Варианты методов противоточного распределения

ВАРИАНТЫ МЕТОДОВ ПРОТИВОТОЧНОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ [c.263]

Для фракционирования крупных пептидов иногда применяется метод противоточного распределения, в котором разделение основано на различной растворимости веществ в несмешивающихся жидкостях, например фенол — вода или бутанол — вода. Один из вариантов этого метода заключается в простой экстракции пептидов н-бутанолом иа водного раствора. [c.54]

Дальнейшее фракционирование полученного экстракта должно планироваться в соответствии с требованиями исследования и с учетом свойств экстрагируемых веществ. За исключением тех случаев, когда индивидуальное вещество может быть выделено кристаллизацией, перегонкой или сублимацией, главное место при фракционировании занимают различные варианты хроматографических и электрофоретических методов, а также метод противоточного распределения. [c.17]

В разд. 11.3 описаны лишь несколько наиболее важных и наиболее общих модификаций метода противоточного распределения. Дополнительные варианты и модификации можно найти в литературе. [c.270]

В распределительной хроматографии используют два частично смешивающихся растворителя. Обычно более полярный растворитель служит неподвижной фазой. В обращенно-фазо-вой распределительной хроматографии более полярной является подвижная фаза, причем если поверхность сорбента неполярна, то покрывать его слоем неполярного растворителя уже не нужно. Этим методом часто удается разделить такие сравнительно неполярные вещества, которые не поддаются разделению в условиях обычной распределительной хроматографии. В методе противоточного распределения проводится, как правило, поэтапное, а не непрерывное распределение веществ между двумя частично смешивающимися растворителями. Его современный вариант — капельная противоточная хроматография [19, 20]1 — представляет собой непрерывный процесс, отличающийся от распределительной хроматографии только тем, что неподвижная фаза не закреплена на твердом носителе. [c.18]

Для глубокой очистки газов и жидкостей в лабораторной практике в последнее время, наряду с такими известными физико-химическими методами, как четкая ректификация, противоточное распределение и экстракция, с успехом начинает применяться и так называемая препаративная хроматография [1—3], в основном ее проявительный вариант, существенным недостатком которого, как известно, является малая производительность и разбавление конечных продуктов инертным газом-носителем. Применение проявляющего газа при разделении выдвигает также весьма сложную проблему глубокой очистки больших количеств этого газа для предотвращения попадания посторонних примесей в конечные выделенные фракции чистого мономера. [c.198]

Все описанные методы экстракции являются периодическими. Переработке подвергается одна порция смеси и процесс заканчивается разделением этой порции на фракции. Существует, хотя и редко используется, непрерывный вариант статической экстракции, который называют статической противоточной экстракцией. Закономерности этого процесса в стационарном состоянии (т. е. при установившемся распределении концентраций) не отличаются от закономерностей динамической противоточной экстракции. [c.147]

Процессе позволяет сократить время хроматографического аминокислотного анализа по сравнению с временем наиболее распространенного ионообменного хроматографического процесса. Распределение веществ между паром и жидкостью при испарении и ректификации является областью, пригодной для разделения стабильных органических соединений. Эти методы не находят применения в химии белков, нуклеиновых кислот и их фрагментов. Несколько большие возможности для фракционирования веществ этих классов открывает экстракция. Однако область применения этой методики в виде ее наиболее эффективного варианта — противоточной экстракции — ограничивается лишь разделением сравнительно низкомолекулярных веществ — полипептидов. И только распределительная хроматография, основанная также на использовании принципа распределения веществ между двумя несмешивающимися жидкими фазами, дала ряд примеров успешного разделения смесей высокомолекулярных биологически активных веществ. [c.7]

Наиболее эффективным вариантом сорбционного метода очистки сточных вод является фильтрование через высокодисперсный уголь в установках многоступенчатой противоточной адсорбции [130]. Фильтрующее оборудование включает батарею намывных фильтров, первый из которых, загруженный вспомогательным фильтрующим материалом — перлитом, диатомитом и т. п., задерживает крупные частицы взвесей, а последующие являются адсорберами с развитой поверхностью контакта за счет распределения высокодисперсного сорбента на большой поверхности намывных фильтров. Это позволяет использовать 70—90% сорбционной емкости угля в таких слоях малой высоты вместо 25—45% для углей обычного гранулометрического состава (3 —5 мм) в насыпных фильтрах. [c.147]

До сих пор мы рассматривали основной прямоточный вариант этого метода (т.е. фронт горения был направлен в сторону движения потока окислителя). Процесс возможен и при противоположном движении фронта горения (противоточный вариант). Схема распределения температуры при противоточном процессе показана на рис. 104. [c.218]

Применение для разделения ДНК распределительной хроматографии — вариант мало используемого в настоящее время метода противоточного распределения [22, 23] —носит ограниченный характер известны данные по использованию для этих целей сефадекса LH-20 [131]. На колонке, в которой в качестве неподвижной фазы используют многокомпонентную смесь органических растворителей (включающую амиловый спирт, 2-метокси-и 2-бутоксиэтанолы, триамиламин, уксусную кислоту и цитрат, литйя), а в качестве подвижной фазы —линейный градиент цитрата в воде, можно разделять нативную и денатурированную ДНК. Механизм разделения основан на взаимодействии фосфатных групп денатурированной ДНК с амином, с одновременным вытеснением иона Li+, причем более сильное взаимодействие наблюдается для денатурированной ДНК. Метод был с успехом использован для изучения структуры ДНК Е. oli вблизи точки репликации [132]. [c.82]

В отличие от описанных выше способов этот вариант метода предусматривает введение свежих порций обеих фаз, так что разделение можно проводить с любым числом переносов независимо от числа пробирок. Сначала разделение проводят по основной методике. Если конструкция аппарата позволяет, то можно использовать истинный противоточный режим, вводя исходную смесь в центральный элемент батареи (рис. 11.2,6). При этом удобно пронумеровать пробирки, начиная от центра батареи, так чтобы центральная пробирка, в которую вводят исходную смесь разделяемых веществ, была обозначена г =0. Пробирки, расположенные по направлению движения легкой фазы, нумеруются положительными числами, а пробирки, расположенные в обратном направлении, — отрицательными r = z—1)/2 (где Z — число пробирок). После ввода вещества в центральную пробирку смесь перемешивают до достижения равновесия и переносят верхние легкие фазы на одну пробирку вправо (п=1). Далее всю батарею вновь встряхивают, чтобы установилось равновесие, и тяжелые нижние фазы переносят на одну пробирку злево (л=2). После следующего встряхивания верхние фазы сдвигаются вправо (га = 3) и т. д. Из рис. 11.2,6 видно, что при n=z—1 распределение вещества в пробирках идентично распределению, получаемому при применении основной методики (рис. 11.2,а). При следующем переносе (л=5 в данном примере, рис. 11.11), т. е. после встряхивания и переме- [c.266]

Описываемый способ представляет собой один из вариантов метода непрерывного противоточного распределения смесь, подлежащую разделению, вводят в равных количествах в центральную пробирку батареи при каждом шаге необходимое число раз. Сам по себе этот процесс является периодическим, поскольку перемещение фаз производится периодически, а не непрерывно, как в рассмотренных выше примерах. Рассмотрим один из вариантов методики О Киффа. Батарея включает 5 пробирок, пронумерованных, как показано на рис. 11.12. Пробирки заполняются обеими фазами. Центральная пробирка г =0 заполняется одной долей разделяемой смеси, либо в чистом виде, либо в виде раствора в минимальном количестве легкой фазы. На концах батареи располагают резервуары и —5 (номера этих резервуаров г = г—1)/2. Батарею встряхивают до тех пор, пока в системе не установится равновесие и легкие фазы не переместятся на одну пробирку вправо. После этого вновь проводят встряхивание и перемещают тяжелые фазы на одну пробирку влево. Оба таких шага вместе составляют один цикл. Крайние пробирки наполняются соответствующими фазами N=1). Затем в центральную пробирку вводят вторую (равную) порцию разделяемой смеси и батарею вновь встряхивают. В этот момент обе фазы в пробирках под номерами г = содержат вещество, попавшее из первой порции разделяемой смеси, а фазы в пробирке О содержат вещество из обеих (и первой, и второй) порций разделяемой смеси. На рис. 11.12 это отмечено штриховкой. Теперь легкие фазы снова перемещаются на одну пробирку вправо, после установления равновесия нижние фазы сдвигаются на одну пробирку влево. После завершения второго цикла разделения вещество из первой порции смеси распределяется по всем пяти пробиркам, а вещество из второй порции смеси — по трем центральным пробиркам батареи. Третий цикл (М— 3) начинается с добавления свежей порции разделяемой смеси в централь- [c.268]

Эффективным способом разделения смесей иридоидных и секоиридоидных глюкозидов является противоточное распределение [489—491]. Усовершенствованный вариант этого классического метода-—капельная противоточная хроматография — широко применяется при разделении гликозидов [492, 493], особенно иридоидов [494] и сапонинов [495—499]. [c.261]

Направленная и противоточная кристаллизация использовались также для исследования равновесия расплав—кристалл для систем на основе треххлористого бора [20]. Показано, что наиболее трудно уда-тяемые методом ректификации примеси хлорорга-нических веществ илшют большее значение коэффициента распределения, чем при равновесии жидкость—пар для тех же систем. Исследование данных равновесных состояний расплав-кристалл позволили разработать способ глубокой очистки треххлористого бора и галлия противоточной кристаллизацией из расплава [15, 21], который в отличие от зонной плавки и нанрав-ленной кристаллизации является противоточным процессом и легко может быть осуществлен в непрерывном варианте. Образец треххлористого бора, очищенного этим методом, содержал наиболее трудно удаляемую примесь фосгена в количестве менее чем 3-10 %. Таким же методом была проведена очистка трехх.тори-стого галлия [15]. При этом был получен продукт с содержанием примесей железа и мышьяка на уровне 2-10 %. [c.36]