления и поглощения водорода оловянной ванной, после чего водород откачивают через палладиевый фильтр и определяют по разности давления [144, 2831. При навеске натрия 0,5 г предел обнаружения водорода 2-10 %. При определении 5-10 % водорода относительное стандартное отклонение s, = 0,05. [c.184]

Хотя основной метод анализа смесей органических веществ в настоящее время — хроматография, для определения содержания свободного формальдегида чаще всего по-прежнему пользуются химическими (волюмометрическими) методами, а из последних чаще всего гидроксиламиновым или сульфитным. Основное усо-верщенствование более позднего периода —лишь замена, там где это возможно, визуального определения момента конца титрования инструментальным. [c.120]

Волюмометрический метод Горбаха и Юринки [43, 44, 711. В сосуд у4 (рис. 11-10) помещают якорь магнитной мешалки и достаточно тонко измельченный образец, из которого по расчету после реакции с СаСа должно выделиться 10—35 мл ацетилена, измеренных при нормальных температуре и давлении. В склянку В вносят 3—4-кратный (относительно массы образца) избыток карбида кальция (размер частиц 0,5—0,8 мм). Обе емкости присоединяют к установке, кран D которой открыт на атмосферу. Установку с емкостями доводят до состояния температурного равновесия с окружающим воздухом с помощью вентилятора. Уровень ртути в бюретке Е доводят до нуля и закрывают кран D. Регистрируют температуру воздуха и атмосферное давление. Склянку с карбидом переворачивают, так чтобы реагент попал в сосуд с образцом, который затем помещают на масляную баню при 120—130 °С. Смесь медленно непрерывно перемешивают с помощью магнитной мешалки. В ходе реакции уравнительную емкость держат в опущенном положении, чтобы предотвратить чрезмерное возрастание давления ацетилена. Нагревание продолжают до тех пор, пока не прекратится выделение ацетилена (10—30 мин), после чего убирают масляную баню, снова устанавливают температурное равновесие (примерно 10 мин) и ртуть в бюретках Е я F доводят до одинакового уровня. Измеряют изменение объема ртути в бюретке Е, рассчитывают соответствующий объем при нормальных температуре и давлении и затем определяют процентное содержание воды по градуировочному графику. [c.568]

После сушки до постоянного веса при 100° твердую фазу подвергали химическому анализу на А12О3, Ка О и С02- Содержание воды устанавливали по разности. Двуокись углерода определяли волюмометрическим методом, а окись алюминия и натрия либо весовым, либо путем титрования алюминатного раствора, полученного растворением в титрованном растворе едкого натра навески осадка. Оба указанных метода давали близкий результат. [c.129]

Применение фотохимических реакций весьма перспективно в волюмометрических методах анализа, поскольку многие вещества под действием света разлагаются с выделением газообразных продуктов. Этими методами можно определять диазосоединения, в особенности такие, как о-диазофенолы и о-диазонафтолы, высокочувствительные к свету [85]. Определение этих соединений обычными методами отличается значительными трудностями [73]. Волюмометрическим методом определяют карбоновые кислоты, в том числе уксусную, щавелевую, муравьиную, малоновую, ЭДТА, винную, лимонную, а также ацетон, ацетальдегид, формальдегид, некоторые эфиры и многие другие органические соединения. [c.12]

Помимо упомянутого волюмометрического метода, Оствальд использовал и другие методы. В частности, в работах 1883 и 1884 гг. он судил об относительной активности кислот по скоростям реакций гидролиза метилацетата и инверсии тросМиково-го сахара, проводя их в присутствии кислот в качестве катализаторов. [c.51]

Выделение воды служит характерным отличием отдельных минералов глин. Пользуясь волюмометрическим методом, Калсоу 2 обнаружил ярко выраженную структурную дегидратацию каолинов при температуре 420— 45040 и постоянном давлении в то же время у некото-. рых глин значительно более сложная реакция указывает на присутствие различных минералов. Фуллерова земля характеризуется преобладанием монтмориллонита и по- [c.725]

Волюмометрические методы определения газопроницаемости основаны на измерении объема газа, проникшего через мембрану. Вариант схемы установки для определения газопроницаемости мембран в широком интервале температур и давлений [28, с. 239—241] приведен на рис. 2.6. Для проведения измерений нужно создать перепад давлений исследуемого газа по обе стороны мембраны. При этом газ диффундирует через мембрану. Измеряя объе.м газа, прошедшего за определенное время, рассчитывают величину потока / и коэффициент проницаемости Р [c.53]

П р и м е ч а н и е М. И. (+0,1°). т = 3 сут. Анализ жидкой фазы ЬГ - перхлоратным методом С01" волюмометрическим методом на газоанализаторе ГОУ титрованием 0,1 н. раствором КаОН в присутствии 40 % раствора формальдегида (после удаления С0 "). Анализ твердой фазы хим. и М. О. Газоанализаторы ГОУ авторами модернизированы для определегшя СО2, вытесняемого нз карбонатов серной кислотой. [c.120]

Примечание. М. И. (+0,1°), т = 2-3 суток. Анализ твердой фазы СГ - по Фольгарду, СО3" -волюмометрическим методом на газоанализаторе ГОУ, N114 - по разности от суммы анионов. Анализ твердой фазы хим. и М. О. Для подавления гидролиза карбоната аммония поддерживали 0,5-2,5 % избы ток ННз. [c.899]

П р и м е ч а н и е. М. И, ( 0,1°). т = 5-6 суток. Анализ жидкой фазы Li - леркодатным методом, ot - волюмометрическим методом, NHI - титрованием 0,1 н. раствором NaOH в присутствии 40 % раствора формальдегида (после удаления С0 "), S0 - по разности. Анализ твердой фазы хим. и М. О. [c.286]

Хризман И. А. Определение углекислоты в полевых условиях волюмометрическим методом. Зав. лаб., 1946, 12, 2, с. 250—251. [c.231]

Более совершенные методики для определения скорости сорбции и десорбции твердыми телами гравиметрическими методами появились благодаря разработке конструкции сорбционных весов Мак-Беном и Бакром . Эти весы представляют собой чувствительную спиральную кварцевую пружину, подвешенную в стеклянной термостатированной камере. Удлинение пружины с увеличением нагрузки точно калибруется при помощи платиновых разновесов при температуре опыта. Для высококачественной пружины закон Гука соблюдается в широком интервале нагрузок в пределах точности, с которой изменение длины можно определить чувствительным катетометром. Такие же весы с вольфрамовой спиральной пружиной обладают тем преимуществом, что пружина не столь часто выходит из строя. Волюмометрический метод определения количества паров, адсорби- [c.206]

Волюмометрический метод основан на измерении объема выделившегося СО2 после кислотной обработки пробы. Объем приводят к стандартным температуре и давлению и рассчитывают содержание карбоната в пробе. Обычно используют простую аппаратуру. Для определения карбонатов в почве применен пластмассовый аппарат [10]. Результаты анализа хорошо согласуются с данными тптриметрического метода. Описан метод измерения объема выделившегося СО2 по перемещению капли ртути в ка- [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология