ПОЛУЧЕНИЕ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ ПРИ ПОМО

Водород получают электролизом 6 н. серной кислоты. Открыв для сообщения с атмосферой все краны, водород пропускают через систему в течение 20 мин перед тем, как начать гидрирование. При продувании и наполнении системы водородом устанавливают максимальное значение силы тока (1 А), повышая до максимума приложенное напряжение. Затем резервуар наполняют электролитически полученным водородом. Во время продувания прибора в реакционный сосуд вводят катализатор и 5 мл растворителя. В алюминиевую чашечку поме-и ают такое количество пробы, для гидрирования которого требуется 2—22 мл водорода. Чашечку с пробой подвешивают на крючок. Высококипящие жидкости такл е можно взвешивать в чашечке без потерь при вакуумировании реакционного сосуда. Из проб легколетучих жидкостей готовят растворы в том растворителе, в котором проводят гидрирование, с таким расчетом, чтобы 1 мл раствора потреблял заданное количество водорода. Шприц емкостью 1 мл наполняют до метки 1 мл и взвешивают. После введения точно 1 мл раствора пробы в колбу шприц снова взвешивают и по разности определяют массу пробы. [c.325]

А. Получение гидроперекиси. В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой (примечание 1), капельной воронкой и термометром, поме-ш ают 800 г 30%-ной перекиси водорода (примечание 2). Колбу погружают в баню со льдом и содержимое ее начинают быстро перемешивать. Тем временем к 310 г колотого льда прибавляют 800 г 95—96%-ной серной кислоты и раствор охлаждают до 10°. Когда тезипература перекиси водорода достигнет 5—10°, к ней из капельной воронки медленно в течение 20 мин. приливают охлажденную серную кислоту (примечание 3). Во время этой операции температура раствора не должна превышать 20°. Затем в течение 5—10 мин прибавляют продажный диизобутилен (224,4 2, 2 моля). Баню со льдом удаляют, заменяют ее водяной баней, температуру которой поддерживают при 25° (примечание 4), и в течение 24 час смесь энергично перемешивают (примечание 5). К концу этого времени перемешивание прекращают, смесь переносят в 2-литровую делительную воронку и дают жидкости расслоиться (примечание 6). [c.102]

Заметим, что факт получения синего красителя (II) из 3-нитро ализарина, глицерина и серной кислоты был открыт Прюдомом и структура его выяснена Гребе ранее, чем выработан Скрау-пом общий метод синтеза хинолина. Синтез по Скраупу, или. скраупирование , применяется во многих случаях для получения многообразных замещенных хинолина i ). [c.444]

Реактив Дениже готовят следующим образом в колбу емкостью 250 мл поме-ш ают 25 мл 10% раствора молибденовокислого аммония, прибавляют 25 мл концентрированной серной кислоты, по охлаждении смеси вносят 0,35 г медных опилок (электролитическая медь), доливают до 250 мл водой. В продолжение часа жидкость вабад-тывают, затем сливают в другую склянку. Полученный реактив сохраняется в темном месте несколько месяцев. [c.140]

Щелочи не гидролизуют целлюлозу, так как ацетальная связь не чувствительна к их действию. Наоборот, кислоты очень агрессивны по отношению к этой связи. Однако и здесь имеется известная градация активности. Так, смесь азотной и серной кислот, применяемая для получения азотнокислых эфиров целлюлозы, меньше всего разрушает ее цень, хотя, как и все другие реагенты, не остается безразличной к ацетальной связи и заметно де-структирует целлюлозу. Голова, Иванов и Эммануилова показали, что при нитровании целлюлозы происходит ее деструкция в результате ацидолиза азотной кислотой. Поэтому следует признать бесполезными попытки определять молекулярный вес природной целлюлозы при помо-ш и ее эфиров. Смесь уксусного ангидрида и сорной кислоты, применяемая для ацети-лирования целлюлозы, является весьма агрессивной и не только ацетилирует, но и деструктирует целлюлозу в значительной степени. Нри длительном действии распдс-пление идет вплоть до октаацетата целлоби-озы и даже пентаацетата глюкозы. На рис. [c.117]

Сырьем для получения фурфурола служат различные растительные отходы, богатые пентозанами, как например подсолнечная и льняная лузга, кукурузная кочерыжка и т. п. Фурфурол образуется в результате гидролиза этого сырья кислотами (серной, соляной) в автоклавах под давлением. Поми.мо фурфурола в результате реакции образуется также не.ч оторое количество метилового спирта, ацетона и некоторых органических кислот, главнлзШ образом уксусной. Водяным паром все перечисленные продукты из автоклава отгоняются и с.мес > разгоняется хз непрерывно действующей установке, изображенной на рис. 119. Питание установки разгоняемой смесью возможно как в парово.м, так и в жидком виде. Последнее предпочтительнее по следующим соображениям. Как известно, основным условием хорошей работы непрерывно действующей ректификационной установки является равномерное питание аппарата смесью, имеющей постоянный состав. Так как содержание фурфурола в отгоняемых парах колеблется, то следовательно для соблюдения указанного условия необходимо создать промежуточный сборник такой емкости, чтобы содержание фурфурола в с.мес[1, находящейся в нем, практически было постоянным. Этот сборник служит также напорным баком. Тактам образом отгоняемые пары должны быть сконденсированы. Выбор жидкостного питания, колонны целесообразен также и потому, что регулирование работы установки облегчается. Правда, расход греющего пара при вводе жидкой смеси несколько выше, чем при вводе парообразной смеси. [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология