Методы анализа иодометрического титрования

В основу этих методов положены исследования, проведенные Блюмрихом и Банделем [290], а также Вагнером, Брауном и Петерсом [291, 292] и развитые другими авторами [293—295]. Например. был разработан [294] метод анализа моно-, ди- и триэтанол-аминов, основанный на титровании триэтаноламина после обработки смеси уксусным ангидридом и иодометрическом определении моно- и диэтаноламинов. Для связывания вторичных аминогрупп был предложен фталевый ангидрид [295], однако позднее было показано, что фталевый ангидрид связывает не только Первичные, но частично и вторичные аминогруппы [296, 297]. [c.90]

Для определения содержания хлора в сточной воде используются два метода анализа иодометрический, при помощи которого определяют содержание свободного хлора и хлораминов, и метод обесцвечивания титрованного раствора красителя метилового оранжевого для определения только свободного хлора. [c.85]

Для анализа фенола и 2-нафтола в промышленности используют метод иодометрического титрования. Определение фенола основано на его способности бромироваться в водном растворе, количественно образуя трибромфенол [c.153]

Их делят на две категории. К первой относятся методы, основанные на титровании легко окисляющихся веществ стандартным раствором иода. Эти прямые, или иодиметрические, методы находят ограниченное применение, поскольку иод — относительно слабый окислитель. Косвенные, или иодометрические, методы основаны на применении стандартного раствора тиосульфата натрия или мышьяковистой кислоты для титрования иода, выделяющегося при взаимодействии окислителя с избытком иодида калия. Количество образовавшегося иода химически эквивалентно количеству окислителя и поэтому служит основой анализа. [c.395]

Для определения растворенных сульфидов и сероводорода в подземных и поверхностных водах в концентрациях от 0,1 до 2 мг/л предлагается колориметрический метод с карбонатом свинца. Для определения общего содержания сульфидов и растворенных суль( )и-дов в концентрациях, превышающих 2 мг/л, ойисывается метод иодометрического титрования в двух вариантах (А и Б). Вариант А пригоден для анализа проб питьевых и поверхностных вод с небольшим содержанием органических веществ, вариант Б — для анализа проб поверхностных и сточных вод с большим содержанием органических веществ. Однако этими методами не определяются сульфиды, нерастворимые в кислотах. [c.194]

Дитионит, бисульфит и тиосульфат при совместном присутствии могут быть раздельно определены иодометрическим титрованием [1525]. Метод применен для анализа продуктов при разложении водных растворов дитионита натрия. [c.103]

Из большого числа восстанавливающих реагентов, которые можно использовать для определения пероксидов, наибольшее применение находит иодид-иод. Иод, выделяющийся при реакции, можно титровать или определить колориметрически. Методы иодометрического титрования наиболее применимы при всех условиях анализа и со всеми растворителями. [c.255]

Некоторые авторы рекомендуют определять виниловые соединения методом иодометрического титрования [19, 20, 23]. Как и при анализе простых виниловых эфиров [19, 20], в случае винилпирролидона необходимо соблюдать определенный порядок смешения реагентов. [c.91]

Для каждого опыта сводился материальный баланс по сере на основании данных о непосредственно измерявшихся весовых количествах подававшегося сырья, образовавшегося катализата и результатах анализа. Определение общей серы в жидком катализате проводилось ламповым методом, меркаптанов — аргентометрическим титрованием, сероводород улавливался хлористым кадмием и определялся иодометрически. Количественное определение дибензотиофена в катализате и бифенила в углеводородной части катализата проводились по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области. [c.231]

Для пояснения рассмотрим метод нахождения эквивалента я-ннтрозофено-ла при иодометрическом методе анализа. Этот анализ основан ва двух реакциях на восстановлении иодистым водородом п-нитрозофенола и на окислении выделяющимся иодом тиосульфата натрия, содержащегося в титрованном растворе. Реакции протекают по уравнениям [c.476]

При растворении элементного хлора в воде протекает реакция гидролиза, в результате которой образуются НСЮ и НС1. Скорость реакции настолько велика, что равновесие устанавливается в растворе мгновенно [314]. Поэтому методы определения элементного хлора в смеси НСЮ и НС1 без учета смещения равновесия в ходе анализа вследствие удаления какого-либо вещества являются в принципе не верными [148]. Предлагается метод анализа смеси на основе реакции Лунге, по которой гипохлорит-ион, образующийся в результате гидролиза элементного хлора, взаимодействуя с иодидом калия, дает КОН. Таким образом, количество хлорноватистой кислоты в исходной смеси эквивалентно количеству щелочи и определяется кислотным титрованием. Содержание общего хлора определяют иодометрическим методом с использованием константы гидролиза хлора [148]. [c.47]

Если систематические ошибки малы, то метод анализа считается правильным. Таков, например, метод определения концентрации сильных минеральных кислот в чистых водных растворах титрованием раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Наоборот, иодометрический метод определения содержания кетонов в жижке не является правильным, так как, кроме кетонов, в жижке имеются и другие вещества, реагирующие с иодо.м вследствие этого при анализе получается завышенный результат по сравнению с действительным содержанием кетонов. Здесь, таким образом, имеет место систематическая ошибка, направленная в данном случае всегда в одну и ту же сторону. Правильность аналитического метода вообще в большой степени зависит от специфичности лежащих в его основе химических реакций. [c.7]

Бромометрическое определение гидразинов, гидразидов и семикарбазида. можно проводить в кислых средах. Поэтому методики, использующие смесь бромида и бромата калия (см., в частности, пример 14 в гл. 12), можно успешно применять для микроопределений. Обычный метод определения избытка брома иодометрическим титрованием тиосульфатом натрия использовали некоторые исследователи для анализа ряда производных гидразина. [c.266]

Одним из наиболее практически распространенных в настоящее время методов анализа пенициллина является усовершенствованный способ иодометрического титрования, основанный на том, что сами пенициллины, подобно другим N-ацетилированным тиазолидинам, не окисляются иодом, в то время как пенициллоиновая кислота (V), количественно образующаяся при щелочном гидролизе пенициллинов (см. стр. 494), связывает [c.513]

В качестве титруюш его раствора при аналогичном определении может быть использован метапериодат [1176]. В работе [59] проведено титриметрическое определение ртути нри осаждении ее перйодатом калия в виде Hg5(100)2, растворении осадка в кислоте и иодометрическим титровании. При определении от 0,2 до 0,02 г Hg(II) ошибка равна +0,2%. Для анализа соединений Hg(II) можно также использовать данный метод, предварительно восстановив Hg(II) до Hg(I). [c.90]

В другом методе [900] бромид-ионы определяют по результатам иодометрического титрования ВгОд + JOз обычным способом и только 103" — после селективного окисления иодид-иона гипохлоритом при pH < 2 и устранения избытка окислителя формиатом натрия при pH 3—7. Снижение pH па стадии обработки формиатом натрия недопустимо, так как при pH <3 восстанавливаются бромат-, а при pH -<2,6 — и иодат-ионы. Метод достаточно точен при навесках 3—500 мг отклонения результатов анализа не превышали 0,01 мг. [c.87]

В настоящей работе асфальтены, смолы, и масла, выделенные из асфальтита Добен-нроцесса остатка свыше 540 °С сборной западно-сибирской нефти, исследованы на способность к разрушению гидроперекисей. Оценка нефтяных ВМС на способность к разрушению гидроперекисей проводилась с помощью модельной реакции распада гидроперекиси кумила в кумоле. Эксперимент проходил нри 100 ° С, концентрации гидроперекиси кумила (ГПК) 5 10 моль/л в присутствии асфальтенов, смол и масел. Раснад ГПК в присутствии тестируемых соединений осуществляли в запаянных ампулах, из которых предварительно многократным замораживанием в жидком азоте и вакуумированием удалялся кислород. Объем реакционной смеси в ампуле 1 мл. Каждый эксперимент повторяли 3 раза и за конечный результат брали среднее арифметическое трех определений. Ампулы погружали в термостат при температуре 100 °С, периодически вскрывали и методом иодометрического титрования проводили анализ на содержание гидроперекиси. Предварительно было ноказано, что нефтяные ВМС не влияют на иодометрическое определение ГПК. По графику зависимости содержания гидроперекиси от времени (рис. 1) находили скорость распада по тангенсу угла нак- [c.84]

В серии опытов по разделению смеси воздуха и этилена с сероводородом обычным хроматографическим методом в качестве газа-носителя служил водород. В опытах, проводимых методом вакантохроматографии, заранее составлялась смесь воздуха или этилена с сероводородом известной концентрации, которая затем непрерывно подавалась на хроматограф. При этом смесь предварительно осушалась пятиокисью фосфора, после чего она поступала в сравнительную камеру детектора, затем проходила хроматографическую колонку и измерительную камеру детектора. После установления адсорбционного равновесия на самописце вычерчивалас1> постоянная нулевая лр ния. Для анализа смеси в колонку вводилась порция газа-дозатора. В зтом случае на хроматограмме возникали вакансии определяемых компонентов. Принадлежность вакансии данному компоненту устанавливалась путем исключения компонента из смеси с последующим хроматографированием. В качестве газа-дозатора были испытаны водород, гелий, аргон, азот, воздух, этилен и сероводород. Содержание сероводорода в смеси, служившей для калибровки, определялось поглощением определенного объема газа раствором хлористого кадмия с последующим иодометрическим титрованием. [c.462]

Сероводород в газах определяется обычно пропусканием измеренного объема последнего в раствор щелочи [352] или встряхиванием отмеренного объема газа с подкисленным раствором крахмала при периодическом прибавлении очень малых количеств 0,1 N раствора иода. Для этой цели употребляются бюретки специальной конструкции [345, 348, 352]. Д. А. Стром [359] извлекал сероводород из нефтей и нефтепродуктов 3%-ным раствором карбоната натрия и образовавшийся гидросульфид натрия титровал иодом. Некоторые авторы рекомендуют иодометрически определять Сс15 или разлагать сульфид кадмия кислотой и выделившийся НгЗ улавливать раствором иода, избыток которого оттитровывается тиосульфатом [349, 352—354, 360]. Прямое иодометрическое титрование образовавшихся сульфидов дает более высокую точность определения НгЗ, чем определение по разности в общей сере. Следует также отметить, что реакция непредельных углеводородов и меркаптанов с иодом препятствует применению некоторых методов при анализе нефтепродуктов, хотя они в отдельных случаях и дают надежные результаты. Лилли и Чеснат [350] окисляли сероводород раствором сульфата четырехвалентного церия и его избыток титровали Ре304 по фенантролину. Ввиду большой кислотности среды присутствие меркаптанов не мешает определению. Большое изменение э. д. с. реакции в конце титрования позволяет предполагать применимость потенциометрического титрования, что значительно повысит надежность результатов. В отсутствие меркаптанов в анализируемом образце сероводород можно определять в щелочной вытяжке окислением гипохлоритом калия [361]. [c.40]

Реакции проводили на кинетической установке в условиях интенсивного перемешивания и термостатирования. В реактор загружались пиридиновое ос-иокание, катализатор. При достижении температуры реакции вводился гидропероксид. Эти реагенты при перемешивании образуют гомогенную систему. В ходе реакции отбирались пробы и анализировались на содержание гидропероксида иодометрическим титрованием, а пиридина (алкилпиридина) и их УУ-оки-сей — хроматографическим методом на хро.матографе ЛХМ-8МД с пламенноионизационным детектором. Колонка длиной 1,5 м, диаметром 3 мм заполнена сорбентом полиметилфенилсилоксановым маслом (15 мае, % от твердой фазы) на хроматоне N—А /—ОМСЗ. Газ-носитель — азот, расход — 30 мл/мин.. Анализ проводился с программным подъемом температуры от" 70 до 180 °С со скоростью 25 ° в мин. [c.90]

Реакцию проводили на кинетической установке в условиях интенсивного перемешивания и термостатирования. Анализ реакционных смесей проводили на содержание пероксида водорода — иодометрическим титрованием, хинолина, 8-оксихинолина и их Н-оксидов — хроматографическим методом на хроматографе ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором. Колонка длиной 1,5 м. диаметром 3 мм заполнена сорбентем — полиметил-фенилсилоксановым маслом (массовая доля 15% от твердой фазы) на хроматоне Ы-А -0МС5. Газ-носитель — азот. В качестве внутреннего стандарта использовали диэтиловый эфир терефталевой кислоты. [c.103]

В се иодометрические титрования обычно проводят в присутствии индикатора — раствора крахмала. Последний дает с иодом адсорбционное соединение интеноивно синего цвета. Эта окраска вызывается присутствием ничтожных количеств свободного иода, что обусловливает высокую степень чувствительности иодометрических определений. В силу этого иодометрически й метод считается одним из самых точных методов объемного анализа. [c.157]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

Медь (П) является окислителем, и для ее анализа используют обычный прием иодометрического анализа окислителей — титрование методом замещения. К анализируемому раствору соли меди (II) добавляют заведомый избыток раствора иодида калия. Медь (II) окисляет иодид с образованием иода. Реакция протекает количественно. Иод вьщеляется в количестве, эквивалентном меди (II), и его оттитровьшают раствором тиосульфата. [c.128]

Далее учащиеся знакомятся с бромометрическим титрованием — новым для них методом анализа. Основным рабочим раствором для этого анализа служит раствор бромида и бромата калия. Первая работа - приготовление рабочего раствора и установка его титра. Навески бромида калия и бромата калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу и разбавляют водой до метки. Титр раствора бромид-бромата устанавливают иодометрическим методом к раствору добавляют иодистый калий, серную кислоту и после 5-минутной выдержки титруют вьщелившийся иод раствором тиосульфата. По расходу тиосульфата рассчитьтают титр раствора бромид-бромата. [c.189]

Приготовление раствора крахмала. Все иодометрические титрования проводят в присутствии индикатора — раствора крахмала. Последний образует с иодом адсорбционное соединение интенсивно сийего цвета. Окраска возникает от ничтожных количеств свободного иода, что обусловливает высокую степень чувствительности иодо-метрических определений. В силу этого иодометрический метод считается одним из самых точных в объемном анализе. [c.208]

Для определения HjS можно также использовать иодометрический метод анализа [И]. Газ пропускают через раствор, содержащий 50 г/л ацетата кадмия и 50 мл л уксусной кислоты, и определяют количество осажденного dS путем прибавления НС1 и избытка 0,1 н. раствора Ij и обратного титрования непрореагировавшего I2 раствором NajSjOg. [c.321]

В большинстве опытов обмен изучался обычным способом флотационным измерением уменьшения плотности тяжелокислородной воды, освобожденной электролизом от избыточного дейтерия. Ее избыточная плотность до обмена была около 1200 у. В отдельных случаях для мало растворимых или нестойких солей обмен изучался по содержанию 0 в их кислороде, находимому масс-спектрометрическим методом. Для этого выделившийся нри нагревании соли кислород пропускался при 400° С над углем, обезгаженным в вакууме. В полученном СО2 измерялись отношения высот ников масс 46 и 44 с поправкой на содержание Точность изотопного анализа обоими способами составляла 1 —2% от содержания О в кислороде. Обмен в H IO4, которая стойка лишь в растворе, изучался смешиванием навесок 70%-ной кислоты и тяжелой воды после обмена порция воды отгонялась в вакууме для флотационного анализа. Соли и кислоты были нами очищены или получены обычными способами. Их чистота была проверена соответствующими качественными пробами и ацидиметрическим или иодометрическим титрованием. Ни одна из них не содержала больше 1 —2% примесей. Обмен выше 100° С велся в запаянных кварцевых ампулах в глицериновом термостате. [c.90]

На осаждении Си-КМЦ при pH = 4,0—4,1 и последующем иодометрическом определении количества связанной меди основан метод анализа КМЦ. Анализ КМЦ можно также проводить титрованием Н-КМЦ (потенциометрическим или в присутствии индикатора) и колориметрированием с использованием 2,7-диок-синафталина или антрона [120]. [c.172]

Прямое бромометрическое титрование обычно применяют для анализа аминосоединений. Данный способ непригоден для анализа медленно бромирующихся соединений. В этом случае для достижения полноты бромирования применяют метод обратного бромометрического титрования к анализируемому веществу прибавляют определенное количество рабочего раствора бромид-бромата заведомо в избытке по сравнению с тем количеством, которое нужно для бромирования. Через некоторое время определяют количество брома, не вступившего в реакцию, и по нему вычисляют количество раствора бромид-бромата, израсходованное на титрование. Избыток брома определяют иодометрическим методом. Для этого к анализируемому раствору добавляют раствор иодида калия, который в кислой среде количественно реагирует с избытком брома. При этом выделяется иод в количестве, эквивалентном избыточному брому, и его титруют раствором тиосульфата. Этот способ обычно применяют для анализа фенолов. [c.169]

При использовании плюмбитного метода анализа препаратов метасистокса-1 найдено, что комплексонометрическое титрование проводить несколько прош,е и получаются более воспроизводимые результаты, чем для иодометрического титрования. [c.367]

Для определения малых количеств кислорода (до 10 ч. на млн.) применяют так называемый метод Винклера, который представляет одну из разновидностей иодометрического титрования. Усовершенствования в предложенную Винклером методику внесены Пепко-вицем и Ширлеем [250]. Анализ основан на реакциях, которые можно передать двумя уравнениями [c.127]

Методы определения нафталинсульфокислот. Общий метод определения нафталинсульфокислот основывается на галогени-ровании ароматического ядра (см. раздел 1У-Г гл. 11). Описано несколько таких макрометодов. Некоторые соединения можно титровать потенциометрически раствором иода или бромата калия в присутствии бромида Другим способом выполнения метода, основанного на галогенировании, является обработка образца известным избытком бромид-броматной смеси и иодометрическое титрование избытка брома Аминонафталинсульфокислоты можно определять диазотированием и сочетанием Эти методы можно приспособить для анализа в микромасштабе. Однако нельзя забывать, что ими можно пользоваться только в случае известных соединений. [c.313]

В предварительно взвешенную коническую колбу емкостью 50 см отбирают пробу реакционной смеси для определения начального содержания гидропероксида изопропилбензола методом иодометрического титрования (см. с. 163). Взвешивают на аналитических весах на предварительно взвешенной стеклянной палочке катализаторную смолу и растворяют ее в заранее приготовленной смеси циклогексена и растворителя. Если навеска катализатора мала, готовят раствор катализатора в циклогексене. Аккуратно переносят содержимое стаканчика с помощью шприца или микропипетки в реактор 6, осторожно опускают в него магнит в стеклянной оболочке 8, закрывают загрузочное горло реактора специальной пробкой 5, включают термостат 1 и электромеханическое устройство с вращающимся магнитом 9. На контактном термометре 2 термостата устанавливают нужную температуру и пускают воду в обратный холодильник 4. По достижении в реакторе 6 заданной температуры в реакционной массе шприцем через специальную пробку 5 добавляют рассчитанное количество катализатора. Момент добавления катализатора принимают за начало опыта. В ходе опыта отбирают по две параллельные пробы реакционной массы для анализа на содержание гндропероксида изопропилбензола (методом иодометрического титрования) и циклогексеноксида (методом ГЖХ). Отбор проб производят через 15, 30, 45, 60 мин от начала реакции, далее через 1,5—2 ч от начала реакции (если остаточная концентрация гидропероксида будет больше 1%), [c.152]

Сероводород, уловленный в виде PbS и dS, определялся взвешиванием или иодометрическим титрованием [9], а углеводородные газы— методом адсорбционной хроматографии. Жидкие катализаты из 2—4-х параллельных опытов объединялись и подвергались фракционированию при атмосферном давлении, а затем в вакууме. Во избежание разложения катализата его нагревали не выше 250°. В отдельных фракциях катализата проводились качественные определения общей и элементарной серы, меркаптанов и сульфидов. Количественное определение серы проводилось ламповым способом для низкокипящих фракций и методом двойного сожжения 110] для высококипящих. Определение различных групп сернистых соединений проводилось по методу Фарагера и потенциометрическим титрованием элементарной и меркаптанной серы 1181. Для исследования жидких продуктов катализа были использованы методы спектрального анализа в УФ-и ИК-областях и газо-жидкостной хроматографии на колонках с трикрезилфосфатом, диоктилфталатом и силиконовым маслом ПФМС-4, нанесенными на диатомитовый кирпич (размером 0,25—0,5 мм). Для разделения сернистых соединений и углеводородов, а также для очистки выделенных соединений в отдельных случаях применялась хроматография на силикагеле марки ШСМ. Углеводороды вымывались н-пентаном, сернистые соединения — бензолом. Выделенные вещества идентифицирова- [c.174]