Воронки делительные для экстракци

Метод экстракции очень эффективен, техника экстрагирования проста (в делительной воронке встряхивают исследуемый раствор с органическим растворителем и после расслоения жидкостей выливают их последовательно из воронки), поэтому он широко [c.129]

Для определения содержания жирных кислот в колбу вместимостью 250 мл берут с точностью до 0,01 г навеску около 3 г испытуемых синтетических жирных кислот и добавляют 40 жл 1 н спиртового раствора едкого кали по ГОСТ 4203—65. К колбе присоединяют обратный холодильник и помещают ее в водяную баню, нагретую до температуры 86—90° С, для омыления жирных кислот. Омыление производят один час, после чего содержимое колбы переводят в делительную воронку, в которую предварительно налито 40 мл дистиллированной воды. Колбу, в которой производилось омыление, ополаскивают 30 мл этилового эфира по ГОСТ 6265—52 и сливают его в ту же делительную воронку. Для экстракции из раствора мыл неомыляемых в делительную воронку с раствором мыл добавляют 30 мл петролейного эфира, предварительно ополоснув им колбу, в которой производилось омыление. Смесь в делительной воронке встряхивают и дают отстояться до четкого разделения слоев — раствора мыл и петролейного эфира. Затем раствор мыл спускают в колбу, в которой производилось омыление, и переносят в другую делительную воронку для повторной экстракции неомыляемых новой порцией петролейного эфира. Экстракцию неомыляемых повторяют до тех пор, пока капля петролейного эфира, нанесенная на фильтровальную бумагу, перестанет давать жирное пятно после испарения эфира. Соединенные в первой делительной воронке вытяжки неомыляемых промывают 30%-ным этиловым спиртом по ГОСТ 5962—67, порциями по 30 мл до нейтральной реакции промывных вод но 574 [c.574]

Приборы и посуда. Для экстракции. Воронки делительные на 1,5— [c.60]

После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова приливают этилацетат и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще два-три раза, пока окраска слоя этилацетата сохраняется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капелек водного слоя, промывают его два раза по 5 мл ацетатным буферным раствором и водный слой отбрасывают. Экстракт фильтруют через плотный сухой складчатый фильтр, собирая его в другую делительную воронку емкостью 50 мл. [c.222]

В простейшем случае для экстракции используют делительную воронку. При экстракции в полумикромасштабе наиболее удобны цилиндрические воронки со стеклянной пришлифованной пробкой (рис. 623). [c.709]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Раствор фильтруют в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки бидистиллятом. Переносят аликвотную часть, содержащую от 0,01 до 0,06 мг кремния, в делительную воронку емкостью 150 мл. Добавляют 1 мл серной кислоты 1 3 и разбавляют до 25 мл. Добавляют 5, 10 или 25 мл раствора карбамината, если было взято соответственно 5, 10 или 25 мл анализируемого раствора. Закрывают пробкой и встряхивают 1—2 раза для перемешивания. Добавляют 35 мл хлороформа, закрывают пробкой и энергично встряхивают 30 сек. Удаляют пробку и дают фазам разделиться. Когда разделение будет полным, вращают воронку для собирания капель хлороформа, а затем сливают по возможности полнее и отбрасывают нижний слой. (Не следует сливать слишком быстро, так как некоторая часть водной фазы может быть затянута в трубку воронки.) Повторяют экстракцию два раза или более порциями хлороформа по 10—15 мл для удаления следов экстрагируемых карбаминатов, встряхивая 10 сек. [c.50]

В совершенно сухую делительную воронку при помощи пипетки или из бюретки приливают 5 мл раствора едкого кали, имеющего указанный выше показатель преломления, и туда же переносят количественно эфирный раствор фенолов. При переносе последнего необходимо следить, чтобы капли влаги, имеющиеся под эфирной вытяжкой, не попали в воронку для экстракции, так как это может изменить показатель преломления фенолятов и отрицательно скажется на точности анализа. Затем энергично взбалтывают содержимое делительной воронки в течение 5 мин. [c.253]

После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова приливают этилацетат и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще два-три раза, пока окраска слоя этилацетата сохраняется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капелек водного слоя, промывают его два раза по 5 мл ацетатным буферным раствором и водный слой отбрасывают. Экстракт фильтруют через плотный сухой складчатый фильтр, собирая его в другую делительную воронку емкостью 50 мл. Туда же приливают 10 мл азотной кислоты (1 3) и воронку энергично встряхивают для извлечения цинка в водный слой. После отстаивания тщательно отделяют водный слой, собирая его в стакан емкостью 50 мл. Обработку экстракта той же кислотой повторяют еще два раза. Объединенную азотнокислую вытяжку упаривают на песчаной бане досуха. [c.222]

Раствор переносят в делительную воронку, добавляют концентрированную азотную кислоту до получения 5—6 М концентрации. Если нужно, охлаждают раствор до 20—25° и затем энергично встряхивают в течение 2 мин с 10 мл очищенного хлороформа или четыреххлористого углерода. После разделения фаз переносят органический слой в другую делительную воронку. Повторяют экстракцию двумя порциями хлороформа или четыреххлористого углерода по 10 мл. Если объем водной фазы не превышает 50 мл, этих операций достаточно для разделения. Объединенную органическую фазу встряхивают с несколькими миллилитрами 2 М азотной кислоты разделяют фазы и встряхивают азотнокислый раствор с равным объемом органического растворителя и объединяют все органические вытяжки. [c.175]

Устанавливают pH раствора 2—3 (не выше), прибавляют 10 мл раствора 8-оксихинолина и смесь встряхивают 1—2 мин. После расслаивания сливают нижний (органический) слой в другую делительную воронку. Проводят экстракцию еще два раза, добавляя каждый раз 5 мл смеси бутилового спирта с хлороформом. Объединенные экстракты промывают водой (5— 10 мл), сливают органический слой в стакан емкостью 50 мл, выпаривают на водяной или песочной бане и нагревают остаток со смесью концентрированных серной и азотной кислот до получения белого сухого остатка. Прибавляют в стакан 12 мл соляной кислоты (1 1), нагревают его содержимое для растворения осадка и все переносят при помощи воды в мерную колбу емкостью 25 мл (доводят объем приблизительно до 22 мл). Охлаждают раствор, перемешивают, вводят в колбу 1 мл раствора роданида калия (или аммония) и по каплям при перемешивании — раствор треххлористого титана до исчезновения бурой окраски и еще пять капель избытка этого же раствора. Разбавляют раствор водой до метки и через 30 мин сравнивают его окраску со стандартной шкалой. [c.244]

Переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 ял н прибавляют 1—2 мл 6%-ного водного раствора купферона и 10 мл хлороформа. Хорошо встряхивают и переливают слой хлороформа, содержащий иХь в чистую делительную воронку. Повторяют экстракцию хлороформом и объединяют его с полученным от первой экстракции. [c.113]

Рис. 8.3. Делительная воронка для экстракции

Раствор переносят в делительную воронку и добавляют такое количество концентрированной азотной кислоты, чтобы он стал 5—6 М по азотной кислоте. Если необходимо, раствор охлаждают до 20—25 и затем энергично встряхивают в течение 2 мин с 0 мл х.ч. хлороформа или четыреххлористого углерода. Фазам дают разделиться и сливают органическую фазу в другую делительную воронку. Повторяют экстракцию двумя 10-миллилитровыми порциями хлороформа или четыреххлористого углерода в большинстве случаев этого достаточно, если объем водной фазы не превышает 50 мл. Объединенные экстракты встряхивают с несколькими миллилитрами [c.637]

Степень экстракции зависит от выбора растворителя для экстрагируемого вещества и от его состояния в водной фазе. Некоторые вещества можно полностью извлечь из водной фазы однократным экстрагированием. Если же вещество экстрагируется не полностью, то прибегают к двукратной экстракции. Для этого экстракт после первого экстрагирования отделяют с помощью делительной воронки, а водную фазу обрабатывают новой порцией органического растворителя при необходимости процесс повторяют (многократная экстракция). [c.129]

Остаток в колбе после отгона летучих нефтепродуктов или отобранную пробу воды (в отсутствие летучих) помещают в делительную воронку и добавляют 2,5 см серной кислоты. Затем приливают хлороформ и проводят трижды экстракцию (приливая каждый раз по 20 см хлороформа). Нижний хлороформный слой сливают в коническую колбу. Небольшим количеством хлороформа обмывают стенки колбы и воронки, где находилась проба до экстракции. В колбу вводят 10-15 г сульфата натрия и дают постоять 30 мин. Затем профильтровывают хлороформ через фильтр с синей лентой, промывают фильтр хлороформом. Присоединив колбу к холодильнику, на кипящей водяной бане отгоняют хлороформ. Остаток после отгонки хлороформа растворяют в 10-15 см гексана. [c.159]

Приготовление стандартных растворов. В очищенные, как указано выше, растворы метиленового синего в пяти делительных воронках вместимостью 250 мл вносят по 100 мл водного раствора, содержащего, соответственно, 2,5 5,0 10,0 15,0 и 20,0 мл рабочего раствора ПАВ, приливают по 15 мл хлороформа и осторожно встряхивают 1 мин (30—40 раз, желательно в горизонтальном положении). Дают возможность фазам хорошо разделиться и сливают хлороформный слой через воронку с ватой, промытой в хлороформе, в мерные колбы вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяют еще раз, сливая хлороформный слой в те же мерные колбы. Растворы в колбах доводят хлороформом до метки, перемешивают и фотометрируют. [c.76]

Со времени открытия возможности использования ядерной энергии урана для силовых установок и для военных целей были проведены интенсивные поиски новых месторождений урана. Значительные успехи были достигнуты в разработке методов отделения и определения урана. Ранее разработанные методы оказались не только трудоемкими, ио также ведущими к серьезным ошибкам, обусловленным неполным осаждением урана при некоторых операциях и его потерей вследствие окклюзии объемистыми рыхлыми осадками. Все эти трудности были преодолены использованием легкой растворимости нитрата уранила в эфире, содер-жап1ем небольшое количество азотной кислоты. Выделение урана может быть легко достигнуто простым встряхиванием раствора с эфиром в делительной воронке непрерывной экстракцией, в процессе которой эфир пропускается через раствор, содержащий уран, и собирается в приемнике, перенося с собой уран путем экстракции растворителем в сочетании с адсорбцией на целлюлозе. Все эти три метода в результате дают эфирный раствор азотнокислого урана, свободный от каких-либо элементов,, мешающих при последующем определении урана. При всех процессах экстракции эфиром раствор должен быть свободен от сульфатов, фосфатов и фторидов, так как эти ионы подавляют экстракцию урана. Поэтому для разложения урановых руд следует выбирать такие способы, которые позволяют получить в конечном итоге азотнокислый раствор или можно поступить иначе осадить уран и другие элементы аммиаком, промыть осадок и, прежде чем приступить к экстракции, растворить его в азотной кислоте. Поскольку не все лаборатории имеют оборудование, необходимое для экстракции эфиром, ниже описываются некоторые наилучшие методы отделения урана от других элементов. [c.341]

Цннк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл СС14) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане упаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, вновь упаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по п. 2 (см. ниже) или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и анализ продолжают по п. 1. [c.397]

Оборудование и посуда. Счетная установка с торцовым счетчиком. Ядерный реактор с потоком нейтронов 10 —10 частица (сек слА). Центрифуга. Водяная баня. Лабораторный контейнер (КЛ-7) с толщиной защитной стенки (по свинцу) 70 мм. Алюминиевый пенал с завинчивающейся крышкой высотой 60 мм, внещним диаметром 38 мм. Контейнер-сборник для жидких или твердых радиоактивных отходов с толщиной защитной стенки (по свинцу) 20—30 мм. Делительная воронка для экстракции. Агатовая ступка. Кварцевая пробирка. Стеклянные пробирки на 0 мл (3 шт.). Химические стаканы иа 100 мл (2 щт.). Мерный цилиндр на 100 мл. [c.408]

Ход определения. Навеску соли никеля 0,1—0,5 г растворяют в 2 мл воды в пробирке емкостью 10—20 мл, приливают 0,2 мл 3%-ной перекиси водорода, 1 мл раствора 2-нитрозо-1-нафтола и 0,5 мл 10 н. раствора КОН. Раствор перемешивают и нагревают на водяной бане до кипения. Через 30 Л1мн раствор переносят в делительную воронку, приливают 5 мл хлороформа и встряхивают 5 мин. Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку и экстракцию повторяют. Объединенные экстракты встряхивают с Ъ мл раствора соляной кислоты в течение 2 мин. Хлороформный слой сливают и еще раз промывают в делительной воронке 5 мл раствора [c.189]

Реэкстракцией называют процесс, в результате которого элемент переводят из экстракта обратно в водную фазу, что обычно связано с разложением комплекса этого элемента в органической фазе. Продолиагтельность встряхивания фаз в делительной воронке при экстракции или реэкстракции зависит от скорости достижения равновесного состояния. В некоторых случаях достаточно нескольких секунд, в других — 1 — 5 мин. Если необходимая продолжительность встряхивания превышает 2 мин, рекомендуется пользоваться механическими трясучками. [c.71]

Определение числа ступеней струйной колонны проводилось для процесса извлечения ароматических углёводородов из газойля фурфуролом. При этом находилось также необходимое число теоретических ступеней равновесия при определенных граничных концен-грациях в лабораторных делительных воронках. Лабораторная экстракция осуществлялась по широко известному методу, описанному Альдерсом [5]. [c.317]

Экстрактор Шмалла [721, 883] пригоден для длительных экстракций и применим для растворителей, которые тяжелее или легче воды. Однако вместо него можно пользоваться более простой делительной воронкой. При образовании эмульсий (недостаток делительной воронки) применяется экстракция с центрифугированием. Нерастворимые в воде соединения отделяются от водного раствора, содержащего действующее начало, в виде соли под действием щелочи пли серной кислоты. После экстракции подходящим растворителем экстракт центрифугируют 5—15 мин со скоростью 3000—4000 об/мин. Органический растворитель отсасывают шприцем и фильтруют через воронку с сульфатом натрия в колбу для титрования. Эту операцию повторяют несколько раз. Экстракт титруют стандартным раствором хлорной кпслоты или освовавпя. [c.229]

Ход анализа. 0,5 г металла помеш,ают в платиновую чашку и осторожно на холоду обрабатывают 8—10 мл HF (1 5) . После прекра-ш,ения бурной реакп ии добавляют несколько капель 30%-ной HgOa и раствор упаривают до 2 мл. Добавляют 0,5 г борной кислоты, 25 мл НС1 (1 99), раствор переносят в стакан емк. 50. ил и нагревают до наиболее полного растворения солей. Если остается муть, ее отфильтровывают и отбрасывают, а фильтрат переносят в делительную воронку емк. 100 мл. Добавляют 5—8 мл этилацетата, мл 3%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и энергично встряхивают воронку затем вводят 1 мл последнего и встряхивают воронку 0,5 мин. После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова добавляют растворитель и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще 3—4 раза, пока окраска слоя этилацетата не останется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в делительной воронке, тщательно отделяют от отстоявшихся капель водного слоя и фильтруют через сухой фильтр. [c.362]

Раствор пробы, объем которого не должен превышать 20 мл, смешивают в маленькой платиновой чашке с 1 мл 10%-ного раствора едкого натра и выпаривают досуха на водяной бане. Затем прибавляют 3 мл раствора куркумина, выдерживают в течение 5 мин при 60 °С и остаток полностью растворяют, перемешивая содержимое чашки. После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 3 мл смеси серной и уксусной кислот и хорошо перемешивают. Пробу оставляют стоять на 20 мин при 25 °С, разбавляют 20 мл бидистиллята и 80 мл воды переносят в делительную воронку. Для удаления незначительного остатка боркуркуминового комплекса экстрагент сначала вносят в платиновую чашку, а затем — в делительную воронку. Первую экстракцию проводят 15 мл экстрагента, вторую — 4 мл, перемешивая растворы 1 мин. К объединенным экстрактам объемом 8 мл (за счет частичного смешивания с водной фазой) добавляют 1 мл ацетона и доводят экстрагентом объем раствора до 10 мл. Поглощение измеряют при 555 нм относительно раствора реагента. [c.279]

При экстракции в лабораторных масштабах можно выбирать между небольшим экстрактором непрерывного действия, в котором трудно достигается достаточно эффективный массообмен между фазами и который требует тщательной регулировки всех включенных потоков, и трудоемким методом последовательного тщательного смешетя и разделения в большом количестве делительных воронок. [c.389]

Для определения (115) содержания нолиэтиленгликолей 25 г исследуемого вещества и 50 мл насыщенного при комнатной температуре раствора хлористого натрия помещают в делительную воронку емкостью 125 мл. Воронку до горлышка погружают в кипящую водяную баню и выдерживают там, пока раствор не нагреется до 95— 100° С. Затем раствор перемешивают и оставляют в водяной бане на 10—15 мин, чтобы произошло разделение фаз. Отделяют нижний, содержащий хлористый натрпй слой. Вновь наливают в воронку 50 мл свежего раствора хлорида натрия и еще дважды повторяют описанную операцию. Для выделения нолиэтиленгликолей упаривают на водяной бане раствор хлористого натрия от трех экстракций. Из упаренного раствора в аппарате Сокслета изопропиловым спиртом экстрагируют полиэтиленгликолсвые эфиры. Затем изопропиловый спирт отгоняют, а остаток высушивают до постоянной массы и взвешггвают. Таким образом можно определить содержание полиэтиленгликолевых эфиров. [c.186]

Смотреть страницы где упоминается термин Воронки делительные для экстракци: [c.341] [c.78] [c.78] [c.163] [c.203] [c.410] [c.249] [c.203] [c.199] [c.409] [c.72] [c.263] [c.410] [c.285] [c.270] [c.360] [c.77] [c.341] [c.301] [c.76] [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология