Серная кислота к смеси с уксусным ангидридом

В колбочку или пробирку помещают салициловую кислоту, уксусный ангидрид и 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Смесь встряхивают, добиваясь хорошего перемешивания, и нагревают на водяной бане при 60 С 20—30 мин, время от времени перемешивая реакционную массу. Затем образовавшейся жидкости дают остыть и при перемешивании стеклянной палочкой выливают ее в стакан с 20 мл воды. Выделившийся продукт отсасывают на микроотсосе и перекристаллизовывают из разбавленной (1 1) уксусной кислоты. При этом нужно помнить, что во избежание разложения [c.144]

При сульфировании р-бромкамфоры смесью серной кислоты и уксусного ангидрида при температуре 30—40° получается 15— 20%-ный выход а-сульфокислоты [314]. Соответствующий сульфобромид разлагается в кипящем ксилоле, образуя смесь а,Р-и а, р-дибромкамфоры. Бромирование превращает сульфамид в а,р-дибромкамфорсульфамид тогда как ацетильное производное дает а, р-дибромкамфор-а-сульфамиД. [c.157]

Титан и его спчавы обладают очень высокой коррозионной стойкостью в морской воде, влажной морской и промышленной атмосфере. В этих средах скорость коррозии титановых сплавов не превышает 0,0001 мм/год. Несмотря на то, что титан относится к наиболее термодинамически неустойчивым металлам, его высокая коррозионная стойкость обусловлена защитными свойствами образующихся гидридных и оксидных пленок. Титановые сплавы устойчивы в окислительных средах даже в присутствии больших количеств хлор-ионов в большинстве органических сред. Исключение составляют серная, соляная,. муравьиная, щавелевая, винная, лимонная, смесь ледяной уксусной кислоты с уксусным ангидридом. Технические титановые сплавы, легированные алюминием (до 6%), марганцем (1...2%), оловом широко используются в химическом машиностроении, пищевой промышленности. [c.158]

Обычно при перегруппировке кетоксимов применяются серная кислота, пятихлористый фосфор в эфире и хлористый водород в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида (смесь Бекмана) [14], хотя недавно было показано, что полифосфорная кислота дает превосходные выходы и более определенные продукты [18—20]. Кроме того, при образовании водорастворимых амидов определенные преимущества предоставляет применение ангидрида трифторуксусной кислоты [21]. [c.414]

Нами было найдено, что N-окись пиридина может быть получена действием на смесь пиридина и 27—30%-ной перекиси водорода уксусным ангидридом. При этом температура быстро поднимается за счет тепла реакции и поддерживается в интервале температур 70—75°. Преимуществом такого метода получения N-окиси пиридина является то, что реакция протекает в малых объемах за короткий срок (0,5—1,5 часа), и вместо довольно опасной в обращении концентрированной надуксусной кислоты используются перекись водорода и уксусный ангидрид. По-видимому, в качестве промежуточного продукта реакции образуется надуксусная кислота, которая сразу же превращается в N-окись пиридина, причем само пиридиновое основание катализирует реакцию образования надуксусной кислоты из пергидроля и уксусного ангидрида (известно, что в отсутствие катализирующих добавок серной кислоты или др. веществ смесь уксусного ангидрида и пергидроля длительное время остается без изменений, не образуя надуксусной кис лоты. [c.60]

Другие способы нитрования. Сахара нитруют также смесью азотной и серной кислот при низких температурах [2]. Для нитрования гликозидов и других производных используют смесь азотной кислоты с уксусным ангидридом, однако реакция проводится в более жестких условиях, чем описано выше [3]. [c.84]

В пробирке, соединенной с шариковым холодильником, смешивают 0,5 г маннита, 2 мл уксусного ангидрида и прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты. Смесь кипятят (под тягой) [c.243]

Для нитрования может также применяться азотная кислота в смеси с другими кислотами, кроме серной. Иногда используется смесь азотной кислоты с уксусной кислотой и уксусным ангидридом. Эта смесь, вероятно, содержит некоторое количество ацетилнитрата Hз 00N02, который, как известно, является сильным нитрующим агентом. Смесь азотной и фтористоводородной кислот применяется при нитровании бензола. Реакция идет гладко, без образования динитробензола и других продуктов нитрования или фторирования бензола. Предлагалось применение фосфорной кислоты и фосфорного ангидрида в нитрующих смесях. Хотя оба эти соединения являются хорошими дегидратирующими агентами, они оказались не очень эффективными промоторами ионизации азотной кислоты и поэтому не дают хороших нитрующих смесей. [c.544]

Надуксусную кислоту можно получить из хлористого ацетила, уксусной кислоты или уксусного ангидрида и перекиси водорода. Взаимодействием 1 моль уксусного ангидрида и 2 моль перекиси водорода в присутствии серной кислоты удается получить надуксусную кислоту с концентрацией 70%, которая фрак-ционированием может быть доведена до 90%. Образовавшаяся надуксусная кислота выпадает из продуктов дистилляции в кристаллическом виде 2. И в этом случае нет необходимости выделять надкислоты такой высокой концентрации, так как для препаративных целей часто применяют равновесную смесь надуксусной и уксусной кислот, свободной перекиси водорода и катализатора (серной кислоты или трехокиси вольфрама ). [c.220]

В круглодонную колбу прибора 1 помещают 12,5 г салициловой кислоты, 10 мл уксусного ангидрида [осторожно] уксусный ангидрид огнеопасен, раздражает кожу) и 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают (прибор 1) на водяной бане при 60°С в течение 1 ч. После этого доводят температуру до 90— 95 °С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре 20 мин. Затем при помешивании дают жидкости остыть. После охлаждения жидкость выливают в 20 мл воды, перемешивают, отсасывают на воронке Бюхнера выделившийся аспирин и промывают его небольшим количеством холодного толуола. [c.166]

В коническую колбу вместимостью 10 мл, снабженную обратным воздушным холодильником, помещают 1,3 г салициловой кислоты и 1,2 мл уксусного ангидрида и добавляют I каплю концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают 1 ч на водяной бане при температуре 60 С (термометр помещают в баню) После этого температуру повышают до 90—95 °С и продолжают нагревание в течение [c.479]

Ацетолиз обычно проводят, растворяя при 0° С полисахарид (концентрация 10—20%) или ацетилированный полисахарид в уксусном ангидриде или в смеси уксусного ангидрида с уксусной кислотой, содержащей 3—5% серной кислоты. Смесь выдерживают при комнатной температуре 1—10 дней, после чего раствор выливают в ледяную воду и нейтрализуют до pH 3—4 бикарбонатом натрия. Ацетаты затем экстрагируют хлороформом. [c.305]

Получение [II. Смесь бензола, иодата калия, серной кислоты и уксусного ангидрида перемешивают до завершеиня реакции и затем разбавляют водой. Смесь экстрагируют эфиром прн добавлении водного раствора хлористого аммония Д. выпадает в осадок (выход 63 о). [c.391]

Были предложены И многие другие растворители, например анилин ди-этилсуль фат левулиновая кислота, фенилгидразин, мо ноацетат гликоля, фурфурол смесь серной кислоты с уксусным ангидридом Однако ни один из них не дает точных результатов, так как раств10ри мость углеводородов различных кла1СС0в друг в друге значительно превосходит растворимость в любом из этих растворителей. [c.1229]

Прямое замещение водорода итрогруппой производится с помощью нитрующих агентов. В качестве нитрующих агентов применяются 1) азотная кислота различной концентрации 2) смесь концентрированных азотной и серной кислот (нитрующая смесь) 3) нитраты щелочных металлов в присутствии серной кислоты 4) нитраты металлов в присутствии уксусного ангидрида и уксусной кислоты 5) азотная кислота или смесь азотной и серной кислот с уксусным ангидридом или ледяной уксусной кислотой 6) эфиры азотной кислоты (органические нитраты) 7) Окислы азота. [c.77]

Выделенный парафин плавится при температуре 58—61°. В составе масла найдена капроновая кислота (т. пл. 31°, соль серебра) (в прежних исследованиях Ханзеля эта кислота определена неточно и названа нониленовой), азулен, моноциклический и бициклический сесквитерпены. Смесь этих сесквитерпенов с концентрированной серной кислотой и уксусным ангидридом показывает синюю цветную реакцию. [c.90]

Для количественного определения липидов хлороформный раствор наносят на пластину с силикагелем в две крайние точки линии старта. Между ними (также в две точки) наносят смесь стандартных растворов тех веществ, которые следует определить. Проявляют только одну половину пластинки, на которой расположены одна проба опытной смеси и одна — стандартной. Вторую половину пластинки при опрыскивании проявителем осторожно закрывают плотной бумагой (эта половина служит для количественных измерений). Локализацию отдельных представителей липидов в непроявленной части пластинки устанавливают путем сопоставления ее с проявленной. Участок силикагеля, содержащий определяемый липид, соскребают в пробирку. Аналогично соскребают контрольный участок силикагеля, не содержащий липиды. Определяемые вещества экстрагируют из силикагеля, и ставят цветные реакции (на холестерин реакция с серной кислотой и уксусным ангидридом — реакция Ли-бермана Бурхарда определение фосфолипидов по концентрации фосфата после минерализации пробы). [c.474]

Целью дальнейшей работы явилось выяснение влияния растворителя, сульфирующего агента и температуры на процесс сульфирования 2-фенилиндандиона-1,3 [5]. В качестве сульфирующих агентов взяты смесь концентрированной серной кислоты и уксусного ангидрида в 1,2-дихлор- тане, хлороформе, четыреххлористом углероде, изооктане, диоксане и диэтиловом эфире, а также хлорсульфоновая кислота. При сульфировании смесью серной кислоты и уксусного ангидрида во всех случаях получена 2-феиилиндандион-1,3-сульфо-2-кислота (II). Паилучший выход получен в 1,2-дихлорэтане при небольшой избытке (1 1,3) сульфирующего агента. [c.237]

В коническую колбу емкостью 150 лгл помещают 25 г (0,18 моля) салициловой кислоты, 38 г (0,37 моля) уксусного ангидрида и 1 мл концен-.трированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, нагревают на водяной бане до 60° и выдерживают при этой температуре 20 минут, перемешивая жидкость термометром. Затем дают жидкости остыть, перемешивая ее еще некоторое время. По охлаждении жидкость выливают в 400 мл воды, хорошо перемешивают и отсасывают выделившуюся ацетилсалициловую кислоту на воронке Бюхнера. Сырой продукт перекристаллизовывают из разбавленной (1 1) уксусной кислоты (примечание 1) [c.374]

Хромовый ангидрид и хромовая смесь, как и перманганат калия, относятся к наиболее часто применяемым окислителям. Хромовый ангидрид применяется в виде раствора в уксусной кислоте, бихроматы—в растворе разбавленной серной кислоты. Смесь, состоящая. из 1 моля би- хромата, 4 молей серной кислоты н соответствующего колй]1ества воды, называется хромовой смесью Бекмана (из К СггОу) или Килиана (из NaAaOr) [c.657]

Общая методика получения эфиров уксусной кислоты из уксусного ангидрида (табл. 100). Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и 1 моля соответствующего безводного спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Прибавив 1.0 капель концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермическая реакция, и нагревают еще 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения реакционную смесь выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в твердом виде, отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие эфиры отделяют, водный слой дгважды экстрагируют ме-тиленхлоридом или эфиром. Объединенные органические экстракты нейтрализуют раст ором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Затем отгоняют растворитель и очищают эфир перегонкой или перекристаллизацией. [c.79]

В конической колбе, снабженной обратным холодильником, растворяют 5 г салициловой кислоты в 4,3 мл уксусного ангидрида при слабом нагревании и прибавляют 3 капли концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают 1 ч на водяной бане при 60°С (термометр в бане). Затем температуру повышают до 90. .. 95°С и продолжают нагревание еще 1 ч. Реакционную смесь охлаждают при помешивании. Закристаллиэовавшийоя продукт отфильтровывают, промывают ледяной водой, хорошо отжимают и промывают небольшим количеством холодного толуола. Получаются бесцветные игольчатые кристаллы. [c.170]

Бромгидрин-а-тетраацетилглюкозы. Между тем как 6-бромгидрин-/3-тетра-ацетилглюкозы получают путем взаимодействия теплого раствора ацетодибромглюкозы в ледяной уксусной кислоте с уксуснокислым серебром, стереоизомерный а-ацетат лучше всего получать следующим образом Раствор 10 г ацетодибромглюкозы в 30 см уксусного ангидрида смешивают с 2 концентрированной серной кислоты, смесь нагревают в течение 7 мнн. на бапе с температурой, повышаемой до 125 и затем оставляют на 3 часа при комнатной температуре. Потам в темно-окрашенный раствор бросают кусочки льда и выливают его в 250 см ледяной воды. Вьщелиющееся при этом в виде коричневой кристаллической каши вещество промывают водой, а затем небольшим количеством абсолютного спирта и перекристаллизовывают (Животный уголь) из 150 с,и= кипящего метанола. Из маточного раствора, путем добавления -воды, можно осадить еще некоторое количество нечистого вещестаа. Дальнейшей перекристаллизацией, также из метанола, получают продукт, плавящийся после небольшого размягчения око.гю 171 при 172— 173° (испр.) с выходом приблизительно 4,6 г. [c.310]

Вместо серной кислоты для превращения олефинов в спирты можно применять бензолсульфоновую кислоту Смесь бензол-сульфоновой кислоты и уксусного ангидрида можно применять для гидратации терпенов [c.27]

Раствор для опрыскивания. Осторожно нри охлаждении смешивают 5 мл ангидрида уксусной кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь при охлаждении медленно доводят до объема 50 мл абсолютным спиртом. Перед jrn отребл ени ем готовят свежий раствор. [c.482]

Общая методика получения эфиров уксусной кислоты из уксусного ангидрида. Смесь 1 моля свежеперегнанного уксусного ангидрида и 1 моля соответствующего безводного спирта помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Прибавив 10 капель концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермичная реакция, и нагревают еще2 час на кипящей водяной бане. После охлаждения выливают в 300 мл ледяной воды. Сложные эфиры, выпадающие в твердом виде, отфильтровывают и перекристаллизовывают. Жидкие [c.391]

Смотреть страницы где упоминается термин Серная кислота к смеси с уксусным ангидридом: [c.83] [c.208] [c.78] [c.208] [c.129] [c.47] [c.1114] [c.78] [c.213] [c.205] [c.165] [c.334] [c.18] [c.284] [c.227] [c.148] [c.226] [c.276] [c.89] [c.183] [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология